“化氣法”在測定樣品純度中的運用及其誤差分析

趙春芳+陳堯彥

【摘要】 測定樣品純度的方法有很多，在此類實驗探究題中，通過測定產(chǎn)生氣體的質(zhì)量或體積來計算純度的方法較為常見。在測定氣體的質(zhì)量或體積時會受各種因素的制約和影響，也會產(chǎn)生誤差，本文從測定氣體質(zhì)量或體積時的注意事項及常見誤差進(jìn)行具體的分析。

【關(guān)鍵詞】 化氣法 測定樣品純度 誤差分析

【中圖分類號】 G633.8 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】 A 【文章編號】 1992-7711（2016）02-034-010

近年來各地中考化學(xué)試題涉及測定樣品純度的實驗探究題屢見不鮮，而其中通過測定結(jié)果的誤差分析則是這類考題的?？键c，既是難點也是考生的丟分點。

我們先來看一道武漢中考實驗探究題。

例題：某純堿樣品中含有少量氯化鈉雜質(zhì)，現(xiàn)用下圖所示裝置（如圖一）來測定純堿樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（鐵架臺、鐵夾等在圖中均已略去）。實驗步驟如下：

①按圖連接裝置，并檢查氣密性；

②準(zhǔn)確稱得盛有堿石灰（固體氫氧化鈉和生石灰的混合物）的干燥管D的質(zhì)量為83.4g；

③準(zhǔn)確稱得6g純堿樣品放入容器b中；

④打開分液漏斗a的旋塞，緩緩滴入稀硫酸，至不再產(chǎn)生氣泡為止；

⑤打開彈簧夾，往試管A中緩緩鼓入空氣數(shù)分鐘，然后稱得干燥管D的總質(zhì)量為85.6g.

試回答：

（1）若④⑤兩步的實驗操作太快，則會導(dǎo)致測定結(jié)果（填“偏大”或“偏小”）。

（2）鼓入空氣的目的是，裝置A中試劑X應(yīng)選用。

（3）若沒有C裝置，則會導(dǎo)致測定結(jié)果（填“偏大”或“偏小”）。

（4）E裝置的作用是。

（5）根據(jù)實驗中測得的有關(guān)數(shù)據(jù)，計算出純堿樣品Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（計算結(jié)果保留一位小數(shù)）。

此題測定樣品中Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法和原理是：在樣品中加入酸（一般用稀硫酸），發(fā)生化學(xué)反應(yīng)：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，再通過測定生成CO2氣體的質(zhì)量或體積，再通過CO2氣體的質(zhì)量或體積（M=ρV）計算出樣品中Na2CO3的質(zhì)量，進(jìn)而算出Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

我們將此方法稱之為化氣法，即通過樣品中的物質(zhì)與酸發(fā)生反應(yīng)生成氣體，再利用氣體的質(zhì)量或體積來計算樣品中某物質(zhì)的質(zhì)量，進(jìn)行計算出質(zhì)量分?jǐn)?shù)。下面對此類題中測定氣體質(zhì)量或體積時的注意事項及常見誤差進(jìn)行具體的分析。

一、測定氣體的質(zhì)量

（1）要排除裝置內(nèi)的原有空氣中所含的CO2對實驗的影響，這一部分CO2會被堿石灰吸收，導(dǎo)致測定的CO2質(zhì)量偏大。一般避免產(chǎn)生此誤差的方法是：事先通過N2或除去CO2的空氣將裝置中的原有空氣排盡。

（2）要排除裝置外空氣中的CO2對實驗的影響，裝置外空氣中的CO2被堿石灰吸收，也會導(dǎo)致測定的CO2質(zhì)量偏大。一般避免產(chǎn)生此誤差的方法是：在裝置的末端另外加裝一個“堿石灰”裝置用以吸收掉外界空氣中的CO2和H2O，從而排除它們的干擾。

（3）要保證其他氣體如水蒸氣等不被吸收裝置吸收，應(yīng)將他們先除去，否則同樣導(dǎo)致測定結(jié)果偏大。避免此誤差常用的方法是：用濃硫酸先除去CO2中的H2O，實驗中盡量不用濃鹽酸代替稀硫酸等。

（4）要保證樣品與酸反應(yīng)生成的CO2氣體全部被吸收裝置吸收，否則會導(dǎo)致測定結(jié)果偏小。避免此誤差常用的方法是：反應(yīng)停止后用N2或除去CO2的空氣將裝置中生成的CO2全部排出到吸收裝置中。

（5）要注意控制產(chǎn)生CO2或排出CO2的速率不能太快，否則CO2來不及被吸收裝置吸收，則導(dǎo)致測定結(jié)果偏小。經(jīng)常用到的方法是：氣體產(chǎn)生裝置選用分液漏斗或注射器，通過控制滴加液體的速率從而控制產(chǎn)生CO2的速率。若用N2排除雜質(zhì)氣體的干擾，則同樣要保證通入N2的速率適中。

二、測定氣體的體積

因為氣體的體積與溫度、壓強(qiáng)都有關(guān)系，所以測氣體體積時一般要把溫度、壓強(qiáng)調(diào)節(jié)至常溫常壓時讀數(shù)才能避免產(chǎn)生誤差。下面對此類題中的量氣方法、注意事項及常見誤差進(jìn)行分析。

常見的量氣裝置有如下圖（圖二）四種：

裝置（a）中：

（1）集氣瓶至量筒之間的那段導(dǎo)管內(nèi)液體無法讀出，使測定的氣體體積會偏小，常用的改進(jìn)方法上：實驗前將導(dǎo)管注滿水。

（2）為保證量筒內(nèi)氣體的壓強(qiáng)與外界大氣壓強(qiáng)相等，故量筒內(nèi)外液面應(yīng)相平，當(dāng)量筒內(nèi)液面高于量筒外液面時，應(yīng)將量筒下移，反之，應(yīng)上移。

裝置（b）：測定氣體，應(yīng)當(dāng)使氣體冷卻到室溫，再調(diào)整液面使量筒內(nèi)外液面相平，再讀數(shù)。只有前后溫度相同，對最后測到的氣體的體積才不會產(chǎn)生影響。

若溫度恢復(fù)到室溫時，因多收集到的氣體無法回到原發(fā)生裝置中去，也會導(dǎo)致測定的氣體體積偏大。

裝置（c）：實驗時水面要沒過漏斗頸部，量筒內(nèi)裝滿水，反應(yīng)在漏斗中進(jìn)行，生成的氣體為量筒內(nèi)氣體體積。

裝置（d）：用量氣管可以避免（a）裝置中的不足，但它操作復(fù)雜。實驗步驟為：1.檢查裝置氣密性2.連接好裝置后，在量氣管內(nèi)注滿水，上下移動乙管，使兩管液面相平并讀數(shù)3.反應(yīng)完畢，再次上下移動乙管，使兩管液面相平并再次讀數(shù)（兩次讀數(shù)得出氣體體積）

測定樣品純度的試題有很多，如：測高錳酸鉀樣品的純度；測定Na2O2樣品中Na2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；測定生銹鐵粉中氧化鐵的含量等等。運用化氣法也不是唯一的方法，無論用什么方法，在進(jìn)行誤差分析時，一定要全面考慮各因素可能產(chǎn)生的干擾，根據(jù)干擾因素來推測和分析，問題一般能迎刃而解。