微波消解-原子吸收法測定雞精中金屬元素

□ 翟乃山 山東省沂源縣檢驗(yàn)檢測中心

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微波消解-原子吸收法測定雞精中金屬元素

□ 翟乃山 山東省沂源縣檢驗(yàn)檢測中心

在本實(shí)驗(yàn)中，采用微波消解作為樣品的前處理方式，并且使用微波消解-連續(xù)光源原子吸收光譜法去測定雞精中所含的金屬元素。本文對燃燒高度以及乙炔流量對雞精中所含金屬元素測定結(jié)果的影響進(jìn)行了深入的分析，僅供大家參考。

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人民的生活水平也在不斷提高，對調(diào)味料的要求也越來越多。從目前的發(fā)展情況來看，調(diào)味品已經(jīng)是食品工業(yè)的重要組成部分，其產(chǎn)量也在不斷增加。本文將采用高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀對雞精中的金屬元素進(jìn)行測定，其中雞精的消解工作會(huì)用到微波，其能夠最大限度地減少對環(huán)境的污染。

雞精的含義

所謂雞精就是指把鮮味劑、蔗糖、雞肉粉、食鹽和淀粉等作為原料，通過混合配料、造粒和干燥等方式形成的一種有濃濃的雞鮮味的調(diào)味料，為廣大群眾所喜愛。隨著人民生活水平的提高，雞精的產(chǎn)量也在不斷地上升，推動(dòng)了我國食品工業(yè)的發(fā)展。

高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀的應(yīng)用

在這次的實(shí)驗(yàn)中，會(huì)用到高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀，將對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生很大的幫助。所謂的高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀主要是由中階梯雙單色器分光系統(tǒng)、高壓短弧燈和低噪聲線陣檢測器構(gòu)成的。中階梯雙單色器分光系統(tǒng)的最大優(yōu)勢就是利用它測量可以得到較高的光譜分辨率，屬于高分辨單色器，是由中階梯光柵以及棱鏡構(gòu)成的。高壓短弧在這次實(shí)驗(yàn)中所充當(dāng)?shù)氖沁B續(xù)光源，在特定的光譜范圍內(nèi)測定多種元素的吸收情況；最后是低噪聲線陣檢測器，它的主要特點(diǎn)就是對紫外線光非常敏感，而且量子效率極高，讀出速度也非?？臁Ｒ话闱闆r下，低噪聲線陣檢測器基本上可以記錄一段波長范圍內(nèi)的所有光譜信息，被廣泛應(yīng)用。筆者之所以采用高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀還是因?yàn)樗墓庾V信息量大、一級(jí)分辨率高和分析速度快等特點(diǎn)，最突出的一點(diǎn)就是它能夠針對各種元素有秩序地進(jìn)行測定，不易混淆信息，因此，這種光譜儀值得大力推廣。

實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)材料

在這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中，需要用到的是市場上銷售的雞精以及相關(guān)的化學(xué)試劑和儀器設(shè)備。首先雞精就是在市場上能買到的袋裝雞精，化學(xué)試劑需要體積分?jǐn)?shù)為30%的過氧化氫、純度特別高的硝酸鑭和氯化鉀，以及濃度非常強(qiáng)的硝酸和鈣鐵鋅硒的標(biāo)準(zhǔn)溶液。其中需要注意的是，在實(shí)驗(yàn)過程中所有的玻璃器皿都需要用體積分?jǐn)?shù)顯示為5%的硝酸溶液進(jìn)行浸泡，浸泡時(shí)間在24小時(shí)以上，才能確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。除此之外，在實(shí)驗(yàn)過程中還要用到一些儀器，主要有高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀、實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)、電子天平、移液器、自動(dòng)進(jìn)樣器和智能微波消解儀，加熱儀也會(huì)用到，缺一不可，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的進(jìn)度。

實(shí)驗(yàn)方法

高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀針對不同的元素波長會(huì)有所變化，當(dāng)其遇到鈣時(shí)，波長達(dá)到最大值。為了使實(shí)驗(yàn)進(jìn)行得更加順利，還會(huì)用到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的配制主要采用的是鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液以及體積分?jǐn)?shù)為0.5%的硝酸溶液，用硝酸溶液去稀釋鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過不斷稀釋慢慢配制出實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會(huì)用到的標(biāo)準(zhǔn)溶液。需要注意的是，在稀釋完以后需要在標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加一定量的氯化鉀和硝酸鑭。在給鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加完少量氯化鉀和硝酸鑭以后，還需要給鐵鋅鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液也添加一定量的氯化鉀和硝酸鑭。具體做法：第一，首先需要用實(shí)驗(yàn)超純水洗干凈微波消解罐，因?yàn)樗恢苯菰隗w積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸溶液中；第二，清洗工作完成以后，將微波消解罐放入烘箱中進(jìn)行干燥處理，烘干溫度控制在80℃左右；第三，用電子天平稱取大約0.4 g的雞精放進(jìn)微波消解罐中，再加入5 m L的濃硝酸溶液以及體積分?jǐn)?shù)為30%的1mL過氧化氫；第四，使用加熱儀對微波消解罐進(jìn)行加熱，大概1個(gè)小時(shí)以后取出消解罐，再加進(jìn)1mL體積分?jǐn)?shù)為30%的過氧化氫；第五，需要一直消解到溶液呈無色透明狀；第六，消解工作完成以后會(huì)發(fā)現(xiàn)，各種金屬元素的含量等于各金屬元素的質(zhì)量濃度乘以消解結(jié)束后定容的體積和溶液稀釋的倍數(shù)然后再除以溶液質(zhì)量，從而得出雞精中金屬元素的含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

通過實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，各金屬元素的質(zhì)量濃度與吸光度關(guān)系較為良好。同時(shí)利用高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀去測定雞精中金屬的含量，利用吸光度的大小能夠獲得最佳的乙炔流量值，吸光度最好的金屬元素是鋅。金屬元素含量的測定是在消解結(jié)束以后進(jìn)行的，其中鈣的濃度最高，其次是鐵、鎂、鋅。金屬含量數(shù)值鈣、鎂、鐵、硒依次為206.2、144.7、3.6和4.0，實(shí)驗(yàn)圓滿完成。

結(jié)語

綜上所述，實(shí)驗(yàn)中主要采用了微波消解的方式測定雞精中各金屬元素的含量，精確度相對比較高，對實(shí)驗(yàn)樣品的回收處理也做的比較到位，還得出了各金屬元素的最佳參數(shù)。因此，該方法值得大家大力推廣和應(yīng)用。