• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    發(fā)動(dòng)機(jī)油氧化衰變分析技術(shù)研究進(jìn)展

    2016-03-16 23:30:45蔣蘊(yùn)軒史永剛
    當(dāng)代化工 2016年11期
    關(guān)鍵詞:抗氧劑酸值伏安

    蔣蘊(yùn)軒,史永剛,喬 森

    (中國(guó)人民解放軍后勤工程學(xué)院, 重慶 404100)

    發(fā)動(dòng)機(jī)油氧化衰變分析技術(shù)研究進(jìn)展

    蔣蘊(yùn)軒,史永剛,喬 森

    (中國(guó)人民解放軍后勤工程學(xué)院, 重慶 404100)

    潤(rùn)滑油的氧化衰變是關(guān)系機(jī)械合理潤(rùn)滑和影響機(jī)械性能的關(guān)鍵因素。綜述了原子光譜法、紅外光譜法,電位分析法、電導(dǎo)分析法、伏安分析法、介電常數(shù)分析法和阻抗譜分析法等技術(shù)在表征潤(rùn)滑油衰變中的研究進(jìn)展,有助于為潤(rùn)滑油的氧化衰變研究提供指導(dǎo),對(duì)正確合理使用潤(rùn)滑油具有實(shí)際意義。

    潤(rùn)滑油;氧化衰變;電化學(xué)

    節(jié)能、環(huán)保和延長(zhǎng)換油期是推動(dòng)內(nèi)燃機(jī)油更新?lián)Q代的三大驅(qū)動(dòng)力。大功率重負(fù)荷柴油機(jī)普遍采用渦輪增壓中冷、直噴、電控、高壓共軌等先進(jìn)技術(shù)以及EGR/SCR(廢氣再循環(huán)/選擇性催化還原)后處理技術(shù),從而大大提高了柴油機(jī)的綜合性能,同時(shí)也對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)油氧化安定性性能提出了更高的要求。

    發(fā)動(dòng)機(jī)油的氧化衰變是導(dǎo)致其失效的最重要原因之一。發(fā)動(dòng)機(jī)油在高溫高壓下氧化生成過氧化物、羧酸、酮等化合物,并進(jìn)一步縮合形成非油溶性聚合物,導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)油運(yùn)動(dòng)黏度升高,最終產(chǎn)生沉積物、漆膜等,同時(shí)生成的有機(jī)酸還可引起發(fā)動(dòng)機(jī)部件的腐蝕磨損,從而降低發(fā)動(dòng)機(jī)的使用壽命,因此研究者和使用者非常關(guān)注發(fā)動(dòng)機(jī)油的氧化衰變情況。

    研究發(fā)動(dòng)機(jī)油的氧化衰變特性,有助于改善柴油機(jī)油性能,指導(dǎo)按質(zhì)換油,是提高發(fā)動(dòng)機(jī)效能和壽命工作中的重要一環(huán)。

    1 基于理化指標(biāo)的檢測(cè)法

    檢測(cè)發(fā)動(dòng)機(jī)油衰變特性的常規(guī)理化指標(biāo)包括粘度、水分、酸值、鐵含量、不溶物含量、閃點(diǎn)、污染度等,這些項(xiàng)目測(cè)定過程繁瑣,周期較長(zhǎng),不利于柴油機(jī)油的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

    發(fā)動(dòng)機(jī)油氧化特性傳統(tǒng)的監(jiān)控方法,主要是對(duì)機(jī)油的酸值和粘度變化進(jìn)行檢測(cè)。雖然油品在使用過程中會(huì)因氧化導(dǎo)致粘度上升,但是粘度指數(shù)改進(jìn)劑又會(huì)降低油品的粘度,因此單純用粘度變化來反映油品的氧化程度并不全面。常用來衡量油品氧化程度的另一個(gè)重要指標(biāo)是酸值,酸值表示潤(rùn)滑油中無機(jī)/有機(jī)酸的總含量,一般而言,潤(rùn)滑油氧化后酸值越大,變質(zhì)程度越大。

    常用的潤(rùn)滑油理化指標(biāo)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法有 GB/T 4945-2002石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑酸值和堿值測(cè)定法(顏色指示劑法),SH/T 0251石油產(chǎn)品堿值測(cè)定法( 高氯酸電位滴定法 GB 260-77石油產(chǎn)品水分測(cè)定),GB/T 265-88 石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法,GB/T 5096 石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法和GB/T 295-88 石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定法等。這些檢測(cè)方法多使用有毒溶劑,且在配置非水緩沖劑時(shí),配液復(fù)雜,有效期短。檢測(cè)設(shè)備多為玻璃儀器,不便于運(yùn)輸和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。因此,人們?cè)噲D采用無毒無害的溶劑開展理化指標(biāo)檢測(cè),特別是酸值與堿值的檢測(cè)。例如,可以再研究潤(rùn)滑油堿值的時(shí)候用二苯胺溶液代替苯溶液,以降低對(duì)人體的危害。常規(guī)方法中檢測(cè)的潤(rùn)滑油酸值時(shí)還可能使用甲苯異丙醇混合溶劑,或者乙醇水體系的溶液,甲苯對(duì)人體有毒,而乙醇水體系可能會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,可以使用異辛烷作為溶劑進(jìn)行改進(jìn)。

    2 光譜分析法

    2.1 原子光譜法

    原子光譜分析技術(shù)是指應(yīng)用原子吸收光譜儀和原子發(fā)射光譜儀對(duì)油液進(jìn)行分析,通過分析油液中金屬磨粒、添加劑、污染物成分,了解發(fā)動(dòng)機(jī)摩擦副的磨損情況。采用原子光譜技術(shù)進(jìn)行油液分析最重要的是樣品前處理,常用的前處理技術(shù)有三種:灰化法、乳化法和直接進(jìn)樣法。最為常用的是灰化法和直接進(jìn)樣法?;一軌颢@得樣品中全部金屬含量,能夠較為真實(shí)地反映發(fā)動(dòng)機(jī)磨損狀態(tài)。直接進(jìn)樣法又分為兩種,一種是適用于等離子體發(fā)射光譜的直接進(jìn)樣法,通常是用噴氣燃料或有機(jī)溶劑稀釋潤(rùn)滑油樣品,然后進(jìn)樣分析,優(yōu)點(diǎn)是較為方便,但較大磨損顆粒會(huì)堵塞霧化器,進(jìn)樣前需過濾除去大顆粒;另一種是適用于使用旋轉(zhuǎn)石墨圓盤電極的交流電弧原子發(fā)射儀的直接進(jìn)樣法,樣品油旋轉(zhuǎn)石墨電極帶入電極間隙,對(duì)小顆粒比較有效,能夠很好地分析油液中磨粒尺寸范圍在0.1~10μ m之間各種元素的成分,可有效對(duì)磨損趨勢(shì)進(jìn)行監(jiān)測(cè),但定量分析的重復(fù)性有待提高。

    2.2 紅外光譜法

    經(jīng)過三十多年的發(fā)展,紅外光譜已經(jīng)成為研究發(fā)動(dòng)機(jī)油衰變特性的重要手段。2002年杜亞明利用紅外光譜法對(duì)潤(rùn)滑油的組成族進(jìn)行了測(cè)定[1]。2009年,馬書杰等運(yùn)用紅外光譜測(cè)定了潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的碳型組成[2],結(jié)果表明紅外光譜較于傳統(tǒng)方法,在保持良好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性的基礎(chǔ)上具有更加快捷、操作方便的優(yōu)勢(shì)。結(jié)合測(cè)定潤(rùn)滑油中抗氧劑種類和含量的辦法,紅外光譜還可用于辨別潤(rùn)滑油的真?zhèn)蝃3]。紅外光譜不僅可以檢測(cè)潤(rùn)滑油的組成,還可以監(jiān)控其使用狀態(tài)。潤(rùn)滑油在使用過程中收到高溫和剪切作用,會(huì)發(fā)生氧化、硝化和硫化過程,紅外光譜可測(cè)定這些反應(yīng)的生成物,以氧化值、硝化值、硫化值表征。2011年總后油研所徐金龍[4]等人利用紅外光譜儀測(cè)定潤(rùn)滑油氧化劣化后的氧化值、硝化值、磺化值,通過對(duì)數(shù)據(jù)的頻數(shù)分布直方圖的計(jì)算方法,提出了一種新的研究潤(rùn)滑油氧化劣化換油指標(biāo)的方法。2006年,董元虎等基于紅外光譜技術(shù)對(duì)兩用發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油進(jìn)行了分析[5],研究了發(fā)動(dòng)機(jī)油的劣化規(guī)律。

    國(guó)外就有人利用紅外光譜研究了潤(rùn)滑油的酸值、堿值、和水含量等指標(biāo)的紅外光譜測(cè)定技術(shù)[6,7]。2010年,Gracia N等人運(yùn)用中紅外光譜與化學(xué)計(jì)量學(xué)的研究了潤(rùn)滑油的氧化過程[8],還研究了溶液中加入鐵粉濃度對(duì)潤(rùn)滑油氧化的影響。2014年,Braga等人運(yùn)用偏最小二乘法建立了紅外光譜特征峰高和黏度的關(guān)系[9]。國(guó)內(nèi)的研究通過對(duì)紅外特征峰的選擇與數(shù)學(xué)、計(jì)算機(jī)技術(shù)的結(jié)合[10,11],將潤(rùn)滑油紅外光譜的圖譜與其質(zhì)量指標(biāo)聯(lián)系了起來。2011年,許繼剛等人將聚類分析法和主成分分析法等數(shù)學(xué)方法運(yùn)用到提取潤(rùn)滑油紅外光譜信息中,開創(chuàng)了潤(rùn)滑油種類識(shí)別的新途徑[12]。2016年王菊香等人將BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的技術(shù)運(yùn)用到潤(rùn)滑油抗氧劑的測(cè)定中,并建立了預(yù)測(cè)模型,結(jié)果表明,矯正集相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.982,預(yù)測(cè)集相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.975。

    3 電化學(xué)檢測(cè)方法

    3.1 電位分析法

    電位分析法是利用電極電位和電解質(zhì)溶液中被檢離子濃度的定量關(guān)系進(jìn)行測(cè)定的電化學(xué)分析方法。電位分析法在測(cè)潤(rùn)滑油酸值及堿值方面已經(jīng)形成了標(biāo)準(zhǔn)方法,具體參照GB/T 7304 石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑酸值測(cè)定法(電位滴定法)與 SH/T 0688 石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑堿值測(cè)定法(電位滴定法)。

    2002年,陸克平[13]對(duì)SH/T0162標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)潤(rùn)滑油中堿性氮化物中的試樣混合溶劑進(jìn)行了配方改進(jìn),用二甲苯代替苯,減弱了對(duì)人體的危害。根據(jù)電極的不同,也衍生出了多種電位分析方法。2013年,熊英[14]采用電位滴定法對(duì)液壓油中的抗氧劑T501進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試,并與液相色譜和紫外分光光度計(jì)測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,檢測(cè)效果出眾,分析速度快、反應(yīng)靈敏。

    3.2 電導(dǎo)率分析法

    電導(dǎo)分析法是將分析溶液放在固定面積、固定距離的兩個(gè)電極上所構(gòu)成的電導(dǎo)池中,通過測(cè)定電導(dǎo)池中電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)值來確定物質(zhì)的含量的分析方法。電導(dǎo)分析法靈敏度高,使用方便,且裝置簡(jiǎn)單。2010年史永剛[15]等就在論述了利用電導(dǎo)分析法監(jiān)測(cè)潤(rùn)滑油降解的方法,在置于潤(rùn)滑油中的電極對(duì)上施加一定穩(wěn)定電壓時(shí),即產(chǎn)生電極間瞬間電流Is。隨著潤(rùn)滑油中帶電粒子遷移,電極間電流將逐漸趨于穩(wěn)定,利用 Is及 Is與穩(wěn)定電流之差ΔI 來評(píng)價(jià)潤(rùn)滑油的降解。2012年,高鑫[16]等人通過模擬實(shí)驗(yàn)考察了水,鐵和柴油等污染物對(duì)柴油機(jī)油電導(dǎo)率的影響??疾炝?T501抗氧劑及氧化過程與柴油機(jī)油電導(dǎo)率的相關(guān)性??疾彀l(fā)現(xiàn),柴油機(jī)油的電導(dǎo)率隨著氧化時(shí)間的增加先降低爾后迅速增加。2013年,陳金水[17]研究用潤(rùn)滑油電導(dǎo)率值來判斷潤(rùn)滑油質(zhì)量,試驗(yàn)中通過分析潤(rùn)滑油的成分、基本性能及變質(zhì)過程的機(jī)理,發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)率參量是最適合作為綜合評(píng)價(jià)潤(rùn)滑油質(zhì)量的物理量。2013年,N Mathur等人研究了混合動(dòng)力系統(tǒng)下潤(rùn)滑油電導(dǎo)率的變化規(guī)律[18],發(fā)現(xiàn)在潤(rùn)滑油中金屬洗滌劑可以提供良好的防銹性能,但使液體電導(dǎo)率增加。

    電導(dǎo)率與潤(rùn)滑油的水含量、酸堿值以及動(dòng)力學(xué)粘度等有很好的線性關(guān)系,研究表明電導(dǎo)率法可以有效的檢測(cè)潤(rùn)滑油氧化降解和氧化損失的程度,已較為廣泛地用于潤(rùn)滑油質(zhì)量在線實(shí)時(shí)檢測(cè),是指導(dǎo)發(fā)動(dòng)機(jī)換油的一種重要的方法。

    3.3 伏安分析法

    伏安分析法用于潤(rùn)滑油檢測(cè)在近二十年來得到迅速發(fā)展。2002年,陳立波[19]等人在研究中發(fā)現(xiàn)抗氧劑含量的變化與一些常規(guī)的性質(zhì)(如黏度、總酸值等)分析數(shù)據(jù)突增有規(guī)律行的響映,因此通過抗氧劑含量的變化趨勢(shì)預(yù)測(cè)潤(rùn)滑油的剩余壽命是目前較為快捷且有效的手段。 2004年,史永剛[20]等人運(yùn)用循環(huán)伏安法對(duì)潤(rùn)滑油中抗氧劑的含量進(jìn)行了測(cè)定,發(fā)現(xiàn)加入抗氧劑后,油品的氧化速率大大降低,從而大幅度提高油品的使用壽命。2006年,史永剛[21]等運(yùn)用了微分脈沖伏安法取得了一系列的工作成果,在分析過程中他們發(fā)現(xiàn)伏安分析法對(duì)抗氧劑的靈敏度與潤(rùn)滑油抗氧劑的類型、電解質(zhì)體系及伏安分析參數(shù)等有關(guān)。不同的潤(rùn)滑油抗氧劑發(fā)生電化學(xué)氧化的電位取決于抗氧劑的類型,不同的抗氧劑有其特征的伏安特征曲線。伏安分析法既可以判定抗氧劑的抗氧化活性,也可用于潤(rùn)滑油的使用壽命的預(yù)測(cè)與評(píng)價(jià)[22]。這一方法同樣可用于燃料油中抗氧化添加劑的分析以及發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油的鑒別[23]。2009年,史永剛等利用對(duì)電化學(xué)活性物質(zhì)的檢測(cè)實(shí)現(xiàn)了對(duì)潤(rùn)滑油中酸值堿值的檢測(cè)[24]。2013年,熊英[14]運(yùn)用差分脈沖伏安法測(cè)定變壓器油中的抗氧劑,通過分析抗氧劑氧化特征伏安峰的峰高和峰位與抗氧劑含量和類型之間的關(guān)系,在數(shù)據(jù)提取和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制上做出改進(jìn)后,建立了油品快速氧化后抗氧劑剩余量與酸值的工作曲線。2015年黃丹,劉祥萱,王留云[25]等人建立了微分脈沖伏安法測(cè)定潤(rùn)滑油中抗氧劑種類、剩余含量和評(píng)估其剩余壽命的方法,并將該方法用于定性分析潤(rùn)滑油中抗氧劑的種類,以及評(píng)估潤(rùn)滑油使用壽命和工作狀態(tài)。1996年,RE Kauffman[26]等人使用伏安技術(shù)進(jìn)行抗氧化劑、總酸值(TAN)和總堿值(TBN)測(cè)量。潤(rùn)滑油中Fe、Zn、Cu、Gr、Sn、Pb等金屬元素含量常用來作為衡量潤(rùn)滑油氧化狀態(tài)的重要指標(biāo)[27],可在特定的電解質(zhì)體系中利用溶出伏安分析法進(jìn)行測(cè)定。2007年,Nakanishi[28]等人簡(jiǎn)述了潤(rùn)滑油氧化生成物中不飽和羧酸脂的測(cè)定方法。2015年,黃丹等人使用微分脈沖伏安法測(cè)定了潤(rùn)滑油中抗氧劑的含量,再一次證明了伏安法可用于檢測(cè)潤(rùn)滑油中抗氧劑的含量及表征潤(rùn)滑油的衰變狀態(tài)。

    3.4 介電常數(shù)法

    潤(rùn)滑油氧化降解產(chǎn)物隨著機(jī)械工作而不斷產(chǎn)生,降解產(chǎn)物中含有大量極性化合物,極性分子數(shù)量的變化會(huì)引起介電常數(shù)的變化。機(jī)械摩擦產(chǎn)生的金屬微粒也會(huì)導(dǎo)致潤(rùn)滑油的介電常數(shù)發(fā)生變化。通過檢測(cè)介電常數(shù)的變化來反應(yīng)潤(rùn)滑油的使用狀態(tài)就叫做介電常數(shù)法。潤(rùn)滑油介電性能分析與中紅外光譜分析相比[30,31],檢測(cè)儀器簡(jiǎn)單、靈活,適用范圍更廣,尤其對(duì)于潤(rùn)滑油使用和質(zhì)量評(píng)定過程中的在線監(jiān)測(cè)具有更大的優(yōu)勢(shì)和更好的應(yīng)用前景。介電常數(shù)法是通過新舊油電導(dǎo)率的變化測(cè)量潤(rùn)滑油的氧化程度[32]。油品中羰基等極性分子的增加會(huì)引起油品極性的變化,從而引起電導(dǎo)率的變化。因而,介電常數(shù)值與氧化值有較好的相關(guān)性,可以反映油品的氧化程度。潤(rùn)滑油氧化衰變過程的變化特征能夠在其介電譜信息中得到較好的體現(xiàn)。2003年 Turner和 Austin[33]兩人闡述了電化學(xué)方法在潤(rùn)滑油組分監(jiān)控中的應(yīng)用,2004年在曹凱[34]等人的研究中利用介電常數(shù)法對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)油的氧化進(jìn)行評(píng)價(jià),根據(jù)測(cè)得的輸出電流大小及相位角值,從而推算出介電常數(shù)。實(shí)驗(yàn)表明:介電常數(shù)值的變化與行駛里程數(shù)、油品中酸值變化、鐵磁性物質(zhì)含量變化具有良好的相關(guān)性。實(shí)際使用中,可以根據(jù)介電常數(shù)脂的變化對(duì)油品質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià),他們還發(fā)現(xiàn)介電常數(shù)值的變化與油品氧化誘導(dǎo)期有良好的相關(guān)性。2008年顧雷[35]等在研究中分析了金屬磨粒對(duì)介電常數(shù)之變化的影響。2010年王梅林[36]等研究了理化指標(biāo)與介電常數(shù)值之間的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)介電常數(shù)對(duì)油品中混入水檢測(cè)靈敏度極高,是一種快速靈敏的檢測(cè)手段。惠巍[37]等人在論文中綜述了介電分析在潤(rùn)滑油監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。李喜武[38]等就運(yùn)用電容平行板傳感器利用介電常數(shù)法來監(jiān)測(cè)汽車發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油的性能變化,在其檢測(cè)中設(shè)計(jì)了一個(gè)油樣池,每次更換新油時(shí)將少量新油即樣品油存放于油樣池中。該油樣池和油路監(jiān)測(cè)部分為一體。在穩(wěn)定工作狀態(tài)下,樣品油的溫度與油路中的油溫可保持一致,從而去除了溫度對(duì)介電常數(shù)值變化的影響,他們使用這種手段成功的對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)油的水分含量、鐵磨粒含量和總酸值進(jìn)行檢測(cè),得到了很好的效果。2011年,劉海滄[39]基于介電特性檢測(cè)潤(rùn)滑油質(zhì)量建立了傳感器電路模型,對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響因素進(jìn)行了分析。2015年唐金偉[40]等人闡述了基于介電常數(shù)法的汽輪機(jī)油質(zhì)量監(jiān)測(cè)方法及原理,對(duì)汽輪機(jī)油中的水分、老化時(shí)間與油液介電常數(shù)之間的變化規(guī)律進(jìn)行研究。結(jié)果表明,汽輪機(jī)油的介電常數(shù)隨水分、金屬磨粒濃度、老化時(shí)間的增加而增大,且與油溫呈線性關(guān)系,作為汽輪機(jī)油污染的評(píng)價(jià)指標(biāo)是可行的。2015年管亮[41]等人就將二維介電譜運(yùn)用到潤(rùn)滑油氧化衰變的檢測(cè),發(fā)現(xiàn)二維相關(guān)介電譜較一維介電譜獲取了特征更明顯的電譜信息,能夠較好地表征潤(rùn)滑油的氧化衰變過程。

    3.5 電化學(xué)阻抗譜

    電化學(xué)阻抗譜是一種以小振幅的正弦波電位為擾動(dòng)信號(hào)的電測(cè)量方法[42]。它是一種頻率域的測(cè)量方法,相比常規(guī)電化學(xué)方法,可以得到更多動(dòng)力學(xué)及電極界面結(jié)構(gòu)信息。

    柴油機(jī)油在使用過程中,氧化產(chǎn)物、磨損金屬、微生物和其他一些雜質(zhì)等使其阻抗發(fā)生變化[43]。通過測(cè)定阻抗值和相角的變化關(guān)系評(píng)價(jià)機(jī)油質(zhì)量,與化學(xué)方法相比更加快速,與感官檢測(cè)方法相比更加準(zhǔn)確、可靠。2002年 Lvovich[44]在論文中研究了工業(yè)潤(rùn)滑油氧化衰變過程的阻抗譜變化,重點(diǎn)分析了水含量與阻抗譜信息的相關(guān)性。2006年,V Lvovich[45]采用了多頻電化學(xué)阻抗傳感器監(jiān)測(cè)工業(yè)潤(rùn)滑油的降解。2006年,VF Lvovich,MF Smiechowski[46]等人探討了運(yùn)用電化學(xué)阻抗譜分析工業(yè)潤(rùn)滑油電化學(xué)性能的方法并建立了潤(rùn)滑油中化學(xué)成分和阻抗數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)之間的關(guān)系,提出了依靠阻抗譜輸出參數(shù)中頻率范圍、直流電壓、溫度和電極幾何尺寸來評(píng)估在電極表面發(fā)生的復(fù)雜的油品氧化衰變過程的方法。2009年,Vadim F. Lvovich[47]等人分別采用雙電極體系和四電極體系,運(yùn)用交流阻抗法研究了汽車潤(rùn)滑油電導(dǎo)率,重點(diǎn)研究了低頻段復(fù)雜的阻抗特性圖。2012年Vadim等人研究了阻抗譜圖包含的電化學(xué)信息,分析了高中低頻段阻抗譜的表征[48]。2014年,張峰[49]等人介紹了一種電化學(xué)阻抗譜在線潤(rùn)滑油含水率傳感器,其工作原理是通過測(cè)量潤(rùn)滑油電阻抗參數(shù)的變化,應(yīng)用電化學(xué)阻抗譜法實(shí)時(shí)測(cè)量流過管路的潤(rùn)滑油的含水率的變化。

    由于發(fā)動(dòng)機(jī)油是復(fù)雜的混合物,存在著難以解析阻抗譜圖得問題,所以阻抗分析法在檢測(cè)潤(rùn)滑油的氧化衰變特性的方法中還處在研究和發(fā)展階段。

    4 其他分析方法

    除了上述技術(shù)外,人們還通過潤(rùn)滑油摩擦學(xué)性能在使用過程中的變化對(duì)潤(rùn)滑油的使用性能進(jìn)行評(píng)價(jià),研究潤(rùn)滑油衰變摩擦學(xué)性能的影響[50][51][52]。通常采用臺(tái)架試驗(yàn)方法與模擬試驗(yàn)方法評(píng)價(jià)發(fā)動(dòng)機(jī)油的摩擦學(xué)性能。發(fā)動(dòng)機(jī)的臺(tái)架試驗(yàn)方法已經(jīng)形成了一套完整的體系[53],對(duì)評(píng)價(jià)發(fā)動(dòng)機(jī)的使用性能提供了有力的技術(shù)指導(dǎo)。活塞環(huán)和汽缸壁的磨損量來進(jìn)行評(píng)價(jià)。目前對(duì)除了使用臺(tái)架試驗(yàn)方法還可以使用摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)潤(rùn)滑油的摩擦系數(shù)直觀反映并通過繪制Stribeck曲線分析摩擦系數(shù)的變化率來實(shí)現(xiàn)對(duì)潤(rùn)滑油使用性能優(yōu)劣的評(píng)價(jià)[54]。

    5 結(jié) 論

    對(duì)在用潤(rùn)滑油氧化衰變的研究是保證機(jī)械工作可靠性的重要手段,同時(shí)研究潤(rùn)滑油的氧化規(guī)律是指導(dǎo)合理?yè)Q油,提供經(jīng)濟(jì)型的必然要求?,F(xiàn)今,對(duì)潤(rùn)滑油的氧化性檢測(cè)方法中,基礎(chǔ)理化指標(biāo)的檢測(cè)是基礎(chǔ),紅外光譜法已經(jīng)形成了一套相對(duì)完整的方法,并直接用于實(shí)踐當(dāng)中,電化學(xué)檢測(cè)方法作為一種新方法,既可用于離線檢測(cè)也可用于在線監(jiān)控,其用量少,操作便捷,反應(yīng)靈敏的特點(diǎn)賦予其廣闊的發(fā)展前景。摩擦磨損實(shí)驗(yàn)在分析潤(rùn)滑油的氧化特性中起輔助作用,但是隨著現(xiàn)代機(jī)械對(duì)潤(rùn)滑油的性能標(biāo)準(zhǔn)逐漸提高,摩擦磨損特性也可以作為一項(xiàng)重要的指標(biāo)加入到潤(rùn)滑油的氧化特性評(píng)價(jià)當(dāng)中。

    [1] 杜亞明. 利用傅里葉紅外光譜測(cè)定潤(rùn)滑油結(jié)構(gòu)族組成[J]. 當(dāng)代化工,2006,31(3):176-182.

    [2] 馬書杰, 劉英.幾種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油碳型組成分析方法對(duì)比[J]. 潤(rùn)滑油,2009, 4(1 ):60-64.

    [3] 趙彥,李思源,黃開勝,嚴(yán)洪蓮,周永生,張瑜,黃偉林,李偉恒. 傅立葉變換紅外光譜法快速鑒別潤(rùn)滑油真?zhèn)蝃J]. 石油化工應(yīng)用,2008, 8 27(4):71-73.

    [4] 徐金龍, 易如娟. 基于紅外光譜技術(shù)的柴油機(jī)油氧化降解換油指標(biāo)研究[J]. 潤(rùn)滑油, 2011,26(4):37-40.

    [5] 董元虎, 尹興林, 王嬌. 基于紅外光譜技術(shù)的兩用燃料發(fā)動(dòng)機(jī)油抗劣化性研究[J]. 潤(rùn)滑與密封,2006, 10(182):145-147.

    [6] Jun Dong. Development of Fourier transform infrared(FTIR)Spectroscopy for determining oil quality [J]. Aerosol Science & Technology ,1996, 301(2): 165-172.

    [7] Jun Dong. Quantitative condition monitoring of Lubricating oils by Fourier transform infrared(FTIR)Spectroscopy[J]. Dissertation Abstracts International, 2001, 289(1): 111-113.

    [8] Gracia N, Thomas S, Bazin P, et al. Combination of mid-infrared spectroscopy and chemometric factorization tools to study the oxidation of lubricating base oils[J]. Catalysis Today, 2010, 155(3-4) : 255-260.

    [9] 化巖,廖梓裙,楊長(zhǎng)江.FTIR測(cè)定在用潤(rùn)滑油堿值的快速方法[J] .后勤工程學(xué)院學(xué)報(bào),2009,25( 2):46-49 .

    [10] 曾安,陳倉(cāng),陳閩杰.紅外光譜法檢測(cè)潤(rùn)滑油中水分含量的研究究[J] .潤(rùn)滑與密封, 2009,34(9):102-119.

    [11] Braga J W B, Junior A D S, Martins I S. Determination of viscosity index in lubricant oils by infrared spectroscopy and PLSR[J]. Fuel, 2014,120:171-178.

    [12] 徐繼剛,馮新瀘,管亮.中紅外光譜在潤(rùn)滑油分類識(shí)別中的應(yīng)用[J].后勤工程學(xué)學(xué)院學(xué)報(bào),2011,27(5):51-55+83.

    [13] 陸克平. 石油產(chǎn)品中堿性氮測(cè)定方法改進(jìn)[J]. 石油化工, 2002, 31(5): 383-386.

    [14] 熊英. 快速檢測(cè)變壓器油氧化安定性的電化學(xué)方法研究[M]. 長(zhǎng)沙:湖南大學(xué), 2013.

    [15] 史永剛,粟斌,龔海峰,李華峰. 潤(rùn)滑油的電化學(xué)分析研究進(jìn)展[J]. 化學(xué)研究與應(yīng)用,2011,3: 257-260.

    [16] 高鑫, 劉祥萱, 石賈櫻子. 柴油機(jī)油的衰變與電導(dǎo)率的相關(guān)性分析[J]. 合成潤(rùn)滑材料2012, 39(4):9-11 .

    [17] 陳金水. 基于電導(dǎo)率的發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油在線監(jiān)測(cè)方法研究[D]. 福建:福建師范大學(xué), 2013.

    [18] HZ Tang, M Devlin, N Mathur, T Henly, L Saathoff, Lubricants for (Hybrid) Electric Transmissions[J]. Sae International Journal of Fuels & Lubricants,2013(2): 289-294.

    [19] 陳立波,郭紹輝,李術(shù)元. 航空潤(rùn)滑油中抗氧劑的熱氧化動(dòng)力學(xué)研究[J]. 燃料化學(xué)學(xué)報(bào),2002,30(6):524-528.

    [20] 史永剛,王德巖,馬彥. 潤(rùn)滑油抗氧劑含量的循環(huán)伏安法測(cè)定[J].潤(rùn)滑與密封,2004(3):33-34.

    [21] 史永剛,劉紹璞. 基于微分脈沖伏安特性的噴氣燃料抗氧劑含量測(cè)定法[J]. 石油煉制與化工,2006,37(7): 54-57.

    [22] 史永剛,劉紹璞,張潔. 發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油的電化學(xué)分析與鑒別[J].潤(rùn)滑與密封,2006( 12) : 77-80+84.

    [23] 史永剛,劉紹璞,陳鏗,等.基于電化學(xué)分析的潤(rùn)滑油酸值和堿值測(cè)定[J].潤(rùn)滑與密封,2006(8) : 42-45+48.

    [24] 史永剛,薛艷.內(nèi)燃機(jī)油與噴氣燃料的電化學(xué)分析[M]. 北京: 中國(guó)石化出版社,2009.

    [25] 黃丹,劉祥萱,王留云. 微分脈沖伏安法監(jiān)測(cè)潤(rùn)滑油中抗氧劑的研究[J]. 石油煉制與化工,2015,1(1): 74-77.

    [26] RE Kauffman, Rapid. Portable Voltam m etric Techniques for Perform ing Antioxidant, Total Acid Number (TAN) and Total Base Num ber (TBN) Measurements[J]. Lubrication Engineering,1998, 54(1): 39-46.

    [27] Kelly H.specic. Quantification of volatile compounds in degraded engine oil [J]. Georgia Institute of Technology,2003.

    [28] Nakanishi, Hideo (Kyoto-shi, JP) ,Utsui, Satoshi (Kyoto-shi, JP) ,Yuki, Tsuyoshi (Kyoto-shi, JP). Method for producing alpha, beta-unsaturated carboxylic acid ester, and alpha, beta-unsaturated carboxylic acid ester, and lubricating oil additive[C]. US,Patent Application Publication, 2007.

    [29] 黃丹, 劉祥萱, 王留云. 微分脈沖伏安法監(jiān)測(cè)潤(rùn)滑油中抗氧劑的研究[J] . 石油煉制與化工, 2015, 46(1): 73-77.

    [30] 陳洪淵, 肖昭華, 田保民. 分辨伏安分析重峰的研究[J]. 應(yīng)用化學(xué), 1988(6): 24-29

    [31] 徐金龍. 紅外光譜測(cè)定在用油液的氧、硝、硫化值與酸值相關(guān)性研究[J]. 潤(rùn)滑油,2008, 23(3): 57-59.

    [32] 李紅旗. 基于介電常數(shù)的車載潤(rùn)滑油在線監(jiān)測(cè)方法研究[D]. 2007.

    [33] JD Turner, L Austin. Electrical techniques for monitoring the condition of lubrication oil[J].Measurement Science & Technology, 2003, 14(10): 1794-1800(7).

    [34] 曹凱.介電常數(shù)法評(píng)價(jià)發(fā)動(dòng)機(jī)油的性能[J]. 合成潤(rùn)滑材料,2004,31(2) : 4-6.

    [35] 顧雷.基于介電常數(shù)及透光率的車用潤(rùn)滑油使用閾值研究[D].長(zhǎng)春: 吉林大學(xué)交通學(xué)院,2008.

    [36] 王海林,尹煥,羅文豪.發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油理化指標(biāo)與介電常數(shù)關(guān)系分析[J].重慶理工大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2010,24(1):13-17.

    [37] 景恒,趙小凱,楊宏斌,曹超群,惠巍. 介電分析在潤(rùn)滑油監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用[J]. 合成潤(rùn)滑材料, 2010,37(1): 18-21.

    [38] 李喜武,蘇建,劉玉梅. 介電常數(shù)法監(jiān)測(cè)汽車發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油技術(shù)[J]. 西南交通大學(xué)學(xué)報(bào),2012,46(5): 831-835.

    [39] 劉海倉(cāng). 基于介電特性的潤(rùn)滑油快速檢測(cè)方法[D]. 湖南大學(xué), 2011.

    [40] 唐金偉,李燁峰,劉永洛,王娟,肖秀媛,常治軍,嚴(yán)鎖寧. 基于介電常數(shù)法的汽輪機(jī)油質(zhì)量監(jiān)測(cè)[J]. 熱力發(fā)電,2015, 5: 50-54.

    [41] 管亮,王雷,龔應(yīng)忠,馮新瀘,王立光,彭細(xì)剛,李艷利. 潤(rùn)滑油氧化衰變的二維相關(guān)介電譜分析初探[J].石油學(xué)報(bào),2015, 2: 92-97.

    [42] SHI Meilun.AC Im pedance Spectroscopy Principles and Applications[M]. Beijing: Press of National Defence Industry, 2001: 1-423 .

    [43] Quanchao Z, Jinmei X, Xiaoyong F, et al. An electrochemical impedance spectroscopic study of the electronic and ionic transport properties of LiCoO2cathode[J]. Chinese Science Bulletin, 2007(9): 1187 - 1195.

    [44] MF Smiechowski,VF Lvovich, Electrochemical monitoring of water surfactant interactions in industrial lubricants[J]. Journal of Electroanalytical Chemistry, 2002, 534(2): 171-180.

    [45] VF Lvovich. Multi-frequency Electrochemical Impedance Sensor for Monitoring Degradation of Industrial Lubricants[C]. 207th ECS Meeting ,Electrochemical Society,2007.

    [46] VF Lvovich, MF Smiechowshi.Impedance characterization of lubricants[J]. Electrochemical Acta,2006, 51(8):1487-1496.

    [47] VF Lvovich, MF Smiechowski. AC impedance investigation of conductivity of automotive lubricants using two- and four-electrode electrochemical cells[J]. Journal of Applied Electrochemistry,2009, 39(12):2439-2452.

    [48] Vadim F. Lvovich, Impedance Spectroscopy: Applications to Electrochemical and Dielectric Phenomena[J]. Biomedical Market Newsletter, 2012, 16(5): 78.

    [49] 張峰,趙曉,賀嘉聰. 新型電化學(xué)阻抗譜在線潤(rùn)滑油含水率監(jiān)測(cè)傳感器的測(cè)試[J]. 潤(rùn)滑與密封,2011, 05(027): 116-121.

    [50] Henly TJ, Tersigni SH. Power transmission fluid with enhanced friction characteristics[C], 2007, US :US, 2007/0293406 A1.

    [51] Toman JJ, Bhalla G, Yamaguchi ES, Suen YF, Miller T, Simard F. Method for improving economy of a heavy duty diesel engine: US: US2012/024741[P]. 2012.

    [52] Nokolov MI, Gospodinova NN, Pavlov DJ, Dimitrov MS. Tribological characteristics at running-in of repaired tractor engines using friction modifier[J]. IndLubr.Tribr, 2009: 61-209.

    [53] 宋世遠(yuǎn). 油料模擬臺(tái)架實(shí)驗(yàn)[M]. 北京:中國(guó)石化出版社, 2012.

    [54] 李鶴尊, 張曉昊. 利用Stribeck曲線評(píng)價(jià)潤(rùn)滑油性能的方法研究[J]. 潤(rùn)滑油,2009,24(5): 61-64.

    Research Progress in Analytical Techniques of Oxidative Decay of Engine Oil

    JIANG Yun-xuan,SHI Yong-gang,QIAO Sen
    (Logistical and Engineering University of PLA, Chongqing 404100,China)

    The oxidation decay of lubricating oil is closely associated with mechanical lubrication, as well as the key factor influence of the mechanical performance. In this article, application of atomic spectroscopy, infrared spectroscopy, potential analysis, conductivity analysis, voltametric analysis, dielectric constant analysis and impedance spectroscopy analysis in characterization of lubricating oil was summarized.

    lubricant; oxidation decay; electrochemical

    TE 624

    A

    1671-0460(2016)11-2666-05

    2016-09-08

    蔣蘊(yùn)軒(1993-),男,河北省保定市人,研究生在讀,2014年畢業(yè)于中國(guó)人民解放軍后勤工程學(xué)院油氣儲(chǔ)運(yùn)專業(yè),研究方向:油品質(zhì)量分析。E-m ail:2399135852@qq.com。

    史永剛(1964-),男,教授,博導(dǎo),研究方向:石油產(chǎn)品分析測(cè)試?yán)碚?。E-m ail:ygshi@@126.com。

    猜你喜歡
    抗氧劑酸值伏安
    用伏安法測(cè)電阻
    受阻酚類抗氧劑概述
    浙江化工(2021年7期)2021-08-06 02:20:20
    柴油酸度和酸值測(cè)定結(jié)果差異性研究
    云南化工(2020年11期)2021-01-14 00:50:56
    優(yōu)質(zhì)橄欖油如何購(gòu)買
    基于LABVIEW的光電池伏安特性研究
    電子制作(2016年23期)2016-05-17 03:53:41
    通過伏安特性理解半導(dǎo)體器件的開關(guān)特性
    抗氧劑壬基二苯胺的合成及其熱穩(wěn)定性
    維生素E作為聚合物抗氧劑的研究與應(yīng)用現(xiàn)狀
    Al2(SO4)3/SiO2催化高酸值生物柴油原料降酸值研究
    不同溫度處理對(duì)漆蠟酸值的影響
    性欧美人与动物交配| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 操出白浆在线播放| 欧美午夜高清在线| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 免费不卡黄色视频| 88av欧美| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产有黄有色有爽视频| 久久精品91蜜桃| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲精品在线观看二区| 校园春色视频在线观看| 国产一卡二卡三卡精品| 亚洲欧美激情综合另类| 亚洲欧美激情在线| tocl精华| 亚洲美女黄片视频| 黄色丝袜av网址大全| 国产精华一区二区三区| 国产精品二区激情视频| 不卡av一区二区三区| 制服人妻中文乱码| 免费不卡黄色视频| 成年人黄色毛片网站| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 99国产精品免费福利视频| 亚洲成人久久性| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 99精品久久久久人妻精品| 国产午夜精品久久久久久| 成人三级黄色视频| 亚洲精品在线观看二区| 亚洲色图av天堂| 日日爽夜夜爽网站| 天堂影院成人在线观看| 狂野欧美激情性xxxx| 电影成人av| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 亚洲国产欧美网| 精品第一国产精品| 在线av久久热| 超色免费av| 国产一卡二卡三卡精品| 成人国产一区最新在线观看| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 怎么达到女性高潮| 又大又爽又粗| 久久精品人人爽人人爽视色| 久热爱精品视频在线9| 在线av久久热| 极品教师在线免费播放| 国产真人三级小视频在线观看| 国产精品1区2区在线观看.| 级片在线观看| 91麻豆av在线| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 国产亚洲精品久久久久5区| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 一本大道久久a久久精品| 成人三级做爰电影| a在线观看视频网站| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 国产成人精品久久二区二区免费| 久久久久久大精品| 天天影视国产精品| 日本免费一区二区三区高清不卡 | 精品一品国产午夜福利视频| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 性少妇av在线| 国产欧美日韩一区二区三| 国产亚洲av高清不卡| 欧美国产精品va在线观看不卡| 看黄色毛片网站| 黄色毛片三级朝国网站| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 国产成人av教育| 99在线视频只有这里精品首页| 宅男免费午夜| 亚洲国产精品999在线| 一进一出抽搐gif免费好疼 | 国产亚洲精品第一综合不卡| 咕卡用的链子| 一级毛片女人18水好多| 免费观看精品视频网站| 一级片'在线观看视频| 久久草成人影院| 成人手机av| 欧美精品亚洲一区二区| 久久青草综合色| 在线观看免费日韩欧美大片| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 久久亚洲精品不卡| av免费在线观看网站| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 欧美黄色淫秽网站| 十分钟在线观看高清视频www| 国产麻豆69| 桃色一区二区三区在线观看| 最近最新免费中文字幕在线| 精品福利永久在线观看| 一级,二级,三级黄色视频| 丰满的人妻完整版| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 淫妇啪啪啪对白视频| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 在线看a的网站| www.999成人在线观看| 亚洲精品在线美女| 国产亚洲欧美精品永久| 日韩av在线大香蕉| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 在线观看免费视频网站a站| 亚洲一区中文字幕在线| 黄色a级毛片大全视频| svipshipincom国产片| 亚洲五月天丁香| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 国产精华一区二区三区| 在线看a的网站| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 一a级毛片在线观看| 精品久久久久久,| 12—13女人毛片做爰片一| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 在线天堂中文资源库| 欧美午夜高清在线| 午夜a级毛片| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产精品免费视频内射| 日韩免费高清中文字幕av| 看黄色毛片网站| 久久中文字幕一级| 国产欧美日韩精品亚洲av| 亚洲,欧美精品.| 欧美在线黄色| 天天影视国产精品| 国产精品久久久av美女十八| 波多野结衣av一区二区av| 国产精品影院久久| 超碰成人久久| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 男男h啪啪无遮挡| 免费观看精品视频网站| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 欧美在线一区亚洲| 好男人电影高清在线观看| 欧美成人午夜精品| 我的亚洲天堂| 丰满的人妻完整版| 999精品在线视频| 在线观看66精品国产| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 狂野欧美激情性xxxx| 国产国语露脸激情在线看| 俄罗斯特黄特色一大片| 啦啦啦免费观看视频1| 老熟妇仑乱视频hdxx| 国产1区2区3区精品| 亚洲精品国产一区二区精华液| 久久性视频一级片| 亚洲五月婷婷丁香| 日韩人妻精品一区2区三区| 国产亚洲精品久久久久5区| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 美女高潮到喷水免费观看| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 亚洲国产精品合色在线| 黑人猛操日本美女一级片| 桃色一区二区三区在线观看| 在线观看日韩欧美| 久久久国产成人免费| tocl精华| 亚洲五月天丁香| 国产精品av久久久久免费| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 波多野结衣av一区二区av| 亚洲片人在线观看| 美女午夜性视频免费| 一进一出抽搐gif免费好疼 | 欧美人与性动交α欧美软件| 亚洲av成人一区二区三| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 亚洲欧美激情在线| 国产精品99久久99久久久不卡| 女同久久另类99精品国产91| 国产视频一区二区在线看| 亚洲精品国产区一区二| 18禁观看日本| 欧美中文日本在线观看视频| 亚洲avbb在线观看| 成人亚洲精品av一区二区 | 国产成人一区二区三区免费视频网站| 嫁个100分男人电影在线观看| 国产欧美日韩一区二区精品| e午夜精品久久久久久久| 丝袜人妻中文字幕| 欧美一区二区精品小视频在线| 亚洲一区二区三区不卡视频| 窝窝影院91人妻| 久久青草综合色| av国产精品久久久久影院| 级片在线观看| 91九色精品人成在线观看| 亚洲中文字幕日韩| 国产深夜福利视频在线观看| 午夜免费观看网址| 女性生殖器流出的白浆| 欧美在线一区亚洲| 一进一出抽搐动态| 黑人猛操日本美女一级片| 看黄色毛片网站| 欧美精品亚洲一区二区| 99国产极品粉嫩在线观看| 丰满的人妻完整版| 亚洲人成77777在线视频| av天堂在线播放| 欧美乱码精品一区二区三区| 在线视频色国产色| 久久欧美精品欧美久久欧美| 日韩免费高清中文字幕av| 丝袜美足系列| 国产97色在线日韩免费| 黄色 视频免费看| 日韩中文字幕欧美一区二区| 成人特级黄色片久久久久久久| 成年版毛片免费区| 欧美日韩av久久| 国产精品99久久99久久久不卡| 老司机亚洲免费影院| 国产成+人综合+亚洲专区| 午夜91福利影院| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 欧美精品亚洲一区二区| 国产精品野战在线观看 | 黄色毛片三级朝国网站| 中国美女看黄片| 国产精品影院久久| 久久人人97超碰香蕉20202| 日本五十路高清| 国产免费av片在线观看野外av| 精品乱码久久久久久99久播| 久久亚洲精品不卡| 国产亚洲欧美98| 99久久综合精品五月天人人| 免费在线观看亚洲国产| svipshipincom国产片| 中文字幕av电影在线播放| 9热在线视频观看99| 日本免费一区二区三区高清不卡 | 亚洲精品中文字幕一二三四区| 欧美精品一区二区免费开放| tocl精华| 中文欧美无线码| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 视频区欧美日本亚洲| 国产精品免费视频内射| 无遮挡黄片免费观看| 精品一品国产午夜福利视频| 国产黄a三级三级三级人| 欧美激情高清一区二区三区| 丝袜人妻中文字幕| 欧美乱妇无乱码| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 久久午夜综合久久蜜桃| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 又紧又爽又黄一区二区| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 色哟哟哟哟哟哟| 国产免费男女视频| 亚洲 欧美一区二区三区| а√天堂www在线а√下载| 99久久人妻综合| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 99国产极品粉嫩在线观看| 亚洲国产精品999在线| 在线观看免费视频网站a站| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 精品久久久久久久毛片微露脸| 日本欧美视频一区| 国产精品日韩av在线免费观看 | 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 国产精品日韩av在线免费观看 | 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 亚洲av电影在线进入| www.自偷自拍.com| 久久国产亚洲av麻豆专区| 级片在线观看| 成人国语在线视频| 满18在线观看网站| 日韩三级视频一区二区三区| 亚洲人成伊人成综合网2020| 精品第一国产精品| 亚洲精品中文字幕在线视频| av有码第一页| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 成人免费观看视频高清| 波多野结衣一区麻豆| 亚洲 欧美一区二区三区| 日韩免费av在线播放| 久久久久久久午夜电影 | 久久香蕉精品热| 欧美黑人欧美精品刺激| 一进一出抽搐动态| 国产99久久九九免费精品| 国产成人欧美在线观看| 中出人妻视频一区二区| 日韩国内少妇激情av| 久久亚洲精品不卡| 在线观看免费日韩欧美大片| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 丰满饥渴人妻一区二区三| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 久久久久国产一级毛片高清牌| 热re99久久精品国产66热6| 欧美日韩乱码在线| 搡老乐熟女国产| 99国产极品粉嫩在线观看| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 在线观看一区二区三区激情| 欧美乱妇无乱码| 亚洲av成人一区二区三| 一区福利在线观看| 黄片大片在线免费观看| 丁香六月欧美| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 亚洲久久久国产精品| 99久久精品国产亚洲精品| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 国产在线观看jvid| 久久亚洲真实| 免费av中文字幕在线| 麻豆久久精品国产亚洲av | 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 精品熟女少妇八av免费久了| 精品久久蜜臀av无| 欧美精品啪啪一区二区三区| 少妇被粗大的猛进出69影院| 中文欧美无线码| 9191精品国产免费久久| a级片在线免费高清观看视频| x7x7x7水蜜桃| 少妇 在线观看| 久久久精品欧美日韩精品| 精品第一国产精品| 无遮挡黄片免费观看| 母亲3免费完整高清在线观看| 丰满迷人的少妇在线观看| 午夜影院日韩av| 午夜精品久久久久久毛片777| 97人妻天天添夜夜摸| 天堂√8在线中文| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 久久久久久久久中文| 亚洲少妇的诱惑av| 国产成人精品无人区| 成人亚洲精品av一区二区 | 免费在线观看完整版高清| 午夜精品在线福利| 中文字幕高清在线视频| 黄色女人牲交| 很黄的视频免费| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 亚洲精品国产精品久久久不卡| 亚洲一区高清亚洲精品| 久久国产精品影院| 亚洲精品美女久久av网站| aaaaa片日本免费| 亚洲熟女毛片儿| 国产有黄有色有爽视频| 欧美久久黑人一区二区| 久久人人97超碰香蕉20202| 最近最新免费中文字幕在线| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | av网站免费在线观看视频| 欧美中文综合在线视频| av中文乱码字幕在线| 男人操女人黄网站| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 亚洲熟妇熟女久久| 欧美黄色淫秽网站| 国产精品亚洲一级av第二区| 亚洲久久久国产精品| 欧美日韩一级在线毛片| 亚洲熟妇熟女久久| 国产在线观看jvid| 嫩草影院精品99| 久久性视频一级片| 国产精品一区二区在线不卡| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 欧美黄色片欧美黄色片| 一级作爱视频免费观看| 色播在线永久视频| 新久久久久国产一级毛片| 美女高潮到喷水免费观看| 中文欧美无线码| 黑人操中国人逼视频| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲国产看品久久| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 性欧美人与动物交配| 亚洲av五月六月丁香网| 在线观看一区二区三区| 在线看a的网站| www国产在线视频色| 亚洲av成人一区二区三| av欧美777| 久久久久久大精品| av福利片在线| 久久 成人 亚洲| 好男人电影高清在线观看| 欧美日本中文国产一区发布| 在线观看午夜福利视频| 少妇的丰满在线观看| xxx96com| 国产野战对白在线观看| 国产熟女午夜一区二区三区| 麻豆成人av在线观看| 午夜亚洲福利在线播放| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 男人舔女人的私密视频| 国产有黄有色有爽视频| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 亚洲精品中文字幕在线视频| 日韩视频一区二区在线观看| 婷婷丁香在线五月| 亚洲一区二区三区色噜噜 | 青草久久国产| 91九色精品人成在线观看| 国产精品二区激情视频| 最新在线观看一区二区三区| 精品第一国产精品| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 国产亚洲av高清不卡| 久久久久久久精品吃奶| 国产伦一二天堂av在线观看| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 欧美日韩国产mv在线观看视频| 亚洲久久久国产精品| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 啦啦啦免费观看视频1| 亚洲一区高清亚洲精品| 久久久久久免费高清国产稀缺| 午夜激情av网站| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 免费看a级黄色片| 青草久久国产| 曰老女人黄片| 大陆偷拍与自拍| 国产激情欧美一区二区| 亚洲视频免费观看视频| 日本三级黄在线观看| 亚洲成人免费av在线播放| 日日干狠狠操夜夜爽| 欧美最黄视频在线播放免费 | 国产又色又爽无遮挡免费看| 69精品国产乱码久久久| 成人永久免费在线观看视频| av在线播放免费不卡| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 久久人妻av系列| 女性被躁到高潮视频| 精品一品国产午夜福利视频| 亚洲人成电影观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 国产高清视频在线播放一区| 精品一区二区三卡| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 在线视频色国产色| 久久久久久久久久久久大奶| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 欧美日韩av久久| 精品国产一区二区三区四区第35| 在线观看免费日韩欧美大片| 美女福利国产在线| 国产三级在线视频| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 操出白浆在线播放| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 国产一区二区激情短视频| 欧美激情极品国产一区二区三区| av超薄肉色丝袜交足视频| 黄片播放在线免费| 无遮挡黄片免费观看| 国产区一区二久久| 亚洲 国产 在线| 99热国产这里只有精品6| 一区二区三区激情视频| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲av成人一区二区三| 露出奶头的视频| 免费观看精品视频网站| 两个人免费观看高清视频| e午夜精品久久久久久久| 91字幕亚洲| 青草久久国产| 日本黄色视频三级网站网址| 亚洲一码二码三码区别大吗| 99精品在免费线老司机午夜| 99精品欧美一区二区三区四区| 黄色a级毛片大全视频| 自线自在国产av| 99久久国产精品久久久| 亚洲精品国产区一区二| 亚洲五月婷婷丁香| 国产乱人伦免费视频| 丝袜美腿诱惑在线| 黑人欧美特级aaaaaa片| 欧美在线黄色| av福利片在线| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 91精品三级在线观看| 日韩大尺度精品在线看网址 | 自线自在国产av| 久久精品亚洲av国产电影网| 欧美日韩精品网址| 午夜亚洲福利在线播放| 性欧美人与动物交配| 亚洲免费av在线视频| 一进一出抽搐gif免费好疼 | 亚洲色图综合在线观看| 99在线人妻在线中文字幕| 黄色毛片三级朝国网站| 国产免费现黄频在线看| 脱女人内裤的视频| 久久久水蜜桃国产精品网| 国产精品久久电影中文字幕| 美女大奶头视频| 操美女的视频在线观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 精品一区二区三区四区五区乱码| 亚洲 国产 在线| e午夜精品久久久久久久| 午夜精品国产一区二区电影| bbb黄色大片| 亚洲少妇的诱惑av| 99久久综合精品五月天人人| 国产成人系列免费观看| 在线av久久热| 国产精品久久久av美女十八| x7x7x7水蜜桃| 日本五十路高清| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 丰满的人妻完整版| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 一进一出好大好爽视频| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 波多野结衣av一区二区av| 婷婷丁香在线五月| 搡老岳熟女国产| 精品久久久久久成人av| 成人三级黄色视频| 精品久久蜜臀av无| 午夜免费观看网址| 我的亚洲天堂| 淫秽高清视频在线观看| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 亚洲一码二码三码区别大吗| 国产精品亚洲一级av第二区| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产av在哪里看| 国产成人欧美在线观看| 两个人免费观看高清视频| 制服人妻中文乱码| 成年人免费黄色播放视频| 99久久99久久久精品蜜桃| 天堂中文最新版在线下载| 欧美不卡视频在线免费观看 | 99久久综合精品五月天人人| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 级片在线观看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲精品av麻豆狂野| 欧美黑人精品巨大| 午夜精品久久久久久毛片777| 又黄又爽又免费观看的视频| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 国产男靠女视频免费网站| 大型av网站在线播放| 丁香六月欧美| 久久中文看片网| 亚洲欧美精品综合久久99| 亚洲伊人色综图| 亚洲一区二区三区欧美精品| 在线观看舔阴道视频| 少妇被粗大的猛进出69影院| 欧美黄色淫秽网站| 国产精品综合久久久久久久免费 | 午夜成年电影在线免费观看| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| www.www免费av| 女性被躁到高潮视频| 日韩视频一区二区在线观看| 亚洲 欧美一区二区三区| 欧美日本亚洲视频在线播放| 国产亚洲精品第一综合不卡| 一区在线观看完整版| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 国产精品亚洲av一区麻豆| 日韩成人在线观看一区二区三区| 精品欧美一区二区三区在线| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产片内射在线| 长腿黑丝高跟|