Ar/CCl4聯(lián)合凈化對2219鋁合金鑄錠組織與力學(xué)性能的影響

劉宇，黃元春，肖政兵，任賢魏，楊楚戈

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Ar/CCl4聯(lián)合凈化對2219鋁合金鑄錠組織與力學(xué)性能的影響

劉宇1, 2，黃元春1, 2，肖政兵1, 2，任賢魏1, 2，楊楚戈1, 2

(1. 中南大學(xué)輕合金研究院，長沙 410083；2. 中南大學(xué)有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長沙410083)

借助氫含量檢測、金相組織觀察、力學(xué)性能測試和拉伸斷口形貌觀察等檢測和分析方法，研究Ar/CCl4聯(lián)合凈化對2219鋁合金鑄錠的組織與力學(xué)性能的影響，并與用固態(tài)RFI型精煉劑(簡稱RFI精煉劑)精煉的合金進(jìn)行對比，同時，揭示精煉介質(zhì)對夾雜物和氫的作用機(jī)制。結(jié)果表明：相對于用Ar/RFI聯(lián)合精煉，采用Ar/CCl4聯(lián)合精煉2219鋁合金熔體具有更高的除氫效率，并可有效抑制鑄錠中縮松、氣孔和夾雜的產(chǎn)生，Ar/RFI聯(lián)合精煉和Ar/CCl4聯(lián)合精煉的除氫率分別為8.57%和17.67%；連續(xù)2次采用相同介質(zhì)精煉時，Ar/CCl4精煉的二次除氫率(15.4%)比Ar/RFI精煉的二次除氫率(8.57%)高；采用1次Ar/RFI聯(lián)合精煉+2次Ar/CCl4聯(lián)合精煉時鑄錠的抗拉強(qiáng)度和伸長率分別達(dá)到205.69 MPa和14.5%。此外，相對于1次Ar/RFI聯(lián)合精煉+1次Ar/CCl4聯(lián)合精煉，合金經(jīng)一次Ar/RFI聯(lián)合精煉+2次Ar/CCl4聯(lián)合精煉后的抗拉強(qiáng)度提高21.63 MPa，伸長率提高4.04%，合金的斷裂行為由脆性斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)變。

2219鋁合金；精煉；氫含量；CCl4；Ar/CCl4；聯(lián)合凈化；力學(xué)性能

鋁合金因密度低、來源廣、具有良好的導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能以及較好的加工性能，在航空航天、水陸交通等工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1?4]。我國鋁加工技術(shù)相對落后，與國外先進(jìn)鋁加工企業(yè)相比還存在較大差距，部分高性能鋁合金構(gòu)件尚依賴進(jìn)口。影響鋁加工行業(yè)快速發(fā)展的一個重要因素就是原始鑄錠的冶金質(zhì)量較差，如夾渣、縮松、縮孔及晶粒粗大等，這不僅影響合金的加工變形性能，而且對成形構(gòu)件的服役性能有著不可忽視的影響。作為鑄錠成形的前道次工序，鋁熔體凈化對鑄錠的質(zhì)量起決定性作用[5?7]。鋁合金熔體凈化按照其處理位置一般分為爐內(nèi)精煉和在線精煉，爐內(nèi)精煉是鋁合金熔體處理的主要部分。傳統(tǒng)的爐內(nèi)精煉是將固體溶劑或惰性氣體(氮氣、氬氣)導(dǎo)進(jìn)爐內(nèi)進(jìn)行精煉[8?10]。固體溶劑雖然種類很多，但功能單一、價格偏高，在精煉過程中容易帶進(jìn)夾雜物污染熔體；采用氬氣精煉除氣效果較好，但單一使用氬氣精煉會增加成本；用氮氣精煉的成本相對氬氣較低，但氮氣的純度難以保證，且高溫下氮氣與鋁液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氮化鋁，增大鋁的燒損，同時污染熔體[8]。目前使用較多的是以惰性氣體為載體，將固體溶劑帶進(jìn)鋁液進(jìn)行精煉，這種方式相對單一的固體溶劑或惰性氣體精煉具有很大的優(yōu)越性[11]，但鑒于固體溶劑相對熔體屬于異質(zhì)顆粒，或多或少地對熔體造成影響，進(jìn)而影響構(gòu)件的性能。CCl4因不會給熔體帶來污染而受到關(guān)注。目前使用CCl4進(jìn)行精煉的方式普遍為：輕質(zhì)耐高溫的磚塊吸附CCl4之后，將其置于特制的精煉籠內(nèi)，然后一并置于熔體底部，通過移動精煉籠，對熔煉爐內(nèi)各處的鋁液進(jìn)行精煉。這種精煉方式的缺點在于CCl4與鋁液反應(yīng)十分劇烈，耐火磚吸附的CCl4在很短的時間就反應(yīng)完全，產(chǎn)生大量的大體積氣泡，在鋁液中快速上浮，上浮過程中無法完全發(fā)揮其精煉作用，利用率較低，且精煉籠浸沒在高溫鋁液中的燒損也會污染熔體[12]。本文作者以航空航天領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的重要結(jié)構(gòu)材料2219鋁合金為研究對象，采用氬氣和CCl4聯(lián)合精煉，研究其對2219鋁合金鑄錠組織的影響，以期為高強(qiáng)鋁合金構(gòu)件的制備提供指導(dǎo)。

1 實驗

1.1 2219鋁合金熔體的凈化

以純鋁、純鎂、純鋅、以及Al-Cu、Al-Zr等中間合金為原料，熔煉所用回爐料不高于30%，且均為2219鋁合金一級廢料，熔煉溫度為740±10℃，熔煉后在2t半連續(xù)鑄造機(jī)上制備2219鋁合金鑄錠，合金的化學(xué)成分列于表1。取樣在SPECTRO?MAXX型立式直讀光譜儀上對合金化學(xué)成分進(jìn)行檢測，當(dāng)合金熔體的成分達(dá)到表1所列成分時，分別采用3種工藝進(jìn)行熔體精煉，所采用的精煉介質(zhì)包括液態(tài)的CCl4和由鄭州西盛鋁業(yè)提供的固態(tài)RFI型精煉劑(以下簡稱RFI精煉劑)。工藝1：Ar/RFI聯(lián)合精煉(740 ℃，20 min)2次，RFI精煉劑用量1 kg/t鋁液；工藝2：Ar/RFI聯(lián)合精煉1次 (740 ℃，20 min, RFI精煉劑用量1 kg/t鋁液) +Ar/CCl4聯(lián)合精煉1次(730 ℃，20 min, CCl4用量0.8 kg/t鋁液)；工藝3：Ar/RFI聯(lián)合精煉1次(740 ℃，20 min，精煉劑用量1 kg/t鋁液) + Ar/CCl4聯(lián)合精煉(730 ℃，20 min， CCl4用量為0.8 kg/t鋁液) 2次。實驗中Ar/RFI精煉劑聯(lián)合精煉和Ar/CCl4聯(lián)合精煉完成后分別靜置30 min和20 min，扒渣后再進(jìn)行后道次精煉。

精煉所用Ar均為高純氬氣(99.996%)，精煉時氬氣的輸出流量控制在15~20 L/min；聯(lián)合精煉設(shè)備的工作示意圖如圖1所示。合金熔體溫度在750 ℃時進(jìn)行傾爐半連續(xù)鑄造，得到直徑為550 mm、長度為2.4 m的圓柱形鑄錠。

表1 2219鋁合金的化學(xué)成分

圖1 Ar/CCl4聯(lián)合精煉工作示意圖

1.2 檢測與分析

熔體精煉結(jié)束后靜置30 min，然后扒渣處理。采用ABB公司的HYSCAN型測氫儀對扒渣后的鋁合金熔體的氫含量進(jìn)行檢測，檢測過程中保持測氫探頭及熱電偶浸入鋁液深度100 mm左右，測量時間10 min，所測氫含量一般為原子態(tài)的H。取樣對鑄錠的夾雜、縮松、氣孔等微觀缺陷(以下統(tǒng)稱為缺陷)進(jìn)行統(tǒng)計分析，具體的操作方式為：在采用3種不同精煉工藝得到的3種鑄錠的同一位置取樣，試樣在鑲嵌后經(jīng)粗磨–細(xì)磨–拋光后，在Olympus DSX500型光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行觀察，本研究在200倍率下對試樣的12個視場進(jìn)行形貌采集并拼接，得到表面形貌，然后利用特定軟件對采集圖像中的缺陷進(jìn)行提取并統(tǒng)計。統(tǒng)計內(nèi)容主要包括：缺陷總數(shù)量、缺陷面積占觀測面積百分?jǐn)?shù)及缺陷的平均尺寸，以40 μm為界限，小于40 μm的缺陷為小尺寸缺陷，反之即為大尺寸缺陷。

按照GB/T16865—1997標(biāo)準(zhǔn)制備拉伸試樣，用CRIMS?DDL100型動靜萬能試驗機(jī)測定合金鑄錠的常溫拉伸性能，拉伸速率為1 mm/s，每種精煉工藝取3個試樣進(jìn)行測試，取平均值，并在TEScan?MIRA3? LMU型掃描電鏡下觀察拉伸斷口形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 氫含量與夾雜物

表2所列為合金精煉、靜置處理并扒渣后的鋁液氫含量。從表2看出，采用工藝1 (Ar/RFI聯(lián)合精煉2次) 精煉后，氫含量降至0.256 mL/100 g；而采用工藝2(Ar/RFI聯(lián)合精煉1次+Ar/CCl4聯(lián)合精煉1次) 精煉后，氫含量降至0.233 mL/100 g，可見Ar/CCl4聯(lián)合精煉比Ar/RFI聯(lián)合精煉具有更好的除氫效果。通過分析工藝1和工藝2中的第2次精煉后的氫含量，可計算出用RFI精煉和CCl4精煉的相對除氫率分別為8.57%和17.67%，對比工藝1中的2次精煉和工藝3中的第2和第3次精煉后熔體氫含量檢測結(jié)果可知，連續(xù)采用相同介質(zhì)精煉時，RFI精煉劑的第2次除氫率和CCl4的第2次除氫率分別為8.57%和15.4%。據(jù)此可知CCl4的除氫效果優(yōu)于RFI精煉劑的除氫效果；此外，連續(xù)2次使用相同介質(zhì)精煉熔體時，CCl4的持續(xù)凈化能力優(yōu)于RFI精煉劑的持續(xù)凈化能力。

對金相顯微鏡在200倍率下的鋁合金鑄錠表面的12個視場進(jìn)行采集并拼接，得到表面形貌如圖2所示，表3所列為根據(jù)圖2得到的缺陷統(tǒng)計分析結(jié)果。

從表3可看出，采用工藝1進(jìn)行精煉后的熔體，其鑄錠的缺陷數(shù)量最多、缺陷的平均尺寸最大，單位面積上的缺陷數(shù)量最多；而采用工藝2，即第2次精煉時用Ar/CCl4聯(lián)合精煉代替Ar/RFI精煉劑聯(lián)合精煉，合金鑄錠的冶金質(zhì)量得到明顯改善，缺陷的數(shù)量和平均尺寸都得到有效抑制；而采用工藝3精煉后，缺陷最少，缺陷平均尺寸最小，合金鑄錠的冶金質(zhì)量得到進(jìn)一步提升。據(jù)此可知，相比于RFI固體溶劑精煉，采用CCl4精煉能更好地凈化熔體，且對比工藝1和3可以看出，CCl4對熔體的精煉效果和精煉效率均優(yōu)于RFI精煉劑。

鋁液中的氫以2種形式存在：約90%的氫以間隙原子狀態(tài)溶解于熔體中即溶解型；還有約10%的氫以氣泡形式吸附于夾雜物的表面或縫隙中，稱為吸附型，氫氣存在于Al2O3的裂縫中，形成負(fù)曲率半徑的氫氣泡[13?15]。還有人認(rèn)為，氫原子與鋁液中的某些合金元素形成氫化物存在于鋁液中[16?18]。去除第1種類型的氫關(guān)鍵在于使原子態(tài)的氫聚合生成氫氣從熔體中溢出，第2種類型的氫是在去除夾雜物時隨夾雜物一起脫離熔體。

采用固體溶劑去除金屬熔體中的氫和夾雜物主要通過吸附、溶解和化合3種方式[19]。向金屬熔體中導(dǎo)入溶劑，若溶劑含有可與鋁液中的成分發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生揮發(fā)性氣體，在氣體的上浮過程中夾雜物吸附在氣泡表面被帶出熔體。在熔體與氣泡內(nèi)部氫分壓存在差異的條件下，熔體中的氫擴(kuò)散至氣泡內(nèi)部，與氣泡一起上浮而被去除；同時加入的溶劑在高溫下與夾雜物接觸時產(chǎn)生潤濕和吸附作用，隨溶劑一起沉降或上浮。

表2 2219鋁合金熔體的氫含量檢測結(jié)果

圖2 不同精煉工藝下合金的微觀形貌

表3 鋁合金的缺陷統(tǒng)計分析結(jié)果

采用精煉介質(zhì)CCl4的精煉原理主要依靠CCl4的熱分解，或CCl4與金屬或金屬中的雜質(zhì)元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而生成揮發(fā)性氣泡，氣泡在上浮的過程中，與懸浮的夾雜物相遇，夾雜物吸附在氣泡表面被帶到熔體液面，進(jìn)一步被其它的溶劑吸而附去除，同時其反應(yīng)生成氣泡的過程也可除氫、除氧。CCl4在熔體中的反雜應(yīng)如下所示：

CCl4→C+2Cl2↑ (1)

C+O→CO↑ (2)

C+2O→CO2↑ (3)

3Cl2+2Al→2AlCl3↑ (4)

Cl2+2H→2HCl↑ (5)

與RFI精煉劑相比，CCl4的凈化效果更好是由于反應(yīng)生成的氯化鋁和氯化氫氣泡極為細(xì)小彌散，使擴(kuò)散除氫過程更徹底和充分。其中氣泡的大小對凈化效果有很大影響，氣泡越小，其在熔體中上浮的時間越長，與熔體接觸越充分，因而凈化效果越好。

CCl4精煉產(chǎn)生的大量氣泡，對熔體中游離態(tài)的氫具有很好的去除效果，在去除氫的同時能夠去除一定量的夾雜物。與此同時，由于氫和熔體中的氧化物夾雜物存在一定的相互作用，夾雜物中吸附大量的氫，氫往氣泡表面聚集的過程中會增大夾雜物在氣泡界面富集的驅(qū)動力，進(jìn)而增大夾雜物與固體溶劑或氣體接觸的概率，有助于除雜。因此，相比于精煉工藝1，采用精煉工藝2處理后的熔體氫含量更低。

對比工藝3的2次Ar/CCl4聯(lián)合精煉和精煉工藝1的2次Ar/RFI精煉可以看出，工藝1的第2次固體溶劑精煉后，氫含量降低幅度有限，即固體RFI溶劑去除夾雜物凈化熔體的能力有限，主要是由于固體溶劑本身相對鋁合金熔體來說屬于異質(zhì)顆粒，進(jìn)入到熔體中造成污染，氫氣和夾雜物的去除與自身帶來的熔體污染相抵消，具體體現(xiàn)在連續(xù)2次Ar/RFI精煉中的第2次精煉后鋁熔體的氫含量無明顯下降。而采用CCl4精煉熔體時，其熱分解產(chǎn)物及其與熔體中元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的生成物在熔體環(huán)境中均為氣態(tài)，上浮至熔體表面，達(dá)到除氣除渣效果，因此，CCl4能夠?qū)θ垠w進(jìn)行持續(xù)凈化。

鋁液中氫和夾雜物的存在是鑄件中產(chǎn)生縮松、氣孔和夾雜等微觀缺陷的重要原因，高效去除熔體中的氣和渣能夠有效抑制縮松、氣孔和夾雜等微觀缺陷的產(chǎn)生，改善鑄件的冶金質(zhì)量。

2.2 力學(xué)性能

表4所列為鋁合金鑄錠的力學(xué)性能。由表4可知，采用不同的精煉工藝，合金的抗拉強(qiáng)度和伸長率不同。采用工藝3的鑄錠具有最高的抗拉強(qiáng)度和伸長率，分別達(dá)到205.69 MPa和14.5%，而單純采用RFI精煉劑精煉2次的工藝1時鑄錠的力學(xué)性能最差，抗拉強(qiáng)度只有178.47 MPa，伸長率只有9.2%。對比采用工藝1和工藝2精煉的合金性能可看出，第2次精煉時用CCl4替代RFI精煉劑有助于提高合金的力學(xué)性能；對比工藝2和工藝3的合金性能發(fā)現(xiàn)，用CCl4精煉2次比用CCl4精煉1次的合金抗拉強(qiáng)度提高21.63 MPa，伸長率提高4.04%。

鑄造中產(chǎn)生的缺陷導(dǎo)致拉伸時實際應(yīng)力承載面積減小，進(jìn)而影響合金的力學(xué)性能。根據(jù)表3可以看出采用第3種精煉工藝制備的鑄錠中缺陷最少，因而力學(xué)性能最好。采用CCl4進(jìn)行精煉可顯著提高2219鋁合金的抗拉強(qiáng)度和伸長率；用CCl4進(jìn)行多次精煉可更進(jìn)一步提高鋁液的潔凈程度，進(jìn)而提高合金的力學(xué) 性能。

表4 2219鋁合金鑄錠的常溫拉伸性能

圖3所示為鋁合金的拉伸斷口SEM像。由圖3可見，采用工藝1精煉的合金表現(xiàn)為脆性沿晶斷裂，出現(xiàn)河流狀花樣的解理斷口；采用工藝2精煉的合金表現(xiàn)為準(zhǔn)解理沿晶斷裂，出現(xiàn)小尺寸韌窩；采用工藝3精煉的合金表現(xiàn)為韌窩型沿晶斷裂，存在較大尺寸的韌窩。

一般來講，合金的斷裂強(qiáng)度和伸長率與合金內(nèi)部的缺陷有關(guān)，鋁合金熔體中的氧化夾雜物遺傳至合金鑄錠中，在外應(yīng)力的作用下容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，進(jìn)而發(fā)展成為裂紋源，并且夾雜物的存在破壞了基體的連續(xù)性，不僅為裂紋的萌生提供核心，同時也加劇裂紋擴(kuò)張的進(jìn)程。此外，去除氧化夾雜物可增大合金的流動性，抑制合金鑄造缺陷的產(chǎn)生。從表4看出采用第3種精煉工藝時，合金的伸長率最大、塑性最好，從側(cè)面反映合金中的氧化夾雜物去除相對徹底。精煉效果由低到高為：工藝1、工藝2、工藝3。

圖3 不同精煉工藝下的合金鑄錠拉伸斷口SEM形貌

熔體中的氫與夾雜物去除不徹底，遺傳至鑄錠中產(chǎn)生冶金缺陷，對合金的力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響，特別是一些脆性夾雜物的存在，會嚴(yán)重影響合金的塑性。

3 結(jié)論

1) 相對于Ar/RFI精煉劑聯(lián)合精煉，采用Ar/CCl4聯(lián)合精煉對于2219鋁合金熔體具有更高的除氫效率，Ar/RFI聯(lián)合精煉和Ar/CCl4聯(lián)合精煉的除氫率分別為8.57%和17.67%；Ar/CCl4聯(lián)合精煉的二次除氫率比Ar/RFI聯(lián)合精煉要高，連續(xù)2次采用相同介質(zhì)精煉時，Ar/RFI精煉劑和Ar/CCl4的第2次除氫率分別為8.57%和15.4%。

2) 采用Ar/CCl4聯(lián)合精煉代替Ar/RFI聯(lián)合精煉可有效抑制鑄錠中縮松、氣孔和夾雜的產(chǎn)生，提高鑄錠的冶金質(zhì)量。

3) 采用1次Ar/RFI聯(lián)合精煉和2次Ar/CCl4聯(lián)合精煉，鑄錠的抗拉強(qiáng)度和伸長率分別達(dá)到205.69 MPa和14.5%，而單純采用RFI精煉2次時鑄錠的力學(xué)性能最差，抗拉強(qiáng)度只有178.47 MPa，伸長率只有9.2%。此外，相對于1次Ar/RFI聯(lián)合精煉+1次Ar/CCl4聯(lián)合精煉，合金經(jīng)1次Ar/RFI聯(lián)合精煉+2次Ar/CCl4聯(lián)合精煉后抗拉強(qiáng)度提高21.63 MPa，伸長率提高4.04%，合金的斷裂行為由脆性斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)變。

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(編輯 湯金芝)

Effect of Ar/CCl4combined purification on microstructure and mechanical properties of 2219 aluminum alloy ingot

LIU Yu1, 2, HUANG Yuanchun1, 2, XIAO Zhengbing1, 2, REN Xianwei1, 2, YANG Chuge1, 2

(1. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China;2. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of Ar/CCl4combined purification on the microstructure and mechanical properties of 2219 aluminum alloy ingot were investigated by metallographic observation, SEM, mechanical properties and hydrogen content testing. The results were compared with that of the alloy refined with solid solvent (RFI), and the mechanism of refining medium on inclusions and hydrogen in the melt was also revealed. The results show that, compared with the Ar/RFI combined refining, the Ar/CCl4combined refining has a higher removal efficiency of hydrogen for 2219 aluminum alloy melt. The hydrogen removal rates are 8.57% and 17.67% for Ar/RFI combined refining and Ar/CCl4combined refining, respectively. After refining the melt with the same medium for two consecutive times, the hydrogen removal rate of the Ar/CCl4combined refining (15.4%) for the second time of refine is higher than that of the Ar/RFI combined refining (8.57%). The tensile strength and elongation rate of the ingot casted with the melt treated with Ar/RFI combined refining, and followed by two times of Ar/CCl4combined refining are 205.69 MPa and 14.5%, respectively. In addition, compared with Ar/RFI combined refining followed by Ar/CCl4 combined refining, a Ar/RFI combined refining followed by two times of Ar/CCl4combined refining results in an increasing of 21.63 MPa and 4.04% for the tensile strength and elongation of the ingot, and the fracture behavior of the alloys transforms from brittle to ductile manner.

2219 aluminum alloy; refine; hydrogen content; CCl4; Ar/CCl4; combined purification; mechanical property

TG146

A

1673?0224(2016)03?408?07

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃資助項目(2012CB619504)；中南大學(xué)博士生自主探索創(chuàng)新項目(2015zzts042)

2015?04?21；

2015?06?24

黃元春，教授，博士。電話：0731-88877315；E-mail: huangyc@csu.edu.cn