預(yù)擴(kuò)散處理對原位生成TiCp/Fe基粉末冶金復(fù)合材料組織與性能的影響

張浩瀚，劉子利，劉希琴，鄭勇，湯志浩，鄒德華

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預(yù)擴(kuò)散處理對原位生成TiCp/Fe基粉末冶金復(fù)合材料組織與性能的影響

張浩瀚1，劉子利1，劉希琴1，鄭勇1，湯志浩1，鄒德華2

(1. 南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，南京210016；2. 常熟市華德粉末冶金有限公司，常熟215534)

將水霧化Fe粉與Ni粉、Mo粉、Ti粉混合均勻，然后在800 ℃、50% H2+50% Ar(體積分?jǐn)?shù))氣氛保護(hù)下進(jìn)行預(yù)擴(kuò)散處理，將預(yù)擴(kuò)散粉與電解Cu粉和石墨粉混合，通過壓制與燒結(jié)，制備TiC顆粒增強(qiáng)Fe基復(fù)合材料。通過X射線衍射分析、掃描電鏡及能譜分析和力學(xué)性能測試等手段，研究預(yù)擴(kuò)散處理對原位生成TiCp/Fe基粉末冶金材料組織與性能的影響。結(jié)果表明：Fe-Ni-Mo-Ti混合粉在800 ℃下預(yù)擴(kuò)散處理后形成表面粗糙的團(tuán)球狀預(yù)擴(kuò)散粉末顆粒，但合金元素在Fe粉顆粒內(nèi)分布不均勻。與用混合粉制成的TiCp/Fe基復(fù)合材料相比，用預(yù)擴(kuò)散粉制備的材料孔隙率略有增加。隨預(yù)擴(kuò)散時間延長，材料中富Ti區(qū)的尺寸減小，組織明顯細(xì)化，珠光體分布更均勻，同時形成大量彌散分布的粒徑在0.1~0.5 μm的TiC顆粒。材料的硬度和抗彎強(qiáng)度都隨原料粉預(yù)擴(kuò)散時間延長而提高，用60 min預(yù)擴(kuò)散粉制成的TiCp/Fe基復(fù)合材料的硬度HRB和抗彎強(qiáng)度分別達(dá)到63.6和613.7 MPa，比用混合粉制成的TiCp/Fe基復(fù)合材料分別提高11.8%和38.3%。用預(yù)擴(kuò)散粉末制備的Fe基復(fù)合材料的斷裂形式為具有一定韌性斷裂特征的脆性斷裂。

預(yù)擴(kuò)散；Fe基復(fù)合材料；原位生成；TiC顆粒；粉末冶金；顯微組織；力學(xué)性能

TiC具有高熔點、高硬度以及高的熱力學(xué)穩(wěn)定性，并且與Fe的相溶性好，因此原位生成TiC顆粒增強(qiáng)Fe基粉末冶金材料表現(xiàn)出較高的硬度、韌性和抗彎強(qiáng)度[1?3]。但采用混合粉制備的原位生成TiC顆粒增強(qiáng)Fe基復(fù)合材料不僅組織不均勻[4?5]，而且TiC顆粒集中分布于粗大的富Ti區(qū)而難以充分發(fā)揮增強(qiáng)作 用[6?7]。研究表明，均勻彌散分布的TiC顆?？梢种凭ЯｉL大，從而提高材料的強(qiáng)度和韌性[3]，因此，改善材料中原位生成TiC顆粒的均勻性成為提高材料性能的關(guān)鍵。對原料粉進(jìn)行預(yù)擴(kuò)散處理是提高合金元素分布均勻性進(jìn)而提高Fe基復(fù)合材料強(qiáng)韌性的有效途 徑[6?10]。預(yù)擴(kuò)散處理使合金元素部分?jǐn)U散到Fe粉中，合金粉末與Fe粉之間通過擴(kuò)散形成冶金結(jié)合[11?12]，不僅可減輕原料粉的成分偏析現(xiàn)象，同時還保留Fe粉的高壓縮性[11?13]，因此用預(yù)擴(kuò)散粉制成的Fe基復(fù)合材料組織更加均勻，力學(xué)性能顯著提高[7, 10]。本文將Fe粉與強(qiáng)碳化物形成元素Ti以及合金元素Ni，Mo等粉末一起進(jìn)行預(yù)擴(kuò)散處理，再與Cu粉和石墨粉混合，經(jīng)壓制成形與燒結(jié)，制備原位生成TiC顆粒增強(qiáng)Fe基復(fù)合材料，研究預(yù)擴(kuò)散處理對TiCp/Fe基粉末冶金材料組織和性能的影響，為結(jié)合預(yù)擴(kuò)散技術(shù)與原位生成TiC顆粒技術(shù)的優(yōu)點、制造低成本高性能Fe基粉末冶金材料提供理論指導(dǎo)。

1 實驗

1.1 TiCp/Fe基復(fù)合材料的制備

實驗用原料粉末包括水霧化Fe粉，粒徑3~7 μm的Mo粉、粒徑3~7 μm的羰基Ni粉、粒徑45~75 μm的電解Cu粉、平均粒徑為47 μm的Ti粉和平均粒徑30 μm的石墨粉。表1所列為水霧化Fe粉的特征參數(shù)。

按照表2所列TiCp/Fe基復(fù)合材料的名義成分稱量Fe粉、Ni粉、Mo粉和Ti粉，用QM-3SP2行星式球磨機(jī)混合30 min，球料質(zhì)量比為5:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300 r/min。將混合均勻的粉末放入SQFL?1400型氣氛燒結(jié)爐中，用50% H2+50% Ar (體積分?jǐn)?shù))氣氛保護(hù)在800 ℃下進(jìn)行預(yù)擴(kuò)散處理，保溫時間分別為20，40和60 min，隨爐冷卻至室溫，經(jīng)破碎、200目篩網(wǎng)篩分后得到粒徑小于75 μm的預(yù)擴(kuò)散粉。

在預(yù)擴(kuò)散粉末中加入Cu粉和石墨粉，在行星球磨機(jī)中以300 r/min的轉(zhuǎn)速混合40 min。稱取10 g混合均勻的粉末，裝入長30 mm、寬12 mm的長條形模具中，用FY-40-II型微型壓片機(jī)在660 MPa壓力下進(jìn)行單向壓制，保壓60 s。壓坯在50% H2+50% Ar (體積分?jǐn)?shù))氣氛下750 ℃低溫預(yù)燒結(jié)15 min，然后升溫至1 160 ℃高溫?zé)Y(jié)45 min，隨爐冷卻得到TiCp/Fe基復(fù)合材料。按表2所列配比稱量各種原料粉末，混合均勻，不經(jīng)過預(yù)擴(kuò)散處理，采用上述壓制與燒結(jié)工藝制備TiCp/Fe基復(fù)合材料作為對比，標(biāo)記為1#試樣。用預(yù)擴(kuò)散20，40和60 min的預(yù)擴(kuò)散粉末制備的TiCp/Fe基復(fù)合材料分別標(biāo)記為2#、3#和4#試樣。

1.2 性能檢測

采用TNM-32HA金相鑲嵌機(jī)對1#~4#TiCp/Fe基復(fù)合材料試樣進(jìn)行鑲嵌，經(jīng)研磨、拋光后，采用OLYMPUS BX41M-LED金相顯微鏡觀察材料的組織，用4%硝酸酒精溶液將試樣腐蝕5 s，觀察其腐蝕后的金相顯微組織。利用Hitachi S4800掃描電鏡觀察預(yù)擴(kuò)散粉末和TiCp/Fe基復(fù)合材料的形貌，并利用掃描電鏡附帶的能譜儀分析合金元素的分布。采用X’TRA型X射線衍射儀分析物相組成。利用HBRV- 187.5布洛維硬度計測試TiCp/Fe基復(fù)合材料的硬度。采用SANS?CMT5105型萬能材料實驗機(jī)測定材料的抗彎強(qiáng)度，跨距為15.7 mm，加載速度為5 mm/min，并用掃描電鏡觀察彎曲斷口形貌。根據(jù)阿基米德定律采用排水法測量復(fù)合材料的密度。

表1 實驗用水霧化Fe粉的性能參數(shù)

表2 TiCp/Fe基粉末冶金材料的名義成分

2 結(jié)果與分析

2.1 粉末形貌及合金元素分布

圖1所示為混合粉末和預(yù)擴(kuò)散處理粉末的SEM形貌和Ti元素的分布?；旌戏壑卸嘟切伪∑瑺頕e粉與合金元素Ti粉單獨存在；預(yù)擴(kuò)散粉末中，隨預(yù)擴(kuò)散時間延長，Ni，Mo和Ti粉顆粒擴(kuò)散到Fe顆粒中，形成表面粗糙的團(tuán)球狀預(yù)擴(kuò)散粉末顆粒，并導(dǎo)致粉末粒徑變大[14?15]。預(yù)擴(kuò)散粉末顆粒中Ti元素分布的均勻性隨預(yù)擴(kuò)散時間延長而提高，60 min預(yù)擴(kuò)散粉末中沒有出現(xiàn)Ti元素以40~50 μm尺寸的顆粒形式分布的情況。

圖2所示是60 min預(yù)擴(kuò)散粉末中Fe顆粒內(nèi)的合金元素EDS面掃描分析。由圖可知Ti，Mo，Ni粉擴(kuò)散到了Fe粉內(nèi)，但合金元素在Fe粉顆粒內(nèi)的分布不均勻。與Ti和Mo相比，Ni元素分布較均勻，只是在Ti含量較高的部位Ni含量略少。在預(yù)擴(kuò)散溫度下，與Fe顆粒表面接觸的Ti顆粒通過擴(kuò)散與Fe顆粒形成冶金結(jié)合，然后逐漸由Fe顆粒表面向內(nèi)部擴(kuò)散。根據(jù)Fe-Ti相圖，隨擴(kuò)散深度增加和Ti濃度減小，擴(kuò)散層中出現(xiàn)TiFe，Ti濃度低于50%時開始生成TiFe2，Ti與Fe形成化合物不利于Ti的進(jìn)一步擴(kuò)散，因此，在預(yù)擴(kuò)散Fe粉顆粒中的Ti分布不均勻。Mo在預(yù)擴(kuò)散中的行為與Ti相似，雖然Mo粉的粒徑較小，與Fe粉接觸面積更大，但其高熔點減緩了Mo粉在Fe粉顆粒內(nèi)的擴(kuò)散速度，因此Fe顆粒中的Mo分布也不均勻。從Fe-Ni相圖可知，Ni與Fe不容易生成化合物，且Ni的原子半徑與Fe的原子半徑相差最小，在相同溫度下比Mo和Ti更容易在Fe顆粒中擴(kuò)散均勻化。根據(jù)Ni-Ti相圖，在800 ℃下Ni與Ti不互溶，因此，預(yù)擴(kuò)散過程中Ni不容易通過Fe粉顆粒的富Ti層擴(kuò)散到Fe粉顆粒中，而更容易在Ti含量較少的地方向Fe顆粒中擴(kuò)散。

圖1 混合粉末和預(yù)擴(kuò)散粉末的SEM形貌及其Ti元素的EDS面掃描分析

圖2 60 min預(yù)擴(kuò)散粉末中Fe顆粒內(nèi)合金元素的EDS面掃描分析

圖3所示為混合粉末和60 min預(yù)擴(kuò)散粉末的XRD譜。相比于混合粉末，預(yù)擴(kuò)散粉末的XRD譜中Ni的(200)和(220)晶面衍射峰高度減小，寬度增加。Fe的(110)晶面衍射峰位從44.663°右移到44.682°，使用Jade軟件計算出Fe的晶格常數(shù)從0.286 7 nm減小到0.286 5 nm，這是因為預(yù)擴(kuò)散處理使原子半徑較小的Ni擴(kuò)散進(jìn)入Fe顆粒中形成置換固溶體，導(dǎo)致Fe的晶格常數(shù)變小[16]。

圖3 混合粉末和60 min預(yù)擴(kuò)散粉末的XRD譜

2.2 顯微組織

圖4所示為TiCp/Fe基復(fù)合材料腐蝕前的組織，圖中可見富Ti區(qū)以及孔隙。與用混合粉末制備的TiCp/Fe基復(fù)合材料相比(圖4(a)所示)，用預(yù)擴(kuò)散粉末制備的材料孔隙率略有增加且孔隙尺寸減小，并且富Ti區(qū)尺寸隨預(yù)擴(kuò)散時間延長而減小(見圖4(b)，(c)，(d))。材料中的富Ti區(qū)是原料粉中Ti粉末顆粒未充分?jǐn)U散到Fe粉內(nèi)而形成的，預(yù)擴(kuò)散時間越長，Ti在Fe顆粒內(nèi)的擴(kuò)散越充分，因此復(fù)合材料中富Ti區(qū)的尺寸減小，Ti元素分布更均勻。用混合粉末制備TiCp/Fe基復(fù)合材料時，Ti粉只能在燒結(jié)過程中向Fe粉中擴(kuò)散，其擴(kuò)散程度有限，導(dǎo)致燒結(jié)試樣中富Ti區(qū)尺寸 較大。

圖4 TiCp/Fe基復(fù)合材料腐蝕后的組織

圖5所示為TiCp/Fe基復(fù)合材料腐蝕后的金相顯微組織。與混合粉末制備的TiCp/Fe基材料相比，用預(yù)擴(kuò)散粉末制備的材料組織更細(xì)小均勻，而且隨預(yù)擴(kuò)散時間延長，其組織明顯細(xì)化、圓整化，珠光體分布也更為均勻，其中1#試樣的晶粒尺寸為30~50 μm，4#試樣晶粒尺寸減小至10~30 μm。Cu，Ni降低了奧氏體轉(zhuǎn)變的臨界溫度，同時Ni也降低了共析點的含碳量，Mo為很強(qiáng)的珠光體穩(wěn)定元素。在用混合粉末制備的TiCp/Fe基復(fù)合材料中，Ni，Mo，Ti及石墨顆粒隨機(jī)分布在Fe顆粒之間，燒結(jié)過程中合金元素向Fe顆粒內(nèi)部擴(kuò)散，即使是高溫?zé)Y(jié)，合金元素也很難擴(kuò)散均勻[6]，因此該材料的組織粗大且珠光體分布不均勻。用預(yù)擴(kuò)散粉末制備TiCp/Fe基復(fù)合材料時，合金化元素在Fe粉顆粒中分布較均勻(見圖2)，燒結(jié)時液相Cu能有效地攜帶Mo，Ni一起擴(kuò)散，促進(jìn)Mo，Ni的均勻化過程；同時Fe基粉末顆粒中合金元素的存在降低了C在奧氏體中的擴(kuò)散速度，造成C在合金元素含量高的區(qū)域不容易擴(kuò)散[4]，從而使材料中的珠光體組織細(xì)小且分布均勻；在燒結(jié)過程中原位生成的彌散分布的TiC顆粒起到細(xì)化晶粒的作用[3]，故材料的組織顯著細(xì)化。隨預(yù)擴(kuò)散時間延長，合金化元素在Fe粉中分布的均勻性提高，從而使材料的組織更細(xì)小。

圖6所示為1#與4#材料試樣的微觀形貌及能譜分析結(jié)果。由圖可知，用混合粉末制備的TiCp/Fe基復(fù)合材料，其富Ti區(qū)的Ti元素與C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為30.05%和5.48%，為TiC顆粒，說明在燒結(jié)過程中C元素向Ti顆粒內(nèi)擴(kuò)散并與Ti發(fā)生反應(yīng)生成少量TiC(見圖6(a))。而用預(yù)擴(kuò)散粉末制備的TiCp/Fe基材料中生成大量彌散分布的粒度為0.1~0.5 μm左右的TiC顆粒(見圖6(c))。用混合粉末制備的TiCp/Fe基復(fù)合材料，由于Ti在燒結(jié)過程中難以充分?jǐn)U散，因而只有較少的Ti與C在富Ti區(qū)內(nèi)反應(yīng)生成TiC顆粒，Mo，Cu，Ni合金元素的富集導(dǎo)致粗大珠光體的形成。用60 min預(yù)擴(kuò)散粉末制成的Fe基粉末冶金材料，由于Ti元素在燒結(jié)之前已擴(kuò)散到Fe粉內(nèi)生成TiFe2并分布較均勻(見圖1和2)，燒結(jié)過程中原子半徑最小的C向Fe粉擴(kuò)散并在燒結(jié)溫度達(dá)到1 138.2 ℃時與TiFe2通過原位反應(yīng)生成彌散分布的TiC顆粒[2]。

圖5 TiCp/Fe基復(fù)合材料的金相顯微組織

圖6 TiCp/Fe基復(fù)合材料的SEM形貌及EDS分析

2.3 力學(xué)性能

圖7所示為粉末預(yù)擴(kuò)散處理時間對TiCp/Fe基復(fù)合材料的密度、硬度和抗彎強(qiáng)度的影響，表3所列為1#~4#材料的密度、硬度和抗彎強(qiáng)度。與用混合粉末制備的TiCp/Fe基復(fù)合材料相比，用60 min預(yù)擴(kuò)散粉末制備的TiCp/Fe基材料密度略有降低，生坯密度由6.773 g/cm3減小到6.719~6.730 g/cm3，燒結(jié)密度由6.96 g/cm3減小到6.88~6.89 g/cm3。雖然預(yù)擴(kuò)散粉末中Ni，Mo和Ti粉末擴(kuò)散到Fe粉中，形成表面粗糙的團(tuán)球狀預(yù)擴(kuò)散粉末顆粒，有利于提高粉末的成形性，但預(yù)擴(kuò)散處理使部分Ni，Mo，Ti擴(kuò)散到Fe粉顆粒中而產(chǎn)生的固溶強(qiáng)化作用，導(dǎo)致粉末的壓制性變差，所以用預(yù)擴(kuò)散粉末制備的TiCp/Fe基復(fù)合材料孔隙率升高、密度減小[14]。

圖7 預(yù)擴(kuò)散處理時間對TiCp/Fe基復(fù)合材料性能的影響

表3 TiCp/Fe基粉末冶金材料的性能

從圖7(b)可見TiCp/Fe基材料的硬度和抗彎強(qiáng)度隨預(yù)擴(kuò)散時間增加而增大，用混合粉末制備的TiCp/Fe基復(fù)合材料的硬度HRB和抗彎強(qiáng)度分別為56.9和443.9 MPa，60 min預(yù)擴(kuò)散粉末制備的材料硬度HRB和抗彎強(qiáng)度達(dá)到63.6和613.7 MPa，分別提高了11.8%和38.3%。隨預(yù)擴(kuò)散時間延長，材料的組織明顯細(xì)化，珠光體分布更均勻，富Ti區(qū)尺寸減小，因而具有明顯的細(xì)晶強(qiáng)化作用；更為重要的是，彌散分布的TiC顆粒對材料產(chǎn)生彌散強(qiáng)化作用，隨原料粉預(yù)擴(kuò)散時間延長，形成更多彌散分布的TiC顆粒，因此材料的硬度和抗彎強(qiáng)度增大。

2.4 斷口形貌

圖8所示為TiCp/Fe基復(fù)合材料的彎曲斷口形貌。可見1#和4#試樣的彎曲斷口均存在少量孔隙；1#試樣的斷口有大量解理面，其斷裂形式為脆性斷裂；4#試樣斷口有明顯的韌窩，表明用60 min預(yù)擴(kuò)散粉末制備的試樣的斷裂形式為具有一定韌性斷裂特征的脆性斷裂[12]。造成這種差異的原因是用混合粉末制備的TiCp/ Fe基材料組織不均勻，容易在局部區(qū)域產(chǎn)生應(yīng)力集中，在孔隙的尖角處達(dá)到斷裂極限時裂紋迅速擴(kuò)展而發(fā)生斷裂，呈現(xiàn)脆性斷裂的特征[4]。用60 min預(yù)擴(kuò)散粉末制備的材料組織細(xì)化，同時珠光體和彌散分布的TiC顆粒分布更均勻，能通過較大程度的塑性變形釋放應(yīng)力，因此該材料的斷口存在較多的韌窩，表現(xiàn)出一定的韌性斷裂特征[17?18]。

3 結(jié)論

1) Fe-Ni-Mo-Ti混合粉末在800 ℃下預(yù)擴(kuò)散處理后，合金元素顆粒擴(kuò)散到Fe顆粒內(nèi)形成表面粗糙的團(tuán)球狀預(yù)擴(kuò)散粉末顆粒，但合金元素在Fe顆粒內(nèi)的分布不均勻。

圖8 TiCp/Fe基復(fù)合彎曲斷口的SEM照片

2) 與用混合粉末制備的TiCp/Fe基復(fù)合材料相比，用預(yù)擴(kuò)散粉末制備的Fe基材料孔隙率略有增加，密度略有降低。隨預(yù)擴(kuò)散時間延長，富Ti區(qū)的尺寸減小，材料組織明顯細(xì)化，珠光體分布更均勻，同時形成大量彌散均布的0.1~0.5 μm左右的TiC顆粒。

3) TiCp/Fe基復(fù)合材料的硬度和抗彎強(qiáng)度隨預(yù)擴(kuò)散時間延長而提高，用混合粉末制備的TiCp/Fe基復(fù)合材料的硬度HRB和抗彎強(qiáng)度分別為56.9和443.9 MPa，用60 min預(yù)擴(kuò)散粉末制備的Fe基材料硬度HRB和抗彎強(qiáng)度達(dá)到63.6和613.7 MPa，硬度和抗彎強(qiáng)度分別提高11.8%和38.3%。

4) 用混合粉末制備的TiCp/Fe基材料的斷口存在大量解理面，斷裂形式為脆性斷裂，用60 min預(yù)擴(kuò)散粉末制備的材料斷口出現(xiàn)大量韌窩，其斷裂形式為具有一定韌性斷裂特性的脆性斷裂。

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(編輯 湯金芝)

Effects of diffusion alloying treatment on microstructure and properties of in-situ synthesized TiCp/Fe-based PM materials

ZHANG Haohan1, LIU Zili1, LIU Xiqin1, ZHENG yong1, TANG Zhihao1, ZOU Dehua2

(1. College of Material Science & Technology, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 210016, China; 2. Changshu Hua De Powder Metallurgy Co., Ltd., Changshu 215534, China)

Water atomized Fe powders were well-mixed with Ni, Mo and Ti powders and then diffusion alloyed at 800 ℃ in 50% H2+50% Ar atmosphere. Cu and graphite powders were ball-milled with the diffusion alloyed powders to compact the green samples, then sintered at 1 160 ℃ in 50% H2+50% Ar atmosphere to prepare the TiC particles reinforced Fe-based PM materials. The effects of diffusion alloying treatment on microstructure and properties of TiCp/Fe-based PM materials were investigated by XRD, SEM, EDS and mechanical property tests. The results show that spherical diffusion alloyed particles with rough surface are formed on the Fe-Ni-Mo-Ti mixed powder after diffusion alloyed at 800 ℃, but the distribution of alloying elements is unevenly in the particles. The porosity of the TiCp/Fe-based PM materials prepared by diffusion alloyed powders increases a little compared with that of the PM materials prepared by mixed powders. With increasing the diffusion time, the size of Ti-riched zone of the TiCp/Fe-based PM materials decreases, the microstructure is obviously refined, and the distribution of pearlite is more uniform. Meanwhile, a large number of TiC particles with size of 0.1?0.5 μm are in-situ synthesized homogeneously. Both the hardness and the bending strength increase with increasing diffusion time, and the hardness and the bending strength of the Fe based composites prepared by 60min diffusion alloyed powders reach to 63.6 HRB and 613.7 MPa, respectively, which are 11.8%, 38.3% higher than that of the composites prepared by mixed powders. The fracture mode of samples prepared by diffusion alloyed powders is brittle fracture with some ductile fracture characteristics.

diffusion alloying; Fe-based composites; in-situ synthesized; TiC particles; powder metallurgy; microstructure; mechanical property

TF122, TF124

A

1673?0224(2016)05?722?09

江蘇高校優(yōu)勢學(xué)科建設(shè)工程資助項目；江蘇省產(chǎn)學(xué)研聯(lián)合創(chuàng)新資金前瞻性研究項目(BY2014003-06)；蘇州市工業(yè)技術(shù)創(chuàng)新專項(SGC201539)；常熟市科技計劃資助項目(CG201404)

2016?01?12；

2016?06?08

劉子利，教授，博士。電話：025-52112626；E-mail: liuzili@nuaa.edu.cn