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    氣相色譜法測定正戊烷含量的方法研究

    2020-11-02 03:02:52李靜華周一朗
    廣州化工 2020年20期
    關(guān)鍵詞:柱溫戊烷沸點(diǎn)

    李靜華,周一朗

    (廣東光華科技股份有限公司,廣東 汕頭 515000)

    正戊烷分子式為C5H12,結(jié)構(gòu)式為CH3-CH2-CH2-CH2-CH3,分子量為72.1488,沸點(diǎn)為36.1 ℃,為無色液體,有微弱的薄荷香味。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑。戊烷為脂肪族飽和烴,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,常溫常壓下與酸、堿不作用[1]。600 ℃以上高溫或在適當(dāng)催化劑存在下發(fā)生熱解,生成丙烯、丁烯、異丁烯、丁烷和異丙烷等混合物。用三氯化鋁做催化劑發(fā)生異構(gòu)化,生成2-甲基丁烷[2]。

    正戊烷的用途:用于配制標(biāo)準(zhǔn)氣、校正氣及用作分子篩脫附劑;可用作低溫溫度計(jì)的制造、低沸點(diǎn)溶劑、塑料工業(yè)發(fā)泡劑,還與2-甲基丁烷一同用作汽車和飛機(jī)燃料、制造人造冰、麻醉劑,合成戊醇、異戊烷等[3]。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 儀器與試劑

    7890B氣相色譜儀,安捷倫科技有限公司;10 μL微量注射器;毛細(xì)管柱:HP-5,DB-624,AC20;正戊烷(分析純)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)原理

    氣相色譜法是利用氣體作流動(dòng)相的色層分離分析方法。汽化的試樣被載氣(流動(dòng)相)帶入色譜柱中,柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同,各組份從色譜柱中流出時(shí)間不同,組份彼此分離。采用適當(dāng)?shù)蔫b別和記錄系統(tǒng),制作標(biāo)出各組份流出色譜柱的時(shí)間和濃度的色譜圖。根據(jù)圖中表明的出峰時(shí)間和順序,可對(duì)化合物進(jìn)行定性分析;根據(jù)峰的高低和面積大小,可對(duì)化合物進(jìn)行定量分析[4]。實(shí)際工作中,我們主要是要選擇載氣流速、進(jìn)樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱溫度等實(shí)驗(yàn)條件來有效的提高柱效率。使得分析出的色譜峰峰形正常,分離度高,從而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    分離度又稱分辨率,為了判斷分離物質(zhì)對(duì)色譜柱在色譜柱中的分離情況,常用分離度作為柱的總分離效能指標(biāo),用R表示。R等于相鄰色譜峰保留時(shí)間之差與兩色譜峰峰寬均值之比,表示相鄰兩峰的分離程度,R越大,表明相鄰兩組分分離越好。一般說當(dāng)R<1時(shí),兩峰有部分重疊;當(dāng)R=1.0時(shí),分離度可達(dá)98%;當(dāng)R=1.5時(shí),分離度可達(dá)99.7%。通常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標(biāo)志[5]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜柱的選擇

    通過實(shí)驗(yàn)選擇合適的色譜柱。根據(jù)固定液極性選擇了極性不同的色譜柱,弱極性柱:HP-5,中等極性柱:DB-624,強(qiáng)極性柱:AC20,進(jìn)行色譜柱的篩選實(shí)驗(yàn)。取一定量的正戊烷,在相同條件下使用不同色譜柱分別進(jìn)樣,根據(jù)各成分峰的分離度大小及分析時(shí)間長短選出較合適的色譜柱。實(shí)驗(yàn)譜圖如圖1~圖3所示。

    圖1 HP-5譜圖

    圖2 DB-624譜圖

    圖3 AC20譜圖

    由圖1~圖3可知,HP-5及AC20毛細(xì)管柱主峰前后的峰未能完全分離,分離效果不佳,其他各峰峰型較差;而DB-624毛細(xì)管柱主峰前后的峰可完全分離,其他各峰之間分離效果較好,因此選擇DB-624毛細(xì)管柱用于正戊烷含量的分析。

    2.2 柱溫的選擇

    色譜柱溫度對(duì)出峰時(shí)間及分離度影響較大。柱溫越高,樣品越快通過色譜柱。但是,樣品越快通過色譜柱,它與固定相之間的相互作用就越少,因此分離效果越差。通常來說,柱溫的選擇是綜合考慮分離時(shí)間與分離度的結(jié)果。通過實(shí)驗(yàn),其他條件不變,在不同柱溫下,根據(jù)各成分峰的分離度大小及分析時(shí)間長短來選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件。各組分與主峰分離情況如圖4所示。

    圖4 正戊烷譜圖

    當(dāng)進(jìn)樣口及檢測器溫度均為250 ℃,進(jìn)樣口壓力為2.5 psi,進(jìn)樣量1 μL,分流比為40:1時(shí),不同柱溫條件下,保留時(shí)間及分離度如表1所示。

    由表1可知,各條件下主峰均能完全分離。綜合考慮到主峰及其他組分峰分離度大小、對(duì)稱因子大小及分析時(shí)間長短,當(dāng)其他條件固定,柱溫為35 ℃,分離度R=4.03,對(duì)稱因子為0.77,分析時(shí)間為21.5 min,較為理想。因此選擇柱溫35 ℃用于正戊烷含量的分析。

    表1 不同柱溫條件對(duì)分離效果的影響

    2.3 進(jìn)樣口壓力的選擇

    進(jìn)樣口壓力對(duì)出峰時(shí)間及分離度也有影響。 載氣流速對(duì)分析的影響在方式上與溫度類似。載氣流速越高,分析速度越快,但是分離度越差。因此,最佳載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣,都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。通過實(shí)驗(yàn),其他條件不變,在不同進(jìn)樣口壓力下,根據(jù)各成分峰的分離度大小及分析時(shí)間長短來選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件。當(dāng)進(jìn)樣口及檢測器溫度均為250 ℃,柱溫為35 ℃,進(jìn)樣量1 μL,分流比為40:1時(shí),不同進(jìn)樣口壓力條件下,保留時(shí)間及分離度如表2所示。

    表2 不同進(jìn)樣口壓力對(duì)分離效果的影響

    由表2可知,綜合考慮到主峰及其他組分峰分離度大小、對(duì)稱因子大小及分析時(shí)間長短,當(dāng)其他條件固定,進(jìn)樣口壓力為2.5 psi時(shí),分離度R=4.03,對(duì)稱因子為0.77,分析時(shí)間為21.5 min,較為理想。因此選擇進(jìn)樣口壓力2.5 psi用于正戊烷含量的分析。

    2.4 討 論

    理論與實(shí)踐均認(rèn)為,對(duì)于復(fù)雜樣品的分離最佳條件往往并非是線性程序升溫,真正的優(yōu)化條件其優(yōu)化參數(shù)應(yīng)當(dāng)是隨時(shí)間變化的階梯狀曲線[6]。程序升溫色譜法,即在分析過程中,按一定的速度提高柱溫。在程序開始時(shí),柱溫是低的,低沸點(diǎn)的組分得到很好的分離,隨著柱溫的升高,每一個(gè)較高沸點(diǎn)的組分就在它最佳柱溫下流出色譜柱,當(dāng)溫度達(dá)到高沸點(diǎn)組分流出溫度時(shí),高沸點(diǎn)組分也能較快流出并獲得良好的分離。對(duì)于寬沸程的多組分混合物,如果柱子恒定在一個(gè)溫度上,則會(huì)出現(xiàn)低沸點(diǎn)組分出峰擁擠,以致不易辨認(rèn),高沸點(diǎn)組分拖延時(shí)間很長甚至停在柱中不能出峰,可采用程序升溫色譜法[7]。采用這種分離方式可收到既滿足分離要求又達(dá)到快速的效果。為了提高高沸點(diǎn)組分的色譜峰靈敏度及有效縮短檢測時(shí)間,故選擇程序升溫法對(duì)正戊烷的含量進(jìn)行分析。

    3 結(jié) 論

    氣相色譜法具有分離效率高、分析速度快、樣品用量少、檢測靈敏度高、選擇性好、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)[8]。故采用氣相色譜法對(duì)正戊烷含量進(jìn)行分析。使用氫火焰離子檢測器檢測及DB-624毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離。通過實(shí)驗(yàn),得出最終分離條件為柱溫35 ℃,進(jìn)樣口壓力2.5 psi,進(jìn)樣口及檢測器溫度均為250 ℃,進(jìn)樣量1 μL,分流比為40:1,起始柱溫維持10 min后,以10 ℃/min的升溫速率升至100 ℃,維持10 min。通過面積歸一化法計(jì)算得出正戊烷的相對(duì)含量。

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