Fe/C微電解—Fenton法預處理提高垃圾滲濾液可生化性的研究

楊麒++劉盛++鐘宇++陳仁++李小明++曾光明

摘 要：研究采用Fe/C微電解-Fenton法對老齡城市生活垃圾滲濾液進行預處理，提高其可生化性.通過調(diào)整初始pH，F(xiàn)e-C投加量，鐵碳質(zhì)量比，H2O2投加量及反應時間考察其對垃圾滲濾液處理的效果，同時對Fe/C微電解，F(xiàn)enton以及Fe/C微電解-Fenton的處理效果進行對比研究.實驗結(jié)果表明，F(xiàn)e/C微電解-Fenton法預處理表現(xiàn)出最好的處理性能，其最佳處理條件為：初始pH 3，F(xiàn)e-C投加量 52 g/L，F(xiàn)e/C 3，H2O2投加量12 mL/L，接觸反應1 h后，COD去除率達到75%.此外，滲濾液的BOD5/COD也從0.075提高到0.250.

關鍵詞：可生化性；垃圾滲濾液； Fe/C微電解-Fenton法

中圖分類號：X703 文獻標識碼：A

Enhancing Biodegradability of Landfill Leachate

Using Iron-carbon Microelectrolysis with Fenton Process

YANG Qi1，2， LIU Sheng1，2， ZHONG Yu1，2， CHEN Ren1，2，

LI Xiao-ming1，2， ZENG Guang-ming1，2

（1. College of Environmental Science and Engineering， Hunan Univ，Changsha，Hunan 410082， China；

2. Key Laboratory

of Environmental Biology and Pollution Control， Hunan Univ， Ministry of Education， Changsha，Hunan 410082， China）

Abstract：Iron-carbon microelectrolysis with Fenton process was used to pretreat the mature landfill leachate and to enhance its biodegradability.The factors， such as initial pH， iron-carbon concentration， the mass ratio of iron to carbon， dosage of H2O2 and reaction time were investigated. Under the optimal conditions of initial pH of 3， iron-carbon concentration of 52 g/L， iron to carbon mass ratio of 3， H2O2 dosage of 12ml/L， the removal efficiency of COD reached 75% after a reaction time of 1 h. The ratio of BOD5 to COD also increased from 0.075 to 0.250， which suggested that iron-carbon microelectrolysis with Fenton process could significantly improve the biodegradability of landfill leachate， compared with the single iron-carbon microelectrolysis or Fenton process.

Key words：biodegradability；landfill leachate； iron-carbon microelectrolysis with Fenton process

垃圾滲濾液是一種難降解的高濃度有機廢水，如果得不到及時處理，會污染土壤，地下水及其周邊環(huán)境，直接采用生物方法處理往往難以達到排放標準.和生物處理相比，物化處理不受水質(zhì)水量變動的影響，出水水質(zhì)比較穩(wěn)定，尤其是對BOD5/COD比值較低（0.07～0.20），難以生物處理的垃圾滲濾液，具有較好的處理效果，常常作為生物處理前的預處理工藝[ 1].Fenton工藝是一種利用Fe2+催化H2O2產(chǎn)生羥基自由基實現(xiàn)有機污染物降解的高級氧化技術，其能夠有效地對垃圾滲濾液中的難生物降解有機物進行氧化降解[ 2]，但為達到理想的COD去除率需要大量投加H2O2，增加了處理成本[ 3].因此需要對傳統(tǒng)的Fenton處理工藝進行改進，達到改善其對垃圾滲濾液的處理效果并且有效地降低成本的目的.鐵碳微電解，通過鐵屑和炭構(gòu)成原電池產(chǎn)生氧化還原，吸附與絮凝以及電富集等多種作用可實現(xiàn)部分難降解物質(zhì)的去除，此外在處理過程中某些有機物的形態(tài)和結(jié)構(gòu)可能發(fā)生改變，廢水的可生化性得以提高.如果在酸性條件下加入H2O2，利用鐵碳微電解過程中產(chǎn)生的Fe2+形成Fenton反應，就是所謂的Fe/C微電解-Fenton強化工藝[ 4].齊旭東等[ 5]采用廢鐵屑和活性炭構(gòu)建腐蝕電池+Fenton工藝預處理垃圾滲濾液，實現(xiàn)了有機物的有效去除，同時提高了滲濾液的可生化性.然而，他們研究的對象是新鮮垃圾滲濾液（BOD5/COD值遠高于0.3），應用高級氧化技術預處理的意義不大.隨著我國城市垃圾填埋場的填埋年限日益增加，老齡垃圾滲濾液由于污染成分復雜，可生化性極差，對其進行生化處理的難度也越來越大.本研究采用Fe/C微電解-Fenton法對老齡城市生活垃圾滲濾液（BOD5/COD小于0.1）進行預處理，并與單獨的Fe/C微電解和Fenton法處理效果進行比較，探討其提高老齡滲濾液可生化性的可行性及機理.

湖南大學學報（自然科學版）2015年

第12期楊 麒等：Fe/C微電解-Fenton法預處理提高垃圾滲濾液可生化性的研究

1 材料與方法

1.1 垃圾滲濾液水質(zhì)

實驗所選用的垃圾滲濾液取自長沙市黑糜峰垃圾填埋場.黑糜峰垃圾填埋場是長沙市唯一的城市生活垃圾填埋場.2003年4月正式投入使用，至今已經(jīng)運行了11年，日處理生活垃圾能力最高4 000 t.填埋場占地146.9公頃，庫容為4 500萬立方米，服務年限為34-50年.所取垃圾滲濾液水質(zhì)指標如表1所示，極低的BOD5/COD值表明該垃圾滲濾液為老齡垃圾滲濾液.

1.2 實驗材料

廢鐵屑取自湖南大學教育技術與工程訓練中心車間，先用一定濃度的堿液浸泡，再用質(zhì)量分數(shù)為10%的H2SO4酸洗后浸泡，去除其表面油漬臟物和氧化膜后使用，F(xiàn)e的質(zhì)量分數(shù)平均為90%.活性炭浸泡在原水中達到吸附平衡后烘干使用；活性炭購自長沙明瑞化工有限公司，0.30～0.84 mm（ 20～50 目），顆粒狀，在原水中達到吸附平衡后烘干使用；H2O2購自湖南師范大學化學試劑廠；其它化學試劑均為市售，分析純.

1.3 實驗方法

Fe/C微電解-Fenton實驗在250 mL燒杯中進行，取100 mL垃圾滲濾液于反應燒杯中，用1 mol/L的H2SO4或NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值到設定值后，加入一定量的活性炭和鐵屑，同時加入適量H2O2，攪拌至反應完畢，取其上清液分別測定COD和BOD5.為了研究Fe/C微電解-Fenton的綜合效應，設2個對照實驗：Fe/C微電解和Fenton對照實驗，分別加入與Fe/C微電解-Fenton實驗中數(shù)量相等的活性炭鐵屑混合物和H2O2.

1.4 分析方法

COD采用重鉻酸鉀法測定，BOD5采用BODTrak測量儀測定[ 6].

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素影響分析

2.1.1 初始pH的影響

將垃圾滲濾液pH分別調(diào)為2，3，4，5和6，固定mFe=3.9 g，mC=1.3 g，H2O2投加量為12 mL/L，反應時間為1 h，實驗結(jié)果如圖1所示.

隨著反應初始pH的增大，COD濃度逐漸降低，COD去除率也相應逐漸提高.當pH=3時，3種方法對COD的去除率均達到最大，F(xiàn)e/C微電解-Fenton法的去除率為76.24%，F(xiàn)e/C微電解法的去除率為60.40%，而Fenton法對COD的去除率僅為48.51%.與此同時，滲濾液的可生化性也有所改善，3種預處理工藝下BOD5/COD值分別提高到0.25，0.15和0.11.當pH繼續(xù)增大時，COD的去除率反而逐漸降低.當pH為6時，F(xiàn)e/C微電解-Fenton法對COD的去除率降低到了46.53%，F(xiàn)e/C微電解法的則降低到了36.63%，而Fenton法的預處理效果極不理想，僅為22.77%.這是因為，在酸性條件下，氧的標準電極電位比在中性介質(zhì)中高，擴大了鐵碳原電池電極電位差，起到了促進電極反應的作用，使氧化還原以及絮凝吸附等作用充分進行，從而提高了垃圾滲濾液的處理效果.研究表明pH值在2～4的范圍內(nèi)，F(xiàn)enton反應可以得到更多的·OH，而pH值過高時Fe將以Fe（OH）3的形式沉降，處理效果會下降.一般情況下，pH值越低，鐵炭原電池反應更容易進行，陰極產(chǎn)生的中間態(tài)活性氫[ H]具有強氧化還原作用，反應過程中產(chǎn)生的Fe2+則具有還原作用，對絮凝吸附等過程具有促進作用.當pH值過低時，F(xiàn)e與H+發(fā)生反應，產(chǎn)生的大量H2在電極之間形成一層膜從而阻礙原電池的反應；當pH值過高時，F(xiàn)e2+會形成Fe（OH）2和Fe（OH）3，附著在鐵炭表面，阻礙反應的進行，COD去除率下降[ 7].因此pH= 3是3種基于Fe2+的預處理工藝的最佳pH條件.

pH

2.1.2 Fe-C投加量的影響

固定pH=3， Fe/ C=3，H2O2投加量為12 mL/L，反應時間為1 h，F(xiàn)e-C投加量分別為44，52，60，68，76 g/L，考察其對垃圾滲濾液預處理效果的影響.由圖2可以看到，當Fe-C投加量為44 mg/L時，F(xiàn)e/C微電解-Fenton法對COD的去除率達到57.43%，BOD5/COD值提高到0.15，而Fe/C微電解法的COD去除率為45.54%，BOD5/COD值為0.12，兩者的差別不太大.隨著Fe-C投加量增大到52 mg/L，F(xiàn)e/C微電解-Fenton法中COD的去除率和BOD5/COD值也隨之分別提高到了75.25%和0.24，而Fe/C微電解法對COD的去除率僅提高到59.42%，BOD5/COD值也僅增大到了0.15.隨著Fe-C投加量繼續(xù)增大，COD的去除率變化不明顯，基本維持在70%左右.當Fe-C投加量大于52 mg/L時，COD的去除率也上下浮動，這表明原電池反應的去除作用已基本達到極限[ 8-9].這是因為當Fe-C投加量較小時，形成的Fe-C原電池數(shù)量也較少，不能夠產(chǎn)生足夠的Fe2+，原電池反應不充分，從而不能徹底分解有機物，導致COD去除率較低.隨著投加量的增加，系統(tǒng)中Fe-C原電池的數(shù)量也相應增多，原電池反應可以充分進行，化學氧化較為充分，有機物的分解較完全，因此對滲濾液中的污染物的去除能力也相應增強[ 10].雖然Fe-C投加量為76 g/L時，F(xiàn)e/C微電解-Fenton法對COD的去除達到78.22%，略大于52 mg/L 的75.25%，但增幅相當有限.因此從經(jīng)濟角度考慮，本實驗中Fe-C最佳投加量選定為52 g/L.

Fe-C投加量/（g·L-1）

2.1.3 Fe/ C質(zhì)量比的影響

固定pH=3，F(xiàn)e-C投加量=52 g/L，H2O2投加量為12 mL/L，反應時間為1 h， Fe/ C分別為1，2，3，4，5，6，探討Fe/ C變化對系統(tǒng)總體效率的影響，結(jié)果如圖3所示.當Fe/ C為2時，經(jīng)Fe/C微電解-Fenton處理后的COD量為638.29 mg/L，去除率為68.75%，BOD5/COD值為0.21，而Fe/C微電解法反應后的COD量則為1 106.37 mg/L，去除率45.83%，BOD5/COD值為0.12.隨著Fe/ C提高到3，F(xiàn)e/C微電解-Fenton對COD的去除略有增加，去除率達到73.69%，BOD5/COD值也增大到0.25.與此同時Fe/C微電解法中COD去除率及BOD5/COD值也達到最大值，分別為57.29%和0.15.此后，隨著Fe/ C的增加，兩系統(tǒng)的總體效率都有不同程度的下降.朱兆連等人采用鐵碳微電解法對垃圾滲濾液進行處理，在Fe/C為3時，COD的去除效果最佳，去除率可以達到51.8%.研究表明：對基于鐵碳微電解的體系來說，由于形成原電池的鐵碳比是一定的，過高或過低的Fe/C導致反應不能充分的進行，對污染物的降解不利，因此去除效果下降[ 11].當Fe/C低于3時，微電解反應緩慢導致Fenton反應產(chǎn)生·OH速率變慢，來不及破壞水中有機物的分子結(jié)構(gòu)，從而不能有效提高垃圾滲濾液可生化性的提高；當Fe/C高于3時，活性炭投加量相對減少，微電解反應不充分，導致Fenton反應不充分，因此不能有效提高COD的去除率.

mFe/mC

圖3 Fe/C對COD去除及BOD5/COD的影響

Fig.3 Effect of ratio of iron

and carbon on COD removal and BOD5/COD

2.1.4 H2O2投加量的影響

實驗固定pH=3，mFe=3.9 g，mC=1.3 g，反應時間為1 h，H2O2投加量分別設定為10 ml/L，11 mL/L，12 mL/L，13 mL/L和14 mL/L，考察H2O2投加量對滲濾液中污染物去除的影響.H2O2可與鐵碳微電解過程中產(chǎn)生的Fe2+形成Fenton反應，進而強化整個體系對垃圾滲濾液中污染物的降解[ 12].如圖4所示，在研究的H2O2投加量范圍內(nèi)，F(xiàn)e/C微電解-Fenton法都表現(xiàn)出較Fenton法更好的處理效果.當投加量為12 mL/L時，F(xiàn)e/C微電解-Fenton法對COD去除達到最佳（75.00%），同時BOD5/COD值也增大到0.25.而朱兆連等人對相同條件下微電解后的垃圾滲濾液投加H2O2，當投加量為11 mL/L時，COD去除率達到最大值63.8%，沒有達到本實驗條件下的最佳處理效果，這是因為微電解過程中產(chǎn)生的Fe2+可同時與Fenton發(fā)生反應，強化反應過程中的氧化作用，當H2O2投加量超過一定范圍時，過量的H2O2與·OH反應產(chǎn)生HO2·，氧化能力比·OH低，有機物不能得到徹底的氧化，還將Fe2+氧化成Fe3+，F(xiàn)e3+的催化能力要低于Fe2+，從而導致對COD去除率的降低[ 13].當H2O2投加量增加到 13 mL/L時，發(fā)現(xiàn)Fe/C微電解-Fenton法對COD去除率開始下降.因此，在本實驗條件下，最佳的H2O2投加量為12 mL/L.

H2O2投加量/（mL·L-1）

圖4 H2O2投加量對COD去除及COD5/COD的影響

Fig.4 Effect of H2O2 dosage

on COD removal and BOD5/COD

2.2 反應動力學分析

固定pH=3，mFe=3.9 g，mC=1.3 g，H2O2投加量為12 mL/L，3種工藝下的COD去除及BOD5/COD提高的效果如圖5所示.

反應時間/min

圖5 COD的去除以及BOD5/COD

隨反應時間的變化

Fig.5 Variation of COD and BOD5/COD

with reaction time

如圖5所示，垃圾滲濾液中的COD在反應開始后的60 min內(nèi)被迅速去除，60 min后COD的去除率基本保持穩(wěn)定，因此在整個反應過程中反應速率呈現(xiàn)出較大的差異.研究表明Fenton體系一般遵循一級反應[ 14-15]，其動力模型如式（1）：

dCdt=-KC.（1）

對式（1）進行積分得：

lnCtC0=-Kt.（2）

式中：Ct為反應階段某一時刻COD的值，mg/L；C0為垃圾滲濾液初始COD的值，mg/L；t為反應時間，min；K為反應速率常數(shù).

用式（2）對3種工藝前60 min內(nèi)垃圾滲濾液中COD濃度隨時間的變化進行擬合，擬合結(jié)果如表2和圖6所示.

由表2可以看出，各反應體系基本遵循一級反應動力學模型，模型對實際數(shù)值的擬合性較好，R2值均在0.950 0左右.其中Fe/C微電解-Fenton法的K值較其他兩種工藝的R值都要大，說明由于該工藝結(jié)合了Fe/C微電解以及Fenton的雙重效應，實現(xiàn)了最快的COD的去除速率.

H2O2在Fe2+的催化作用下生成氧化能力極強的羥基自由基·OH，羥基自由基的氧化還原電位為2.8 V[ 19]，僅次于氟（2.87 V），因此羥基自由基的氧化能力大大超過一般的化學氧化劑，H2O2分解生成羥基自由基的速度快，氧化速率高，羥基自由基與不同有機物的反應速率常數(shù)相差很小，這表明其對有機物氧化的選擇性很小，可氧化大部分難降解的有機污染物[ 20].而Fe2+轉(zhuǎn)化成Fe3+的還原作用將滲濾液中的有機物還原成為還原態(tài)，大分子有機物降解成為小分子有機物，從而提高了滲濾液的可生化性[ 21].

3 結(jié) 論

Fe/C微電解-Fenton法結(jié)合了鐵碳之間的原電池作用與Fenton的氧化作用實現(xiàn)垃圾滲濾液中的難降解有機污染物的去除.初始pH值，F(xiàn)e-C投加量和Fe/C通過對Fe-C原電池反應的影響來強化COD去除率以及可生化性的提高，而H2O2投加量則主要影響了·OH的產(chǎn)生效率.Fe/C微電解-Fenton法處理老齡垃圾滲濾液的最優(yōu)條件為：初始pH=3，F(xiàn)e-C投加量=52 g/L，F(xiàn)e/C=3，H2O2投加量=12 mL/L，經(jīng)1 h的反應COD去除率可達到75%，垃圾滲濾液的BOD5 /COD 值由0.07提高到0.25左右，其可生化性得到了顯著提高.

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