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    氣相色譜法測定丁二烯中對叔丁基鄰苯二酚含量

    2016-03-13 17:07:27郭星韓璐王文珺顏寧劉燕萍中國石油蘭州石化公司質(zhì)檢部甘肅蘭州70060中國石油四川銷售倉儲分公司四川6008吉林大學珠海學院珠海5904
    化工管理 2016年10期
    關(guān)鍵詞:鄰苯二酚柱溫丁二烯

    郭星韓璐王文珺顏寧劉燕萍(.中國石油蘭州石化公司質(zhì)檢部, 甘肅 蘭州 70060;.中國石油四川銷售倉儲分公司, 四川 6008;.吉林大學珠海學院, 珠海 5904)

    參考文獻:

    氣相色譜法測定丁二烯中對叔丁基鄰苯二酚含量

    郭星1韓璐2王文珺1顏寧3劉燕萍1(1.中國石油蘭州石化公司質(zhì)檢部, 甘肅 蘭州 730060;2.中國石油四川銷售倉儲分公司, 四川 610083;3.吉林大學珠海學院, 珠海 519041)

    采用氣相色譜法,運用FID檢測器對丁二烯中對叔丁基鄰苯二酚(TBC)進行檢測,通過考察進樣量、柱溫、載氣流速對實驗結(jié)果的影響,確定了最佳實驗條件。同時與分光光度法進行比較,對方法進行了精密度、準確度的考察。

    氣相色譜法;丁二烯;對叔丁基鄰苯二酚;分光光度法

    對叔丁基鄰苯二酚(簡稱TBC)是丁二烯生產(chǎn)過程中常用的阻聚劑[1-2]。丁二烯屬于共軛二烯烴,其化學性質(zhì)十分活潑,在無任何引發(fā)劑的情況下,丁二烯受熱即發(fā)生聚合反應,聚合物不僅堵塞設(shè)備管道,造成輸送不暢,而且易燃,與空氣混合能形成爆炸性混合物,所以在丁二烯生產(chǎn),運輸、儲存過程,加入一定量的TBC來防止和減緩丁二烯自聚物的生產(chǎn)與增長,阻聚劑用量適當為宜,多則有害無益[3-6]。因此,丁二烯中TBC含量的分析非常重要。目前,丁二烯中TBC含量的測定方法為GB/T 6020-2008,此方法為分光光度法和高效液相色譜法。分光光度法測定的周期較長,操作繁瑣;高效液相法使用大量毒性溶劑易造成環(huán)境污染且測定操作也較為繁瑣[6-7]。有文獻報到采用氣相色譜質(zhì)譜法檢測丁二烯中TBC,但此方法所用儀器設(shè)備成本較高,不利于方法的推廣使用。

    本文建立了氣相色譜法測定丁二烯中TBC含量的方法,并與分光光度法進行了比對。試驗表明采用氣相色譜法測定丁二烯中TBC含量,分析速度快,方法準確性高、精密度好。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    PEClarus500氣相色譜儀,配有氫火焰離子化檢測器(FID),工作站,配置分流/不分流進樣口;色譜柱:HP一5(50m×0.53mm×1.5um);耐壓采樣鋼瓶,15uL耐壓注射器。

    TBC標準儲備液的配制:稱取0.5000gTBC(準確至0.0001g)溶解于500mg甲苯中。該溶液含有l(wèi)000mg/ kg的TBC。以甲苯為溶劑通過逐級稀釋配成15,50,100,200,400,600mg/kg的標液供測定。

    1.2 色譜操作條件

    色譜分析進樣口溫度250℃;檢測器溫度300℃;柱溫160℃;進樣量2uL,分流比為2∶l,載氣流速5mL/min。

    1.3 實際樣品測定

    將裝有丁二烯取樣鋼瓶和耐壓注射器放置在冰箱中冷凍30min,用耐壓注射器吸取2?L樣品,進行色譜分析,所得結(jié)果由甲苯密度與丁二烯密度的比值進行換算。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 實驗條件的優(yōu)化

    2.1.1 色譜柱的選擇

    選擇三種不同性質(zhì)的色譜柱INNOWAX柱、PONA柱、HP-5柱對標樣、樣品進行分析。結(jié)果表明HP-5色譜柱分析時間短,TBC保留時間7.79min,且分離度良好,R大于1.5,因此,選用HP-5柱作為試驗用色譜柱。

    2.1.2 載氣流速、色譜柱溫的選擇

    載氣流速、柱溫是影響分離度、分析時間的主要因素,在滿足各組分分離度R≥1.5的前提條件下,色譜峰拖尾因子接近1,出峰時間較短是理想的操作條件。

    設(shè)定載氣流速4mL/min、5mL/min、6mL/min,柱溫150℃、160℃、170℃,采用正交試驗對每200mg/kg的TBC標液進行色譜分析,試驗結(jié)果表明載氣流速5mL/min,柱溫160℃時為最佳試驗條件。

    2.1.3 方法的線性與檢測限

    移取濃度分別為15,50,100,200,400,600mg/kg的TBC標液,按照“1.2”色譜條件進行測定,以待測物含量(X,mg/ kg)為橫坐標,以峰面積(Y)為縱坐標,繪制標準曲線。結(jié)果顯示,15~600mg/kg范圍內(nèi)具有良好的線性,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9996。檢測限以響應信號為基線噪聲的3倍測得最小檢出限為15mg/kg。

    2.2 方法精密度與準確度考察

    以丁二烯樣品為實驗空白,分別加入不同濃度的TBC標樣,制備得到含有不同濃度的TBC試樣,對每個加標樣品重復測定6次,計算所測結(jié)果的相對標準偏差和回收率,結(jié)果表明TBC相對標準偏差RSD最大值為3.40%,加標回收率為93.13%~103.41%,說明本方法具有良好的精密度和準確度。

    2.3 實際樣品的分析

    采用本分析方法分析了20個丁二烯樣品,TBC含量均能被檢出,液相丁二烯控制指標為50mg/kg~500mg/kg,因此本方法能滿足分析需求。

    2.4 色譜法與比色法比對

    采集10個不同取樣時間的丁二烯樣品,分別用色譜法和比色法進行對比實驗,每個樣品重復測定兩次取其平均值,兩種方法測定結(jié)果最大差值10.8mg/kg。測定結(jié)果表明,兩種方法結(jié)果相符。

    3 結(jié)語

    建立了用氣相色譜測定丁二烯中對叔丁基鄰苯二酚(TBC)含量分析方法,本方法具有較好的精密度和準確度,具有分析速度快、試劑用量少等特點,可以應用于丁二烯生產(chǎn)過程中快速指導生產(chǎn),具有良好的應用前景。

    參考文獻:

    [1]舒新華,唐士元.丁二烯裝置C4、C5蒸發(fā)器排放殘液中TBC含量的色譜分析方法[J].揚子石油化工,1990,(3):54-57.

    [2]杜非,張曉紅.對叔丁基鄰苯二酚的生產(chǎn)與應用[J],遼寧化工,2000,9:271-273.

    [3]高瑞峰,楊虹洋.丁二烯產(chǎn)品中對叔丁基鄰苯二酚測定方法的改進[J].石油化工應用,2011,30(7):92-94.

    [4]劉愛國,丁世敏,陳慧,時晶,張洪濤.乙腈法丁二烯裝置新阻聚劑技術(shù)應用[J].河北化工, 2010,(08).

    [5]呂潔,崔月.丁二烯自聚物的產(chǎn)生及其阻聚劑的應用[J].化工科技市場, 2008,(07).

    [6]許琳,張齊,李海強.氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法測定丁二烯中對叔丁基鄰苯二酚含量[J].合成橡膠工業(yè),2OO9,32(3):l93-195.

    [7]陳朝方,李忠,郭建,羅玉瑋.GC/MS法測定苯乙烯中阻聚劑對叔丁基鄰苯二酚的含量[J].檢驗檢疫科學,2002,12(6):35-36.

    郭星(1970- ),女,廣東增城人,本科,高級技師,現(xiàn)從事分析檢驗工作。

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