基層實驗室計量器具檢定/校準(zhǔn)證書符合性評定工作探討

張艾梅 上海鐵路局南京疾病預(yù)防控制所

基層實驗室計量器具檢定/校準(zhǔn)證書符合性評定工作探討

張艾梅 上海鐵路局南京疾病預(yù)防控制所

隨著實驗室管理模式的不斷發(fā)展，計量器具量值溯源除了按周期開展檢校外，還需要對委外檢定/校準(zhǔn)證書進(jìn)行符合性評定，以科學(xué)合理地利用檢定校準(zhǔn)結(jié)果，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。結(jié)合幾年來計量器具管理經(jīng)驗，就如何開展檢定/校準(zhǔn)證書符合性評定進(jìn)行探討。

計量器具；檢定；校準(zhǔn)；符合性評定

隨著生產(chǎn)技術(shù)和科技水平的不斷發(fā)展，對實驗室計量器具的測量準(zhǔn)確性和數(shù)據(jù)結(jié)果的可靠性提出了更高的要求。計量器具量值溯源不僅要按照《計量管理辦法》的要求周期檢定校準(zhǔn)，取得委外檢定校準(zhǔn)證書，同時還要按照相應(yīng)要求對委外檢定校準(zhǔn)證書開展符合性評定技術(shù)活動，目的是科學(xué)合理地利用檢定/校準(zhǔn)結(jié)果?？赡壳?，只有為數(shù)甚少的實驗室能有效開展符合性評定工作，多數(shù)實驗室仍處在茫然不知所措或正積極摸索、籌措中。我所屬于向社會出具公正性數(shù)據(jù)的衛(wèi)生檢測機構(gòu)，計量器具全部委外檢定或校準(zhǔn)（也就是測量設(shè)備的量值溯源），為滿足實驗室新要求，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，提高我實驗室社會公信力和影響力，逐步摸索出一套行之有效的評定方法，并在日常計量管理中有效實施。

1　制定計量符合性評定程序和方法，并形成內(nèi)部技術(shù)文件

（1）檢校證書的符合性評定是現(xiàn)代實驗室儀器管理派生出來的新技術(shù)活動，是實驗室在拿到檢校證書時對檢校結(jié)果給出的技術(shù)參數(shù)進(jìn)行評定，看是否滿足實驗室使用要求，并對檢校機構(gòu)的資質(zhì)、能力以及檢測環(huán)境條件等進(jìn)行評定。符合性評定工作應(yīng)具有及時性和有效性，技術(shù)含量較高，不是靠一人就能完成，需要計量管理人員、相關(guān)使用科室通力配合完成，并經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。因此，我實驗室制定了相應(yīng)的程序和制度就符合性評定人員、時效、過程等寫入程序，作為制度來開展日常管理。

（2）由于符合性評定工作涉及到對校準(zhǔn)證書給出的計量特性進(jìn)行評定，技術(shù)參數(shù)復(fù)雜，在家閉門造冊是無法確保符合性評定質(zhì)量，需要對相關(guān)人員委外學(xué)習(xí)和交流，例，《測量不確定度評定與表示》、《計量管理員》培訓(xùn)等，以尋求外部支持性技術(shù)，并梳理出JJF1094-2002《測量儀器特性評定》以及相關(guān)的計量檢定規(guī)程/校準(zhǔn)規(guī)范、儀器使用說明書、檢測方法等相關(guān)的技術(shù)資料作為評定依據(jù)。

（3）初步擬定符合性評定程序和技術(shù)性文件，在實驗室內(nèi)部試運行，在運行中遇有不適宜即可修改，直到能有效適應(yīng)我實驗室評定工作。

2　檢校證書符合性評定主要內(nèi)容。

2.1檢定/校準(zhǔn)機構(gòu)能力和服務(wù)的符合性評定

（1）委外檢定/校準(zhǔn)時，實驗室應(yīng)對所選擇的檢定/校準(zhǔn)實驗室資格、服務(wù)、能力范圍等進(jìn)行溯源。首先，看檢定證書是否有政府授權(quán)的法定計量機構(gòu)的授權(quán)證書號，校準(zhǔn)證書應(yīng)有實驗室認(rèn)可標(biāo)識CNAS，應(yīng)強制檢定的，有沒有未按《計量法》要求只是出具了校準(zhǔn)證書。

（2）評定檢定/校準(zhǔn)實驗室的能力認(rèn)可范圍，看檢定/校準(zhǔn)項目是否在范圍內(nèi)，若在，項目可溯源，若不在，則不能證明能溯源。一般在計量機構(gòu)的官方網(wǎng)站都會有供委托方查詢能力項目的端口，也可向計量機構(gòu)索取實驗室認(rèn)可的能力表。

（3評定實驗室的結(jié)果報告中用什么標(biāo)準(zhǔn)（器）、技術(shù)依據(jù)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)的，標(biāo)準(zhǔn)器的證書號和有效期以及儀器示值誤差是否小于下一級被檢校儀器等。例如我所一臺照度計在送市檢測院檢定，給出的檢定結(jié)論是符合二級，

2.2校準(zhǔn)點的符合性評定。

隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，現(xiàn)代測量儀器的功能越來越多，量程也越來越大，但在具體的實際工作中，并非所有的功能和量程都能被利用，因此，實驗室應(yīng)對校準(zhǔn)項目、校準(zhǔn)點進(jìn)行評定。首先，實驗室計量管理員應(yīng)事先與檢測科室聯(lián)系、溝通，按照檢測科室預(yù)期使用要求提供校準(zhǔn)點，例如LRH-150B生化培養(yǎng)箱測量范圍為（10～50）℃，而我實驗室一般微生物所需的培養(yǎng)溫度在（36±1）℃，但致病菌培養(yǎng)過程復(fù)雜，培養(yǎng)溫度點也會有變化，有時會用到42℃±1℃溫度點，那么在校準(zhǔn)前應(yīng)與檢測科室確認(rèn)并提供給校準(zhǔn)機構(gòu)，分別對36℃、42℃溫度點進(jìn)行校準(zhǔn)，而非整個量程均進(jìn)行校準(zhǔn)；其次，拿到校準(zhǔn)證書后，也應(yīng)對校準(zhǔn)證書中記載的校準(zhǔn)項目和每一個項目的校準(zhǔn)點進(jìn)行確認(rèn)。

2.3出具校準(zhǔn)證書的儀器計量特性符合性評價

由于計量檢定是對計量儀器全面的檢定，檢定證書會給出合格與否的結(jié)論，所以無需對檢定證書計量特性作符合性評定，而委外校準(zhǔn)證書一般給出的只是完整的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和測量結(jié)果的不確定度，至于被校準(zhǔn)儀器是否能正常使用，則需使用單位根據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)果按以下兩種情況作符合性評定。

第一種情況：若示值誤差（用符號Δ表示，由校準(zhǔn)證書給出的量值數(shù)據(jù)）的不確定度（U95）小于或等于被評定測量設(shè)備的最大允許誤差的絕對值（用|MPE|表示，在相應(yīng)的檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范中或者測量設(shè)備使用說明書查得的數(shù)據(jù)）的1/3（即U95≤1/3|MPEV|），則可不考慮示值誤差的測量不確定度U95的影響。這時，實驗室根據(jù)《校準(zhǔn)證書》內(nèi)頁中“校準(zhǔn)結(jié)果”欄內(nèi)的數(shù)據(jù)，對給出最大示值誤差（Δmax）的，可直接與MPE相比較；若無誤差值的，則要使用校準(zhǔn)證書校準(zhǔn)數(shù)據(jù)計算最大誤差值 （可采用絕對誤差Δ、相對誤差Δr或引用誤差Δrn等表達(dá)），將計算結(jié)果與測量設(shè)備說明書或原技術(shù)指標(biāo)相比較，若測量設(shè)備的最大示值誤差（Δmax）在其最大允許誤差內(nèi)時，即

|Δmax|≤|MPEV|）滿足測量設(shè)備示值誤差符合性評定的基本要求后，則該測量設(shè)備可判為滿足技術(shù)要求，為合格；否則為不合格。例如：我實驗室用于食品微生物學(xué)檢驗的GNP-9080E隔水式恒溫培養(yǎng)箱校準(zhǔn)證書給出的擴張因子k=2，U=.0.2℃，則U95=0.2℃，查該培養(yǎng)箱的檢定規(guī)程JJF1101-2003表1得最大允許溫度偏差的絕對值MPEV為1.0℃，則U95≤1/3MPEV，可不考慮示值誤差的測量不確定度U95的影響，直接將校準(zhǔn)結(jié)果里溫度Δmax（+0.7℃）與檢定規(guī)程中規(guī)定的|MPEV|（1.0℃）作比較，|Δmax|≤|MPEV|，則可判定該培養(yǎng)箱計量特性符合使用要求，儀器性能是合格的，可以正常使用。

第二種情況：當(dāng)U95＞1/3|MPEV|時，須考慮測量不確定度因素影響，其示值誤差就不能根據(jù)相應(yīng)計量檢定規(guī)程或計量校準(zhǔn)規(guī)范要求簡單做出合格與否的判定，一般可按以下判定。

（1）合格判定。被評定測量設(shè)備的最大示值誤差（Δmax）的絕對值小于或等于其最大允許誤差的絕對值MPE與示值誤差的擴展不確定度U95之差時可判為合格，即∶|Δmax|≤|MPEV|-U95，則為合格。

（2）不合格判定。|Δmax|≥|MPEV |+U95，則為不合格。例如，我實驗室一臺UV-B型紫外輻射照度計，校準(zhǔn)數(shù)據(jù)頁顯示標(biāo)準(zhǔn)值為300μw/cm2，實測值為211μw/cm2，U95=17%，查JJG879-2002《紫外輻射照度計》允許誤差（MPEV）為不超過±10%，計算相對誤差Δr=實測值-標(biāo)準(zhǔn)值）/標(biāo)準(zhǔn)值×100%=-29%，|Δr|＞|MPEV|+U95，可判定該臺儀器不合格。

（3）待定區(qū)。當(dāng)被評定測量設(shè)備的最大示值誤差既不符合“合格判定”又不符合“不合格判定”時（即|MPEV|-U95＜|Δmax|＜+U95），為處于待定區(qū)。這時不能下合格或不合格的結(jié)論，即為待定區(qū)。使用單位應(yīng)重新溯源到更高等級的技術(shù)機構(gòu)進(jìn)行檢定/或校準(zhǔn)。

2.4根據(jù)檢定/校準(zhǔn)證書給出的結(jié)果評定計量儀器是否符合實驗室預(yù)期使用要求

（1）經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格的計量儀器可以正常使用，但不一定能夠滿足實驗室預(yù)期使用要求，尚需作方法符合性評定。例如 ，我實驗室一臺用于照明照度測量的Z-10型光照度計，檢定報告給出的檢定結(jié)果為“符合二級”，而我實驗室常用到的GB/T5700-2008《照明測量方法》中明確規(guī)定“照明的照度測定，應(yīng)采用不低于一級的光照度計”，經(jīng)判定該臺儀器不符合照明照度的測量，在使用過程中可降級用在等級度為二級的其它方法的測量。

（2）由于我實驗室除了南京地區(qū)，還有徐州分場所實驗室，儀器設(shè)備分布在各檢驗科室和現(xiàn)場監(jiān)測科室，共有儀器百余臺，涉及到的檢測參數(shù)和方法有百余種，若要作實驗室預(yù)期使用要求符合性評定，工作量相當(dāng)大。每年初，在制定檢定校準(zhǔn)計劃時，把實驗室預(yù)期使用要求信息欄匯總在內(nèi)，由各相關(guān)科室核實，以便在取得檢校證書后及時評定，而非一一再去查詢檢測方法。

3　注意事項

（1）校準(zhǔn)證書上有些量值數(shù)據(jù)對檢測結(jié)果影響不大，甚至是根本無關(guān)的量值數(shù)據(jù)，可以不用評定，提供了校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和相應(yīng)的擴展不確定度的，必須進(jìn)行評價。

（2）計量儀器設(shè)備的測試證書只給出了測試數(shù)據(jù)而未提供測量不確定度，也不給出是否合格的結(jié)論，一般而言是無法進(jìn)行評定的。

（3）特別注意校準(zhǔn)點的評定。計量部門是按照實驗室提交檢校計劃對儀器進(jìn)行計量，在提交計劃時，務(wù)必注明計量儀器相應(yīng)的校準(zhǔn)點，以防實驗室想要的校準(zhǔn)點檢測數(shù)據(jù)未給出，而給出實驗室用不到的校準(zhǔn)點。且在收到證書后，再次與實驗室相關(guān)檢測科室核實，并在計量儀器檢校標(biāo)識上注明相應(yīng)的校準(zhǔn)點。

（4）所有的評定工作都應(yīng)該形成記錄，目的是能夠復(fù)現(xiàn)符合性評定整個技術(shù)活動過程。

4　存在問題和體會

（1）當(dāng)取得校準(zhǔn)證書的儀器設(shè)備不符合其準(zhǔn)確度等級所規(guī)定的計量要求時，可評定其是否符合實驗室預(yù)期使用的技術(shù)要求，也就是為了保障實驗室計量儀器使用利益最大化，評定不符合的校準(zhǔn)計量儀器能否做到降級使用，可目前我實驗室尚不能達(dá)到此項評定的技術(shù)要求。

（2）符合性評定方法只是我實驗室相關(guān)技術(shù)人員通過學(xué)習(xí)和交流摸索而來的一套經(jīng)驗，該項技術(shù)雖然通過了實驗室監(jiān)督評審專家組的認(rèn)可，但尚未報送質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局確認(rèn)，以便更好地推廣和使用，更加有效地保障鐵路運輸生產(chǎn)。

［1］2009年版《計量管理辦法》.

［2］林景星 檢定校準(zhǔn)證書的符合性評定［J］.現(xiàn)代測量設(shè)備與實驗室管理，2006，1∶50～51.

責(zé)任編輯：宋 飛

來稿時間：2016-05-20