35CrMo鋼控溫模鍛加熱過程中奧氏體晶粒長大行為

黃元春，黃雨田，肖政兵，王也君，許天成，李文靜

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35CrMo鋼控溫模鍛加熱過程中奧氏體晶粒長大行為

黃元春1, 2, 3，黃雨田2，肖政兵3，王也君2，許天成2，李文靜2

(1. 中南大學(xué)高性能復(fù)雜制造國家重點實驗室，長沙 410083；2. 中南大學(xué)輕合金研究院，長沙 410083；3. 中南大學(xué)機電工程學(xué)院，長沙 410083)

將35CrMo鋼試樣在不同的加熱溫度和保溫時間下進行等溫奧氏體化處理，采用正較實驗法研究加熱溫度與保溫時間對奧氏體平均晶粒尺寸的影響，并對奧氏體晶粒長大行為進行研究。結(jié)果表明：當(dāng)保溫時間一定時，奧氏體晶粒尺寸隨加熱溫度升高而增大，奧氏體晶粒的粗化溫度為950 ℃；當(dāng)加熱溫度一定時，奧氏體晶粒尺寸隨保溫時間延長而增大，保溫初期晶?？焖匍L大，隨保溫時間延長，晶粒長大速率放緩。綜合考慮加熱溫度、保溫時間和初始奧氏體晶粒尺寸的影響，推導(dǎo)出35CrMo鋼奧氏體晶粒長大模型，用該模型計算的晶粒尺寸與實驗結(jié)果基本吻合。

正交試驗；35CrMo鋼；奧氏體化；晶粒長大模型；加熱溫度；保溫時間

鋼的晶粒尺寸直接影響其綜合力學(xué)性能，細(xì)化晶粒是目前唯一能同時提高鋼的強度和韌性的強化方式。高溫下的奧氏體晶粒越小，冷卻到室溫的過程中由奧氏體轉(zhuǎn)變而來的組織越細(xì)小，因而鋼的強韌性越高[1]。為了得到細(xì)小的組織，需要對鋼鐵的奧氏體晶粒長大機理進行研究，近年來國內(nèi)外學(xué)者做了大量的研究，SEOK-JAE L等[2?4]研究了低合金鋼的奧氏體晶粒長大規(guī)律，可以用Arrhenius模型描述。余永寧 等[5]的研究也說明大角度晶界的遷移率與溫度之間的關(guān)系服從Arrhenius模型。DUAN等[6]認(rèn)為奧氏體晶粒長大規(guī)律可以用Sellars模型描述。文獻(xiàn)[7?9]分別報道了30Cr2Ni4MoV鋼、X12CrMo WVNbN10-1-1鐵素體耐熱鋼和機車車輪用鋼的奧氏體晶粒長大行為。35CrMo鋼是一種典型的中碳合金結(jié)構(gòu)鋼，其淬透性較高，調(diào)質(zhì)后具有較強的疲勞強度和抗沖擊能力，低溫沖擊韌性良好，通常用于制造強度要求較高或調(diào)質(zhì)斷面較大的鍛件。在控溫模鍛加熱過程中，奧氏體化的加熱溫度和保溫時間對鍛件的晶粒尺寸有較大影響，從而影響最終的性能[10]。因此，研究奧氏體化過程中晶粒長大行為有助于制定合理的控溫模鍛工藝參數(shù)，從而獲得晶粒細(xì)小的微觀組織。目前國內(nèi)外對于35CrMo鋼的研究主要集中在熱變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶行為和熱變形行為、鍛件的抗腐蝕性能和調(diào)質(zhì)過程的計算機模擬與工藝控制等[11?14]，關(guān)于35CrMo鋼奧氏體晶粒長大規(guī)律的研究未見報道。本研究對大型主承力回轉(zhuǎn)軸用35CrMo鋼的奧氏體晶粒長大行為進行研究，分析加熱溫度和保溫時間對35CrMo鋼奧氏體晶粒長大的影響，確定其奧氏體晶粒的粗化溫度，并建立奧氏體晶粒的長大模型，為35CrMo鋼后續(xù)的熱加工工藝及熱處理工藝提供理論依據(jù)，對于提高35CrMo鋼的強度和韌性具有重要意義。

1 實驗

35CrMo鋼取自電磁鑄造后經(jīng)過自由鍛的鍛坯，在距中心0.5R處截取試樣，尺寸為10 mm×5 mm×5 mm。35CrMo鋼的化學(xué)成分列于表1。

采用正交試驗法進行試驗，將試樣分為6×6組，研究加熱溫度(850，900，950，1000，1050和1100 ℃)和保溫時間(0，30，60，90，120和150 min)對奧氏體晶粒長大的影響。用KBF1400 箱式電阻爐將試樣加熱到設(shè)定溫度，保溫一定時間后立刻水淬至室溫。

將水淬后的試樣研磨拋光，然后在60 ℃恒溫水浴下進行奧氏體晶界侵蝕，腐蝕液組成為2 g苦味酸+1~2 g洗滌劑+50 mL蒸餾水，侵蝕時間為5~10 min，利用Olympus DSX500光學(xué)顯微鏡觀察奧氏體晶粒形貌，根據(jù)GB/T 6394?2002《金屬平均晶粒度測定方法》(人工截點法)測定奧氏體晶粒的平均晶粒度，采用同心圓法測量[15]。

2 結(jié)果與分析

晶粒長大的驅(qū)動力是晶界自由能，晶界朝著其曲率中心移動，結(jié)果使一些晶粒長大，另一些晶?？s小直至消失[1]。表2所列為加熱溫度與保溫時間對奧氏體晶粒尺寸的影響，可見奧氏體晶粒尺寸隨加熱溫度升高或保溫時間延長而增大。

表1 35CrMo鋼的化學(xué)成分

表2 加熱溫度與保溫時間對奧氏體晶粒尺寸的影響

2.1 加熱溫度

圖1所示為不同溫度下保溫30 min后的奧氏體晶粒形貌，晶粒尺寸如圖2所示。由圖2可見，加熱溫度在850～950 ℃時，奧氏體晶粒尺寸隨溫度升高緩慢增大，晶粒尺寸相對均勻；當(dāng)溫度升高到950～1000 ℃時，一部分奧氏體晶粒隨溫度升高迅速長大，另一部分晶粒仍保持細(xì)小，說明該溫度范圍為晶粒的快速長大階段；當(dāng)溫度繼續(xù)升高到1050和1100 ℃以上時，細(xì)小晶粒基本消失。從實驗結(jié)果得出，35CrMo鋼的奧氏體晶粒開始粗化的溫度為950 ℃。

當(dāng)保溫時間一定時，大角度晶界的遷移率與溫度之間服從Arrhenius關(guān)系[6]：

式中：為晶界遷移率；0為與材料有關(guān)的常數(shù)；為晶界遷移的表面激活能，J/mol；為普適氣體常數(shù)，8.31 J/(mol?K)；為加熱溫度，。由式(1)可知，奧氏體晶粒長大速率隨加熱溫度升高呈指數(shù)關(guān)系增加，即隨加熱溫度升高，奧氏體晶粒尺寸呈指數(shù)關(guān)系長大。圖2較好地反應(yīng)了這個規(guī)律。

隨加熱溫度升高，過熱度增加，導(dǎo)致臨界晶核半徑減小，所需的濃度起伏也減小，奧氏體的形成速率加快；另外，奧氏體晶粒長大過程是大晶粒吞并小晶粒的過程，其結(jié)果是晶粒尺寸增大，但總的晶粒數(shù)減少，導(dǎo)致晶界面積減小，總表面能相應(yīng)降低，因此，隨溫度升高，晶粒加速長大。

2.2 保溫時間

圖3所示為35CrMo鋼在950 ℃下保溫不同時間后的奧氏體晶粒形貌，對應(yīng)的晶粒尺寸如圖4所示。由圖3和圖4可知，原始奧氏體晶粒尺寸隨保溫時間延長而增大，當(dāng)奧氏體晶粒長大到一定尺寸后，長大過程減慢直至停止。對比圖2和圖4可知，保溫時間對奧氏體晶粒長大的影響遠(yuǎn)小于加熱溫度的影響。

圖1 35CrMo在不同溫度下保溫30 min的奧氏體晶粒形貌

圖2 保溫30 min條件下奧氏體晶粒尺寸隨溫度的變化

在等溫條件下晶粒正常長大時，由圖4可看出，奧氏體平均晶粒尺寸隨保溫時間的變化曲線近似呈拋物線，該過程可以用Beck方程[1]描述：

=Kt(2)

式中：為奧氏體的平均晶粒尺寸，μm；和均為與材料和溫度有關(guān)的常數(shù)；為保溫時間，s。從圖3可見，在保溫初期，初始奧氏體晶粒尺寸不均勻，使晶界界面能偏高，系統(tǒng)處于不穩(wěn)定狀態(tài)，為維持系統(tǒng)平衡，晶界界面能自發(fā)降低，所以晶?？焖匍L大。但隨保溫時間延長，由于奧氏體晶粒尺寸趨于均勻，晶界越來越平直，晶粒長大的驅(qū)動能明顯減小，因而長大速率趨于穩(wěn)定。從實驗結(jié)果可知，為獲得大小均勻的奧氏體晶粒，并保證元素均勻擴散，保溫時間應(yīng)控制在60 min左右。

圖3 950 ℃下不同保溫時間的奧氏體晶粒形貌

圖4 950 ℃溫度下奧氏體平均晶粒尺寸隨保溫時間的變化

3 晶粒長大模型

在奧氏體化過程中，加熱溫度和保溫時間是影響奧氏體晶粒尺寸最主要的2個因素，同時初始奧氏體晶粒的大小對再結(jié)晶晶粒尺寸也有較大影響。因此，研究奧氏體晶粒長大過程應(yīng)該綜合考慮加熱溫度、保溫時間和初始奧氏體晶粒大小的影響。

從圖3和圖4可看出，950 ℃保溫時間為0的奧氏體晶粒尺寸為20.21 μm，顯然應(yīng)考慮初始奧氏體晶粒大小。將式(2)所示Beck方程進行修正，構(gòu)建實際的等溫奧氏體晶粒長大規(guī)律的模型：

?0=Kt(3)

式中：為奧氏體晶粒長大后的平均尺寸，μm；0為初始奧氏體晶粒尺寸，μm；為與溫度有關(guān)的常數(shù)。為與晶界遷移率相關(guān)的系數(shù)，可用Arrhenius方程來表示[9]：

式中：為與材料有關(guān)的常數(shù)；為晶粒長大激活能，J/mol；為氣體常數(shù)，8.31 J/(mol·K)；為加熱溫度，K。將式(4)代入式(3)得：

兩邊取對數(shù)得：

ln(?0)=ln+ln?/(6)

加熱溫度一定時，將式(6)對1/求偏導(dǎo)：

由式(7)可知ln(?0)與ln為線性相關(guān)，為直線的斜率。根據(jù)圖4所示實驗結(jié)果得到圖5所示ln(?0)與ln的線性擬合直線，斜率的平均值為0.75。

圖5 不同加熱溫度下的ln(?0)?ln線性擬合直線

Fig.5 Linear fitting curve of ln(?0)?lnunder different temperatures

保溫時間一定時，將(6)式對1/求偏導(dǎo)，得：

可見ln(?0)與1/為線性相關(guān)，為直線的斜率。由圖2所示實驗結(jié)果得到圖6的ln(?0)與1/的線性擬合直線，的平均值為?3069。由=?/計算出晶粒長大激活能=2.55×105J/mol。

將和的值代入式(6)，計算出不同加熱溫度和保溫時間下的值，取平均值為2.21×109。從而得出奧氏體晶粒長大模型為：

圖6 不同保溫時間下的ln(D?D0)?1/T線性擬合直線

由于奧氏體晶粒長大過程中，加熱溫度達(dá)到950℃左右時存在晶?？焖匍L大現(xiàn)象，因此推導(dǎo)出的模型應(yīng)根據(jù)實際晶粒長大情況進行適當(dāng)修正，以使模型更加準(zhǔn)確。設(shè)加熱溫度在950 ℃以下時為1=2.21×109，加熱溫度升高到950 ℃以上時為2，代入式(6)，將ln2與ln?進行多項式擬合，得：

ln2=?0.81(lnΔ)2+6.63lnΔ+6.86 (10)

式中：Δ為保溫溫度與晶粒開始快速長大的溫度(取950 ℃)的差值，修正后的奧氏體晶粒長大模型為：

其中：1=2.21×109(＜950℃)；2=exp[?0.81(lnΔ)2+6.63lnΔ+6.86] (≥950℃)。

圖7所示為用修正后的奧氏體晶粒長大模型計算的晶粒尺寸與實驗結(jié)果的對比，計算結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)基本吻合。

圖7 模型計算的晶粒尺寸與實驗結(jié)果的對比

4 結(jié)論

1) 保溫時間一定時，隨加熱溫度升高，35CrMo鋼的奧氏體晶粒尺寸呈指數(shù)長大，35CrMo鋼的奧氏體晶粒粗化開始溫度為950 ℃。

2) 加熱溫度一定時，35CrMo鋼奧氏體晶粒尺寸隨保溫時間延長近似呈拋物線長大，但保溫時間對奧氏體晶粒長大的影響遠(yuǎn)小于溫度的影響。為獲得大小均勻的奧氏體晶粒，保溫時間應(yīng)控制在60 min左右。

[1] 胡立光, 謝希文. 鋼的熱處理[M]. 第4版. 西安: 西北工業(yè)大學(xué)出版社, 2014: 14?37. HU Liguang, XIE Xiwen. Heat Treatment of Steel[M]. 4th edition. Xi’an: Northwestern Polytechnical University Press, 2014: 14?37.

[2] SEOK-JAE L, YOUNG-KOOK L. Prediction of austenite grain growth during austenitization of low alloy steels[J]. Materials and Design, 2008, 29(9): 1840?1844.

[3] ZHANG S S, LI M Q, LIU Y G, et al. The growth behavior of austenite grain in the heating process of 300M steel[J]. Materials Science and Engineering A, 2011, 528(15): 4067?4972.

[4] ZHONG Y, LIU G, LIU S, et al. Austenite grain growth behavior of steel 33Mn2V designed for oil-well tubes[J]. Acta Metallurgica Sinica-Chinese Edition-, 2003, 39(7): 699?703.

[5] 余永寧. 金屬學(xué)原理[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社, 2000: 366. YU Yongning. Principle of Physical Metallurgy[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2000: 366.

[6] DUAN L N, WANG J M, LIU Q Y, et al. Austenite grain growth behavior of X80 pipeline steel in heating process[J]. Journal of Iron and Steel Research International, 2010, 17(3): 62?66.

[7] 黨淑娥, 宿展寧, 劉志龍, 等. 30Cr2Ni4MoV鋼鑄態(tài)加熱過程中奧氏體晶粒的長大行為[J]. 材料研究學(xué)報, 2014, 28(9): 675?681. DANG Shue, SU Zhanning, LIU Zhilong, et al. Austenite grain growth behavior of 30Cr2Ni4MoV cast steel[J]. Journal of Materials Research, 2014, 28(9): 675?681.

[8] 韓利戰(zhàn), 陳睿愷, 顧劍鋒, 等. X12CrMoWVNbN10-1-1鐵素體耐熱鋼奧氏體晶粒長大行為的研究[J]. 金屬學(xué)報, 2009, 45(12): 1446?1450. HAN Lizhan, CHEN Ruikai, GU Jianfeng, et al. Behavior of austenite grain growth in X12CrMoWVNbN10-1-1 ferrite heat resistant steel[J]. Journal of Metal, 2009, 45(12): 1446?1450.

[9] 孫樂飛, 王福明, 陶素芬, 等. 機車車輪用鋼奧氏體晶粒的長大行為[J]. 北京科技大學(xué)學(xué)報, 2014, 36(3): 301?307. SUN Lefei, WANG Fuming, TAO Sufen, et al. Austenite grain growth behavior of locomotive wheel steel[J]. Journal of University of Science and Technology Beijing, 2014, 36(3): 301?307.

[10] 黃始全, 易幼平, 李蓬川. 23Co13Ni11Cr3Mo鋼的奧氏體靜態(tài)再結(jié)晶行為[J]. 粉末冶金材料科學(xué)與工程, 2013, 18(4): 498. HUANG Shiquan, YI Youping, LI Pengchuan. Austenite static recrystallization behavior of 23Co13Ni11Cr3Mo steel[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2013, 18(4): 498.

[11] ZHANG B, ZHANG H B. Hot deformation behavior of 35CrMo steel[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2004, 40(10):1109?1114.

[12] ZHANG B, ZHANG H B, RUAN X Y. Dynamic recrystallization behavior of 35CrMo structural steel[J]. Journal of Central South University of Technology, 2003, 10(1): 13?19.

[13] LV Y. Influence of laser surface melting on the micropitting performance of 35CrMo structural steel gears[J]. Materials Science and Engineering: A, 2013, 564(1): 1?7.

[14] 林偉強. 基于Deform金屬鍛造和熱處理的晶粒度分析及組織遺傳研究[D]. 廣州: 華南理工大學(xué), 2012: 12?15. LIN Weiqiang. Based on deform analysis of the grain size and research of organization inheritance during metal forging and heat treatment[D]. Guangzhou: South China University of Technology, 2012: 12?15.

[15] 曾文濤, 欒燕, 谷強, 等. 金屬平均晶粒度測定法[D]. 撫順: 冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院, 2002: 2?22. ZENG Wentao, LUAN Yan, GU Qiang, et al. Metal-methods for estimating the average grain size[D]. Fushun: China Metallurgical Information and Standardization Institute, 2002: 2?22.

(編輯 湯金芝)

Austenite grain growth behavior of 35CrMo steel during heating process of isothermal forging

HUANG Yuanchun1, 2, 3, HUANG Yutian2, XIAO Zhengbing3, WANG Yejun2, XU Tiancheng2, LI Wenjing2

(1. State Key Laboratory of High Performance and Complex Manufacturing,Central South University, Changsha 410083, China;2. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China;3. School of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The 35CrMo steel was austenitized at different heating temperature and holding time by using of orthogonal experiment method. The effects of heating temperature and holding time on average austenite grain size and the dynamic behavior of austenite grain growth in the 35CrMo steel were studied. The results show that, the austenitic grain size increases with increasing the heating temperature, and the coarsening temperature of austenite grain is 950 ℃. The austenite grain size of 35CrMo steel increases with increasing holding time. The austenite grains grow up rapidly at the initial period, and the growth rate decreases with increasing holding time. The 35CrMo austenite grain growth model has been deducted by considering the influence of the heating temperature, holding timeand the initial of austenite grain size. And the results of the model are in basic agreement with the experimental results.

orthogonal experiment; 35CrMo steel; austenitizing; grain growth model; heating temperature; holding time

TG161

A

1673?0224(2016)04?645?07

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃(973計劃)資助項目(2014CB046702)

2015?09?09；

2015?11?05

黃元春，教授。電話：13507315123；E-mail: science@csu.edu.cn