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    液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定酒中甜蜜素含量的研究

    2016-02-22 06:58:10鐘偉球
    決策與信息 2016年36期
    關(guān)鍵詞:工作液檢出限液相

    鐘偉球

    博羅中等專業(yè)學(xué)校 廣東博羅 516100

    液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定酒中甜蜜素含量的研究

    鐘偉球

    博羅中等專業(yè)學(xué)校 廣東博羅 516100

    甜蜜素是我國(guó)廣泛使用的甜味劑,過多食用會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不良影響,因此需要嚴(yán)格控制甜蜜素的含量。本文研究測(cè)定酒中甜蜜素的含量,通過對(duì)液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法這一標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行反復(fù)研究,并進(jìn)一步優(yōu)化,結(jié)果表明,優(yōu)化后的該方法測(cè)定甜蜜素的含量既簡(jiǎn)單易行,又大大減少假陽(yáng)性,提高分子結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    液相色譜-質(zhì)譜法;甜蜜素;測(cè)定

    一、引言

    甜蜜素(Sodium Cyclamate)學(xué)名環(huán)己基氨基磺酸鈉,是食品生產(chǎn)中常用的添加劑,其口感好、價(jià)格低廉,甜度是蔗糖的30~40倍,而價(jià)格僅為蔗糖的3倍,若經(jīng)常食用甜蜜素含量超標(biāo)的飲料或其他食品,就會(huì)因攝入過量對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。因此,許多國(guó)家禁止或限制使用甜蜜素,我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2011中對(duì)甜蜜素的使用范圍和最大使用量做了限制。除了在配制酒中可以使用甜蜜素,而且最大使用量為0.65g/ kg外,在蒸餾酒和發(fā)酵酒中均不得使用甜蜜素。為保障人們身體健康,研究能夠準(zhǔn)確、快速測(cè)定酒中甜蜜素的方法是十分必要和具有現(xiàn)實(shí)意義的。目前我國(guó)酒中甜蜜素含量的測(cè)定主要依據(jù)SN/ T1948-2007進(jìn)出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)方法∶液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法,該方法中,兩對(duì)離子對(duì)通過兩種離子模式進(jìn)行采集,相對(duì)較繁瑣。本實(shí)驗(yàn)將對(duì)此方法進(jìn)行優(yōu)化,使得該方法測(cè)定酒中甜蜜素的含量更為簡(jiǎn)便、高效。

    二、材料與方法

    (一)材料與試劑

    酒,監(jiān)督抽檢;乙酸、甲醇均為色譜純;甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度≥99.8%;試驗(yàn)用水為超純水。

    (二)儀器與設(shè)備

    Agilent-1260高效液相色譜-4500QTRAP質(zhì)譜儀,美國(guó)AB公司;S205DU分析天平。

    (三)方法

    1、對(duì)照品儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確稱取甜蜜素501.08mg,置50mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,搖勻,即得甜蜜素對(duì)照品儲(chǔ)備液,濃度為10.00mg/mL。

    2、對(duì)照品工作液。精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.1ml,置10ml量瓶中,加水至刻度,搖勻(濃度為100.0μg/ml),精密量取該溶液1ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得對(duì)照品工作液(濃度為1.000μg/ml)。

    3、標(biāo)準(zhǔn)曲線。取5個(gè)10mL容量瓶,分別加入對(duì)照品工作液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL,加水定容至刻度,搖勻,即得曲線L1、L2、L3、L4、L5,甜蜜素濃度分別為10.00、20.00、50.01、100.0、200.0ng/mL。

    4、色譜條件。色譜柱∶AgilentSB-Aq4.6mm×100mm,2.7μm;流動(dòng)相組成為∶A-0.1%乙酸水溶液,B-甲醇,流速∶0.7mL/min;柱溫30℃;進(jìn)樣量∶5μL。等度洗脫,比例為50∶50。

    表1 甜蜜素檢測(cè)的質(zhì)譜條件

    5、質(zhì)譜條件。離子源∶電噴霧離子源;檢測(cè)方式∶MRM;氣簾氣流速∶35L/min;離子源溫度∶550℃;碰撞氣流速∶6L/min;噴霧電壓∶-4500V;輔助氣流速∶50L/min;其余質(zhì)譜條件見表1。

    6、供試品溶液制備。取10mL量瓶,精密加入供試品10mL,用水浴加熱氮吹儀除去乙醇,冷卻后,用水定容至刻度,搖勻,然后用0.22μm濾膜過濾,濾液待上機(jī)分析。

    7、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。取10mL比色管,精密加入供試品10mL,并稱其重量,共9份,在氮吹儀上吹至無乙醇味。于1-3份中精密加入對(duì)照工作液0.2mL,作為加樣回收1,于4-9份中精密加入對(duì)照工作液1.0mL,作為加樣回收2,用水定容至刻度,混勻,用0.45μm微孔濾膜過濾,濾液上機(jī)分析。

    8、檢出限溶液制備。取10mL量瓶,精密加入空白供試品10mL,用水浴加熱氮吹儀除去乙醇,冷卻后,加入0.1mL對(duì)照品工作液,并用水定容至刻度,搖勻,然后用0.22μm濾膜過濾,濾液待上機(jī)分析。

    9、樣品測(cè)定方法。將處理好的待測(cè)液放入自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品盤上,進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣1μL,數(shù)據(jù)采集采用Analyst Software工作站進(jìn)行采集處理,采用Quantitative Analysis軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,使用外標(biāo)法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,得出樣品溶液中甜蜜素的質(zhì)量濃度。再根據(jù)以下公式得出檢測(cè)結(jié)果。

    結(jié)果計(jì)算用公式(1),回收率計(jì)算用公式(2),檢出限計(jì)算用公式(3)∶

    W=C×V/M (1)

    回收率(%)=測(cè)得濃度×稀釋倍數(shù)×100/加標(biāo)量 (2)

    檢出限(μg/kg)=進(jìn)樣濃度×稀釋倍數(shù)×3/取樣量/信噪比 (3)

    式中,W為樣品中甜蜜素的含量(μg/kg);C為測(cè)得濃度/(ng/ mL);V為稀釋倍數(shù);M為樣品取樣量(g)。

    三、結(jié)果與分析

    表1 甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    (一)質(zhì)譜與色譜條件的選擇

    將含有1μg/mL的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液分別在正離子和負(fù)離子模式下進(jìn)行全掃描,找到最佳的電離模式。結(jié)果表明在正負(fù)離子模式下,各有兩對(duì)離子響應(yīng)相對(duì)較強(qiáng),不過正離子模式下,基線響應(yīng)較高,綜合離子對(duì)響應(yīng)及離子對(duì)之間的豐度比等因素,選擇負(fù)離子模式作為掃描模式,選擇[M-Na]作為母離子,進(jìn)行碰撞能量的優(yōu)化。以178/79.8離子對(duì)作為定量離子,178/96離子對(duì)作為定性離子。質(zhì)譜條件見表1。

    (二)線性關(guān)系

    把標(biāo)準(zhǔn)品曲線注入液相質(zhì)譜聯(lián)用儀,以峰面積為(Y)軸,相對(duì)質(zhì)量濃度為(X)軸建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出回歸方程,結(jié)果見圖1。結(jié)果顯示

    ,該方法的線性范圍為∶10ng/mL~200ng/mL,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,其回歸方程及相關(guān)系數(shù)R分別為∶Y=87602X+62876,R=0.9999。

    (三)回收率及精密度結(jié)果

    圖2 負(fù)離子模式下甜蜜素質(zhì)譜圖及信噪比

    表2 回收率及精密度結(jié)果

    回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,低濃度回收率為103,RD值為3.8%,高濃度回收率為99.1%,RD值為2.1%。結(jié)果見表2。從表中結(jié)果可看出,改方法對(duì)酒中甜蜜素的檢測(cè)回收率較高,精密度好,能滿足酒中甜蜜素的測(cè)定。

    (四)樣品檢測(cè)結(jié)果

    按照(1.3.6)對(duì)樣品進(jìn)行前處理,然后進(jìn)樣分析,外標(biāo)法進(jìn)行定量,并通過定性定量離子風(fēng)度比對(duì)結(jié)果進(jìn)行判定,結(jié)果見表3。

    表3 酒中甜蜜素的測(cè)定結(jié)果

    (五)方法檢出限

    在本實(shí)驗(yàn)條件下,在空白樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,以質(zhì)譜儀3倍信噪比計(jì)算目標(biāo)物組分的檢出限為4.2μg/kg。結(jié)果見圖2及表4。

    表4 酒中甜蜜素檢出限結(jié)果

    四、結(jié)論

    綜上所述,在食品安全形勢(shì)嚴(yán)峻的大局下,把好食品安全檢測(cè)關(guān)非常重要,為了做好酒中甜蜜素的測(cè)定工作,通過優(yōu)化檢測(cè)手段,研究快速、高效和靈敏度高的檢測(cè)方法,將成為甜蜜素檢測(cè)的發(fā)展方向。本文主要針對(duì)SN/T1948-2007進(jìn)出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法中的測(cè)定方法進(jìn)行了研究,把其中的正負(fù)離子模式各對(duì)一組離子對(duì)進(jìn)行掃描,優(yōu)化成只通過負(fù)離子模式對(duì)兩組離子對(duì)進(jìn)行掃描,并通過豐度比對(duì)結(jié)果進(jìn)行判定。結(jié)果表明,該方法在測(cè)定酒中甜蜜素時(shí),準(zhǔn)確度高,回收率高,檢出限低,而且該方法便于操作、重現(xiàn)性良好,大大減少假陽(yáng)性,提高了結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    [1]章海平.食品中甜蜜素含量測(cè)定方法探討與改進(jìn)[J].中國(guó)衛(wèi)生產(chǎn)業(yè),2015.12(34):191-192.

    [2]石敏,呂世玲,李彩霞.利用氣相色譜儀進(jìn)行白酒中甜蜜素的檢測(cè)方法的研究[J].釀酒,2016.43(3):77-79.

    [3]張衛(wèi)軍,毛周平.高效液相色譜法對(duì)白酒中甜蜜素含量的測(cè)定[J].釀酒,2016(05).

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