LC－MS測定雞肉中的24種β－受體激動劑的研究

◎斯廣杰

（浙江華才檢測技術(shù)有限公司，浙江 諸暨 311800）

LC－MS測定雞肉中的24種β－受體激動劑的研究

◎斯廣杰

（浙江華才檢測技術(shù)有限公司，浙江 諸暨 311800）

采用LCMS聯(lián)用方法測定雞肉中的24種β-受體激動劑，結(jié)果表明：24種β-受體激動劑在0.100～10.000 μg/L范圍內(nèi)線性良好；方法檢出限和方法定量限分別介于0.004～0.025 μg/kg和0.014～0.082 μg/kg。

超高效液相色譜儀；三重四極桿質(zhì)譜儀；雞肉；β-受體激動劑

β-受體激動劑是一組選擇性β2腎上腺素受體激動劑，因能與動物機體內(nèi)絕大多數(shù)組織細胞膜上的β受體結(jié)合而得名，是一類結(jié)構(gòu)和生理功能上類似腎上腺素和去甲腎上腺素的化學合成苯乙醇胺類物質(zhì)。歐盟96／22／EC指令中已頒布法規(guī)禁止使用，我國農(nóng)業(yè)部和國家質(zhì)檢總局也出臺規(guī)定禁止在動物飼料或生長過程中使用這類藥物。因此，建立快速、高靈敏度的雞肉中β-受體激動劑檢測技術(shù)十分必要。

1 實驗部分

1.1 儀器

島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)。

1.2 分析條件

1.2.1 液相色譜條件

色譜柱:Shim-pack XR-ODS Ⅲ;流動相:A相-0.1%甲酸水溶液;B相-甲醇;流速:0.3 mL／min;進樣體積: 5 μL;柱溫:40 ℃;洗脫方式:梯度洗脫。

1.2.2 質(zhì)譜條件

離子源:ESI，正離子掃描;霧化氣:3 L／min;碰撞氣:氬氣;脫溶劑管溫度:250 ℃;加熱模塊溫度: 400 ℃;掃描模式:多反應監(jiān)測（MRM）。

2 結(jié)果與討論

2.1 標準樣品MRM色譜圖（部分）

部分濃度為0.500 μg／L樣品的色譜圖如圖1所示。

2.2 線性關(guān)系

配制0.100、0.500、1.000、5.000 μg／L和10.000 μg／L不同濃度的混合標準溶液，按1.2中的分析條件進行測定，外標法制作校準曲線，在0.100～10.000 μg／L濃度范圍內(nèi)線性良好（見圖2）。

圖1 部分標準樣品MRM色譜圖(0.500 μg/L)

圖2 部分標準工作曲線

2.3 精密度實驗

對0.100、1.000、10.000 μg／L混合標準溶液連續(xù)6次進樣，考察儀器的精密度結(jié)果見表1。

2.4 基質(zhì)加標實驗

用空白基質(zhì)按照1.3進行處理后加混標至濃度為1.000 μg／kg，平行3份樣品測定回收率和RSD，具體結(jié)果見表2。樣品加標回收率在90.10%～104.70%?？瞻谆|(zhì)的色譜圖如圖3所示，標準品的色譜圖如圖4所示。

3 結(jié)論

LCMS-8050聯(lián)用測定雞肉中β-受體激動劑的方法完成24種β-受體激動劑的分離。不同濃度的精密度實驗結(jié)果表明:保留時間和峰面積的相對標準偏差分別在0.07%～0.40%和0.44%～4.12%，儀器精密

度良好;基質(zhì)加標校準曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.998 1，方法檢出限和方法定量限分別在0.004～0.025 μg／kg和0.014～0.082 μg／kg。該方法分析速度快、重復性好、靈敏高，適合雞肉中β-受體激動劑的高靈敏度檢測。

表1 部分保留時間和峰面積重復性結(jié)果(n＝6)

表2 加標樣的回收率結(jié)果(n＝3)

圖3 空白基質(zhì)色譜圖

圖4 加標回收色譜圖

[1]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008 動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法[S].北京:中國標準出版社，2008.

[2]遼寧省衛(wèi)生廳.DB21／3004-2013 牛羊組織中β-受體激動劑殘留檢測 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[S].遼寧省地方標準，2013.

[3]中華人們共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.GB／T22286-2008，動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[S].北京:中國標準出版社，2008.

Determination of Twenty－four Kinds of Beta Agonists in Chicken by LC－MS

Si Guangjie
（Zhejiang Huacai Detection Technology Co., Ltd., Zhejiang Zhuji 311800, China）

This paper used the LCMS combined method to determine of 24 kinds of beta receptor agonists in chicken. The results showed that: between 24 kinds of beta agonists in 0.100 to 10.000 μg/L range with good linearity; the method detection limit and the method of quantitative limit were ranged from 0.004 to 0.025 μg/kg and 0.014 to 0.082 μg/kg.

Ultra performance liquid chromatography; Three quadrupole mass spectrometer; Chicken; Beta receptor agonist

R155.5