鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷質(zhì)量控制指標(biāo)研究

高丹丹　郭瑞濤

（涇陽(yáng)縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站陜西咸陽(yáng)713700）

鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷質(zhì)量控制指標(biāo)研究

高丹丹郭瑞濤

（涇陽(yáng)縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站陜西咸陽(yáng)713700）

水質(zhì)的科學(xué)評(píng)價(jià)是近年來(lái)大多環(huán)境監(jiān)測(cè)與水質(zhì)監(jiān)測(cè)中研究的主要內(nèi)容。根據(jù)研究發(fā)現(xiàn)，水體質(zhì)量的影響因素關(guān)鍵體現(xiàn)在磷含量方面，可引入鉬酸銨分光光度法對(duì)磷含量測(cè)定，能夠取得較為合理的檢測(cè)結(jié)果。本文主要通過(guò)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，對(duì)水中總磷質(zhì)量控制中鉬酸銨分光光度法測(cè)定的要求以及質(zhì)量控制相關(guān)注意問(wèn)題進(jìn)行探析。

磷質(zhì)量；鉬酸銨分光光度法；質(zhì)量控制

在現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展與城市化進(jìn)程加快的背景下，生活污水與工業(yè)廢水也逐漸增多。通過(guò)研究測(cè)定表明，這些污水與廢水中涵蓋的磷含量極高，其極易在排放后引起藻類(lèi)繁殖問(wèn)題以及水質(zhì)變化問(wèn)題等。在此背景下，為使水體內(nèi)磷含量被有效控制，需做好相關(guān)測(cè)定與評(píng)價(jià)工作。因此，本文對(duì)鉬酸銨分光光度法研究，有利于水體內(nèi)總磷質(zhì)量得以合理控制。

1　實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作

為對(duì)水體內(nèi)總磷質(zhì)量進(jìn)行測(cè)定，引入鉬酸銨分光光度法過(guò)程中主要需采取一定的實(shí)驗(yàn)方式。其中在實(shí)驗(yàn)器具選擇方面，主要為紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、高壓滅菌鍋以及比色管架等。而在試劑應(yīng)用方面，選取蒸餾水、抗壞血酸溶液、鉬酸鹽溶液以及過(guò)硫酸鉀溶液等。具體實(shí)驗(yàn)步驟主要包括：向刻度管加入25mL樣本水，在此基礎(chǔ)上加入4mL過(guò)硫酸鉀溶液，然后用紗布和細(xì)線(xiàn)扎緊比色管并加熱消解。其加熱消解器具為高壓滅菌鍋，可在30min內(nèi)維持1.1kg/cm2的壓力，直至壓力為0時(shí)，取出比色管，放冷，之后加蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。最后向比色管中加入1mL抗壞血酸溶液，30s后，加入2mL鉬酸鹽溶液，便可通過(guò)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)其進(jìn)行測(cè)量[1]。

2　對(duì)水中磷質(zhì)量控制中鉬酸銨分光光度法測(cè)定的指標(biāo)要求

2.1準(zhǔn)確度指標(biāo)

關(guān)于準(zhǔn)確度指標(biāo)，主要體現(xiàn)在誤差與加標(biāo)回收率兩方面。其中在誤差上，有學(xué)者研究過(guò)程中，利用本文中提及的試驗(yàn)步驟，對(duì)同一地區(qū)不同濃度的12種樣本進(jìn)行測(cè)定。研究中發(fā)現(xiàn)，若以0.1mg/L以下的樣本濃度為標(biāo)準(zhǔn)，需在室間相對(duì)誤差上控制為± 20%以?xún)?nèi)，而在0.8mg/L樣本濃度以上時(shí)，誤差需保持為±5%以?xún)?nèi)，如果濃度小于0.8mg/L，誤差需維持在±10%以?xún)?nèi)。另外，從加標(biāo)回收率看，試驗(yàn)過(guò)程中主要可選取氟化物溶液替代樣本，保證其與被測(cè)樣本形態(tài)大致相同。研究發(fā)現(xiàn)，維持于90%～110%左右的加標(biāo)回收率可符合實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)。

2.2精密度指標(biāo)

本文對(duì)總磷質(zhì)量測(cè)定中，主要以關(guān)于鉬酸銨分光光度法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)作為依據(jù)，試驗(yàn)中精密度指標(biāo)選取RSD和RD。其中，RSD可理解為室內(nèi)環(huán)境下樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，可選取不同濃度的樣本測(cè)定，能夠得到具體的測(cè)定的結(jié)果。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，對(duì)于濃度較低的樣本，一般RSD較大，但濃度水平較高的情況下RSD極小。這就要求在具體測(cè)定活動(dòng)中，對(duì)于不同濃度的RSD需設(shè)定不同的標(biāo)準(zhǔn)，如低于1.6mg/L濃度的樣本，其在RSD上需保持2.0%以?xún)?nèi)，若濃度在0.8mg/L以?xún)?nèi)，RSD應(yīng)為4.0%以下。另外，對(duì)于RD，其指為實(shí)際樣品偏差。測(cè)定過(guò)程中，本文在樣品選取方面使?jié)舛冉缍ㄔ?.025mg/L以?xún)?nèi)以及0.025mg/L與0.6mg/L之間，測(cè)定發(fā)現(xiàn)，樣本為0.025mg/L以下濃度時(shí)，RD可控制20%以?xún)?nèi)，而樣本濃度在此基礎(chǔ)上提高至0.6mg/L，可使RD保持10%以?xún)?nèi)，對(duì)于超出0.6mg/L濃度樣本，要求RD為5.0%以?xún)?nèi)[2]。

3　質(zhì)量控制需注意的問(wèn)題

綜合以上測(cè)定指標(biāo)，總磷質(zhì)量測(cè)定過(guò)程中，將鉬酸銨分光光度法引入需注意的問(wèn)題主要表現(xiàn)在：（1）選用采樣瓶時(shí)，一般選用聚乙烯瓶或玻璃瓶均可，如瓶?jī)?nèi)存有雜質(zhì)，需洗滌，洗滌中應(yīng)保證洗滌劑的合理選擇，對(duì)于含磷洗滌劑應(yīng)避免使用。（2）在樣本完全稀釋前，需保證以中性pH值為主。如文中研究選取的樣本為25mL，可利用100mL燒杯作為載體，在此基礎(chǔ)上選取氫氧化鈉溶液，可控制在6mol/L，融入后可使樣本保持中性pH值。（3）水樣消解需做好消解時(shí)間控制工作，一般以30min消解時(shí)間為標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)消解中應(yīng)防止影響過(guò)硫酸鉀。若樣本含磷量較低，對(duì)于過(guò)硫酸鉀的使用，要求其純度較高，將檢測(cè)時(shí)誤差控制在最小范圍內(nèi)。（4）磷含量測(cè)定中引入鉬酸銨分光光度法，其測(cè)定結(jié)果往往也受水中其他物質(zhì)影響，如水中的氟化物、鐵、六價(jià)鉻以及銅等。測(cè)定中可考慮引入其他化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行去除，如將亞硫酸鈉引入，可使六價(jià)鉻得以消除。除此之外，實(shí)際測(cè)定中，一般會(huì)選用比色皿，其很容易對(duì)磷鉬藍(lán)絡(luò)合物產(chǎn)生一定影響，所以需考慮引入稀硝酸、蒸餾水等，使比色皿得到良好的保養(yǎng)[3]。

4　結(jié)語(yǔ)

鉬酸銨分光光度法的引入是保證水中磷含量得以有效測(cè)定的重要途徑。具體測(cè)定中應(yīng)明確鉬酸銨分光光度法應(yīng)用的基本試劑、儀器與測(cè)定步驟，保證測(cè)定中相關(guān)指標(biāo)如準(zhǔn)確度、精密度較高，同時(shí)注意在測(cè)定中做好質(zhì)量控制工作，將測(cè)定誤差控制在最小范圍內(nèi)，這樣才可取得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

[1]黃心丹.鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷質(zhì)量控制指標(biāo)研究[J].企業(yè)技術(shù)開(kāi)發(fā),2012,02:175-176.

高丹丹（1985—），女，陜西省西安市臨潼區(qū)人，本科，助理工程師，研究方向：輕化工程。

郭瑞濤（1984—），男，陜西西安人，本科，助理工程師，研究方向：環(huán)境工程。