花崗巖渣粉制備蒸壓加氣混凝土的試驗研究

劉 敏，楊贊中，丁 琪，吳奇陽，王永在，周薛霞

(1.山東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，淄博 255049；2．山東理工大學(xué)分析測試中心，淄博 255049)

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花崗巖渣粉制備蒸壓加氣混凝土的試驗研究

劉 敏1，楊贊中1，丁 琪1，吳奇陽1，王永在2，周薛霞1

(1.山東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，淄博 255049；2．山東理工大學(xué)分析測試中心，淄博 255049)

利用花崗巖渣粉為硅質(zhì)原料制備蒸壓加氣混凝土，以抗壓強度為表征指標(biāo)，通過單因素變量試驗討論了各種配料對制品性能的影響，正交試驗確定了原料的最佳配合比，探討了蒸壓養(yǎng)護制度與性能的關(guān)系。結(jié)果表明，配料對制品性能的影響程度依次為水料比、生石灰、水泥和石膏，蒸壓溫度和時間決定著水化硅酸鈣的產(chǎn)率及結(jié)晶度，各因素之間互相協(xié)調(diào)、制約，合理的配合比和蒸壓制度是形成良好孔結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)鍵因素。實驗條件下，按水料比為0.60，石渣粉∶生石灰∶水泥∶石膏=66∶19∶10∶5，鋁粉膏0.13%配料，1.2MPa(188 ℃)下恒壓7h，得到體密度493.8kg/m3、抗壓強度4.4MPa、導(dǎo)熱系數(shù)0.119W/(m·K)的制品。

花崗巖粉； 蒸壓加氣混凝土； 抗壓強度； 物料配合比； 蒸壓制度

1 引 言

花崗巖作為一種廣泛應(yīng)用的裝飾石材，在開采和切割加工過程中產(chǎn)生大量的渣粉，造成嚴重的環(huán)境污染和資源浪費。隨著社會節(jié)約及環(huán)保意識的增強，花崗巖渣粉的無害化處理亟待解決。蒸壓加氣混凝土(AutoclavedAeratedConcrete，簡稱AAC)是硅質(zhì)和鈣質(zhì)原料經(jīng)制漿發(fā)氣和蒸壓養(yǎng)護而成的多孔硅酸鹽材料[1-2]，具有輕質(zhì)、保溫、隔熱、吸聲、防火等性能特點，廣泛用于建筑節(jié)能領(lǐng)域[3-5]。特別是，蒸壓加氣混凝土可利用富硅質(zhì)固體廢棄物作原料，有效降低成本，實現(xiàn)資源循環(huán)利用，因而倍受關(guān)注。

一直以來，利用固體廢棄物制備加氣混凝土的研究，主要集中在石英尾砂[6-7]、粉煤灰[2,8]和尾礦渣[9-11]等方面，而對花崗巖渣粉的研究報道較少見。近年，劉家弟[12]嘗試利用渣粉制備蒸壓加氣混凝土，討論了原料性質(zhì)及養(yǎng)護制度等對制品性能的影響。桂苗苗[13]、蔡振哲[14]分析了不同原料體系加氣混凝土的力學(xué)性能和水化產(chǎn)物，發(fā)現(xiàn)渣粉和粉煤灰、石英砂等制品的力學(xué)性能差異不大，而結(jié)晶相類型和水化產(chǎn)物的形貌不同。SarbjeetSingh[15]等將25%的渣粉添加到混凝土中，結(jié)果生成了更多的C-S-H水化硅酸鈣和鈣礬石等礦物相，由此提高了制品的抗碳化和耐酸蝕性能。這些研究，從不同角度對花崗巖渣粉制備加氣混凝土作了有益的探索。但是，由于渣粉的成分復(fù)雜，化學(xué)反應(yīng)活性較差，制備工藝不易控制，影響了制品的性能和渣粉的大量應(yīng)用。本文以抗壓強度為表征指標(biāo)，通過單因素變量試驗研究各種配料的影響規(guī)律，正交試驗確定原料的最佳配合比，并探討蒸壓養(yǎng)護制度與制品性能的關(guān)系。

2 實 驗

2.1 原料與試劑

花崗巖渣粉取自某石材加工基地廢渣場，球磨至180目(80μm方孔篩篩余小于25%)。主要化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))為：SiO270.90%，Al2O314.82%，F(xiàn)e2O31.66%，CaO1.71%。礦物成份主要為石英、鉀長石、斜長石，含少量云母及微量的赤鐵礦等。

生石灰用市售中速石灰，消化時間9min，消化溫度86 ℃，有效CaO約為85%，180目篩余8%。

水泥為P·O425普通硅酸鹽水泥，主要成分及質(zhì)量分數(shù)為CaO59.4%，SiO219%，Al2O36.95%。初凝時間1～3h，終凝時間3～6h。

石膏取自熱電廠排放的脫硫石膏，主要化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))為：CaO43.4%，SO351.2%，SiO22.54 %，用以調(diào)節(jié)石灰的消解速度，使生石灰消解和料漿稠化速度相適應(yīng)，同時也提供部分鈣質(zhì)成分參與水化反應(yīng)。

發(fā)氣劑采用市售鋁粉膏，固體份含量為68%，其中活性鋁含量85%。

穩(wěn)泡劑用脂肪酸皂(C17H33COONa，化學(xué)純)，為表面活性物質(zhì)，以增加氣泡壁的機械強度和降低液體的表面張力，穩(wěn)定料漿中的氣泡，利于形成良好的氣孔結(jié)構(gòu)。

2.2 測試與表征

試樣干密度、抗壓強度參照《蒸壓加氣混凝土性能試驗方法》(GB/T11969-2008)進行。

導(dǎo)熱系數(shù)參照《絕緣材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測定防護熱板法》(GB/T10294-2008)測定。

2.3 石粉AAC的制備

圖1 花崗石粉制備AAC的工藝流程Fig.1 Preparation flow diagram of AAC with granite powder

按計量比將石粉和石膏加水混勻，再加入石灰和水泥并快速攪拌2min，然后加鋁粉膏及0.1%的脂肪酸皂，繼續(xù)攪拌40s(料漿溫度控制在(38±2) ℃)成漿，注入10cm×10cm×10cm三聯(lián)模內(nèi)，于45 ℃水浴條件下發(fā)氣預(yù)養(yǎng)2.5～3h后脫模；將坯體移入蒸壓釜內(nèi)，以3.5 ℃/min的速率升溫至釜壓0.88MPa(174.5 ℃)以上，飽和蒸汽中恒壓5～9h，降溫出釜得到樣品，制備工藝流程如圖1所示。

3 結(jié)果與討論

3.1 各種物料對性能的影響

為了探討物料摻量對AAC抗壓強度的影響規(guī)律，設(shè)計了單因素變量試驗。各變量的取值范圍分別為：石灰16%～21%，水泥6%～11%，石膏3%～8%，水/固比0.57～0.63，鋁粉膏取總干基物料量的1.1‰～1.5‰，渣粉量隨其它變量的改變而增減，按干密度500kg/m3配料，蒸壓條件為1.2MPa、恒壓6h制樣。通過考察試樣的抗壓強度和/或體密度變化，研究各因素的影響規(guī)律，結(jié)果如圖2～圖6所示。

3.1.1 石灰摻量對性能的影響

由圖2可見，試樣的抗壓強度隨生石灰用量增大而增大，當(dāng)添加量為18%時，抗壓強度達到最大值，之后略有下降。分析認為，由于CaO水化產(chǎn)生的OH-破壞了花崗石粉顆粒表面的Si-O和Al-O鍵，使Si-O-Si(Al)網(wǎng)絡(luò)聚合體的聚合度降低，形成游離的不飽和活性鍵，從而提高了活性SiO2和Al2O3的溶出率。

蒸壓條件下，CaO與活性SiO2水熱反應(yīng)生成水化硅酸鈣(主要為托勃莫來石、CSH(I)膠凝和水石榴子石)，并與未反應(yīng)的物料顆粒結(jié)合在一起，提高了混凝土的強度。但是，由于石灰消化產(chǎn)生的熱量促進料漿的稠化，添加量較少時，料漿流動性好，稠化滯后于發(fā)氣速度，難以形成封閉的氣孔結(jié)構(gòu)；添加量過大時，料漿的稠化速度加快，發(fā)氣遲緩，易造成坯體憋氣，后期的發(fā)氣造成通孔，甚至回落、塌模，增加了試樣干密度。并且，石灰過量，而活性SiO2的溶出量不足，導(dǎo)致CaO過剩，易生成強度低的高堿水化物，使試樣強度降低。因此，石灰的用量對發(fā)氣和水化都有重要影響，是決定產(chǎn)物強度的關(guān)鍵因素。

圖2 生石灰添加量對干密度和抗壓強度的影響Fig.2 Bulk density and compressive strength of samples vs lime content

圖3 石膏用量對干密度和抗壓強度的影響Fig.3 Bulk density and compressive strength of samples vs gypsum content

3.1.2 石膏的作用及摻量對性能的影響

由圖3的變化曲線可知，石膏添量的變化對制品的體密度和抗壓強度都有較顯著的影響。隨著石膏量的增加，體密度稍有提高，主要由于石膏抑制了生石灰消化，延長了消化時間，降低了消化溫度和堿度，使鋁粉發(fā)氣速度減緩，致使氣孔孔徑變小，體密度隨之增加。

從圖3還可以看出，石膏摻量增加，強度隨之提升。當(dāng)摻量從3%增加至6%時，絕干強度升至最大值。這是因為石膏調(diào)節(jié)了生石灰的消化，使料漿的發(fā)氣-稠化速度相匹配，改善了氣孔結(jié)構(gòu)；并且，石膏起到一種催化劑的作用，加速了水化產(chǎn)物的形成，提高了水化物的產(chǎn)量。

尤其是可促進水化反應(yīng)的進行，使CSH(I)向托貝莫來石轉(zhuǎn)化，提高制品強度，并可降低材料的收縮值。繼續(xù)提高石膏的摻量，制品的強度反而下降，是由于石灰消化受到過度抑制，導(dǎo)致鋁粉發(fā)氣時間太長，制品的通孔率提高，結(jié)構(gòu)遭到破壞所致。適宜的石膏摻量為6%左右，考慮到不同的石灰的活性有差異，為了便于原料的選擇，石膏的摻量以相當(dāng)于石灰活性的25%左右為宜。

3.1.3 水泥添加量對性能的影響

根據(jù)圖4的實驗結(jié)果，隨著水泥摻量的增加，試樣干容重在480～500kg/m3之間波動，沒有明顯的規(guī)律，意味著水泥對干密度的影響不大；抗壓強度隨水泥量的增加而增大，添量大于10%時，強度略有下降，表明對強度有一定影響。分析認為，水泥中富含硅酸三鈣(C3S)、硅酸二鈣(C2S)、鋁酸三鈣(C3A)和鐵鋁酸四鈣(C4AF)等，尤其是C3S，水化時析出CaO及3CaO·2SiO2·H2O膠體，CaO可以提高料槳堿度，還能使水化熱升高，有利于鋁粉發(fā)氣和料漿稠化；而產(chǎn)生的硅酸鈣膠體很快轉(zhuǎn)化為2CaO·SiO2·H2O膠體，有利于提高坯體的初期強度。

水泥適量時，水化增加了體系的CaO含量，提高了料漿堿度和SiO2溶出率，促進了水化硅酸鈣的生成，強度得以提高。水泥添加過量，體系中的CaO含量和料漿堿度過高，易形成強度差的高堿水化物和過量CSH凝膠相，使得坯體透氣性差，蒸壓過程中的水熱反應(yīng)受阻，從而影響了樣品的最終強度。因此，加入適量的水泥，可使料漿具有良好的澆注穩(wěn)定性，促進料漿凝結(jié)硬化，提高坯體的強度，縮短坯體的靜停時間。

圖4 水泥添加量對干密度和抗壓強度的影響Fig.4 Bulk density and compressive strength of samples vs cement content

圖5 水料比對干密度和抗壓強度的影響Fig.5 Bulk density and compressive strength of samples vs water-solid ratio

3.1.4 拌合水量對性能的影響

從圖5可見，隨水料比的增加，試樣的體密度呈降低趨勢，抗壓強度則先增大后減小，水料比為0.59時的強度最高，達4.0MPa。這表明，隨著水料比的增加，料漿的流動性變好，稠化速度變緩，發(fā)氣越來越順暢。水料比為0.59時，發(fā)氣速度與料漿稠化速度相匹配，形成氣孔結(jié)構(gòu)良好、孔徑分布均勻的坯體，獲得了高強度的制品。水料比過小時，料漿的流動性較差，稠化速度大于發(fā)氣速度，氣泡的剪應(yīng)力小于料漿的粘力，易造成憋氣，結(jié)果導(dǎo)致強度差，且體密度偏大；反之，水料比過大，料漿的稠化速度小于發(fā)氣速度，料漿黏度小，裹不住氣泡，易形成通孔，甚至塌陷，降低了試樣的強度，同樣會使得體密度加大。因此，水料比適當(dāng)，可使料漿保持適宜的極限剪切應(yīng)力，具有良好的膨脹性能和保氣能力，從而形成良好的氣孔結(jié)構(gòu)，獲得性能較好的加氣混凝土。

水熱合成反應(yīng)需經(jīng)過原材料在液相中的溶解、過飽和析晶、晶體長大形成結(jié)晶結(jié)構(gòu)等過程。適量的水分能夠使水化后的Ca(OH)2和原料中的SiO2快速溶出到液相中，然后結(jié)合為各種組成的水化硅酸鈣，對制品的抗壓強度產(chǎn)生不同的影響。適宜的水料比能夠合成結(jié)晶程度較高的托勃莫來石，提高制品的力學(xué)性能。

3.1.5 發(fā)氣劑用量對制品性能的影響

圖6 鋁粉添量對干密度和抗壓強度的影響Fig.6 Bulk density and compressive strength of samples vs dosage of aluminum powder-paste

從圖6可知，隨著鋁粉用量的增加，制品干容重和強度皆呈下降趨勢。按1.1‰～1.5‰添加鋁粉膏，試樣的干密度由543kg/m3減小至465kg/m3，強度從4.8MPa相應(yīng)降至3.2MPa。這表明，調(diào)整鋁粉膏的添量可制備出不同密度和強度要求的樣品。

鋁粉膏在堿性料漿中反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣，即2Al+3Ca(OH)2+6H2O=3CaO·Al2O3·6H2O+3H2↑，料漿形成細小、均勻的氣孔，使混凝土具有多孔結(jié)構(gòu)。理論上，根據(jù)氣態(tài)方程T1/V1=T2/V2，1g純鋁粉45 ℃(發(fā)氣溫度)下產(chǎn)生1.44L的氫氣，由此可計算出不同密度樣品所需用的鋁粉量。由于發(fā)氣過程中的氣體逸失等影響，易出現(xiàn)料漿的發(fā)氣量不足問題，因此鋁粉膏的實際用量需增加10%左右。

當(dāng)然，降低樣品容重，一味的增加鋁粉量并不可取。一方面，鋁粉添量過大，發(fā)氣劇烈，料漿稠化速度滯后于發(fā)氣速度，導(dǎo)致塌模、冒泡沸騰等問題；另一方面，低密度勢必帶來試樣強度低，影響了加氣混凝土的實用性。因此，需根據(jù)設(shè)計密度和強度要求調(diào)整物料配合比及工藝參數(shù)，保證澆注穩(wěn)定，方可獲得良好孔結(jié)構(gòu)和性能的制品。

3.2 渣粉AAC的最佳配合比

通過上述試驗研究，查明了各因素對試樣性能的影響趨勢。為了確定原料的最優(yōu)配合比，采用L9(34)進行正交試驗。設(shè)定鋁粉膏為0.13%，按表1配料制備體密度為500kg/m3級的樣品，考察試樣性能。結(jié)果如表2所示，其中k1、k2、k3是各因素的第1水平、第2水平和第3水平的考察指標(biāo)值之和；R(極差)為k1、k2、k3中最大與最小值之差，反映了該列因素對材料考察指標(biāo)的影響程度，即R越大，該列因素對考察指標(biāo)的影響越大。

表1 L9(34)正交試驗因素與水平

注：花崗石渣粉用量隨其它變量的改變而變化，為63%～68%。

表2 L9(34)正交試驗方案與結(jié)果

通過表4對各因素的不同水平進行比較可知，各水平的影響程度分別為A2>A1>A3；B1>B2>B3；C2>C3>C1；D3>D2>D1。比較極差R可知，各因素對試樣強度的影響程度為D>A>C>B，其中水料比對抗壓強度的影響顯著，其余依次是石灰、水泥和石膏。各因素之間相互影響和制約，只有各物料組份匹配適宜時，方可保證形成良好的孔結(jié)構(gòu)，并進行充分的水熱反應(yīng)，得到性能優(yōu)良的制品。綜合以上分析，渣粉制備500kg/m3級蒸壓加氣混凝土的最佳物料配比為A2B1C2D3，即石粉∶生石灰∶水泥∶石膏=66∶19∶10∶5，水料比為0.60。

3.3 蒸壓制度

以上述研究確定的最佳配比為基礎(chǔ)，仍按干密度500kg/m3進行制坯，設(shè)定恒壓時間為6h，分別在0.9～1.3MPa蒸壓養(yǎng)護，考察出釜樣品的強度，由此確定最優(yōu)的蒸壓壓力(溫度)；然后，以得到的最優(yōu)蒸壓壓力為基礎(chǔ)，分別將坯體保壓5～9h，考察恒壓時間對樣品強度的影響，得到優(yōu)化的恒壓時間。結(jié)果分別如圖7、圖8所示。

圖7 蒸壓壓力對樣品抗壓強度的影響 (恒溫6 h)Fig.7 Compressive strength of samples vs steam pressure(pressure holding time is 6 h)

圖8 恒壓時間對樣品抗壓強度的影響(恒壓1.2 MPa)Fig.8 Compressive strength of samples vs pressure holding time(steam pressure is 1.2 MPa)

圖9 花崗巖渣粉AAC剖面的數(shù)碼照片F(xiàn)ig.9 Digital photograph of granite dust AAC

圖7反映了蒸壓壓力對試樣抗壓強度的影響，隨著蒸壓壓力升高，樣品的抗壓強度呈上升趨勢。理論上，托勃莫來石的生成溫度為174.5 ℃(0.88MPa)。壓力較低時，水熱反應(yīng)緩慢且晶體生長轉(zhuǎn)化不徹底，托勃莫來石的生成量少，水化產(chǎn)物主要是CSH(I)相，制品性能較差。隨著溫度(壓力)上升，石粉中的SiO2和Al2O3溶出加速，增加了托勃莫來石等水化硅酸鹽的生成量，樣品的抗壓強度隨之增大。壓力為1.2MPa時樣品的抗壓強度達到4.3MPa，進一步升高釜壓，強度增加甚微。通過XRD半定量分析，1.1MPa和1.2MPa下蒸壓出的樣品中，托勃莫來石的含量分別為21.4%和29.3%，進一步印證了上述分析。綜合考慮設(shè)備要求、制備成本和使用性能要求等方面的因素，蒸壓壓力以1.2MPa為宜。

圖8分析可知，隨著恒壓時間的延長，抗壓強度表現(xiàn)為先升后降的變化趨勢。這意味著恒壓時間較短時，內(nèi)部反應(yīng)不完全，生成的托貝莫來石等水化物量少且結(jié)晶程度低，導(dǎo)致樣品強度較低。延長恒壓時間至7h后，樣品的抗壓強度達到4.4MPa。但繼續(xù)延長恒壓時間，強度反而有所下降，這是因為蒸壓時間過長導(dǎo)致托勃莫來石晶體不斷長大，由于晶體生長空間的限制，晶粒之間形成內(nèi)應(yīng)力而導(dǎo)致強度降低。因此，恒壓時間宜選擇7h。圖9為最優(yōu)配方在1.2MPa下恒壓7h得到的樣品的剖面照片，可見其孔間壁密實，氣孔圓度高且封閉性好，孔徑分布在0.7～0.9mm之間。經(jīng)測試，其體密度為493.8kg/m3，抗壓強度達4.4MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為0.119W/(m·K)。

4 結(jié) 論

利用花崗巖渣粉作硅質(zhì)原料，在適宜的配料比和蒸壓養(yǎng)護制度下可制備出密度小、氣孔均勻且閉氣孔率高、性能好的蒸壓加氣混凝土。實驗條件下，按優(yōu)化的配比和工藝參數(shù)制備的B05級加氣混凝土，抗壓強度達4.4MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為0.119W/(m·K)。

各種配合物料對花崗巖渣粉蒸壓加氣混凝土的性能皆有一定的影響，以拌合水用量的影響最為顯著，其余依次是石灰、水泥和石膏；各種物料之間相互協(xié)調(diào)、制約，配合比適宜可形成良好的氣孔結(jié)構(gòu)，并為水熱反應(yīng)提供充足的組分。蒸壓制度(溫度、氣壓和時間)是保證制品性能的關(guān)鍵因素，飽和蒸汽環(huán)境中，石粉中的SiO2與輔料中的CaO充分反應(yīng)，生成結(jié)晶托勃莫來石和C-S-H凝膠相，并進一步與未反應(yīng)的物料顆粒結(jié)合在一起，使制品獲得高的強度。

利用花崗巖渣粉為硅質(zhì)原料制備蒸壓加氣混凝土，實現(xiàn)石材加工廢棄物的循環(huán)利用，不僅能夠解決其占地、污染等問題，且可有效降低AAC的制備成本，為現(xiàn)代建筑提供性能優(yōu)良的墻體保溫材料。

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PreparationofAutoclaveAeratedConcretewithGraniteDust

LIU Min1，YANG Zan-zhong1，DING Qi1，WU Qi-yang1，WANG Yong-zai2，ZHOU Xue-xia1

(1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ShandongUniversityofTechnology,Zibo255049,China;2.Analysis&TestingCenter,ShandongUniversityofTechnology,Zibo255049,China)

Autoclavedaeratedconcrete(AAC)waspreparedusinggranitedustasthesiliceousmaterial.TheinfluencesofvariousingredientsandautoclavedconditionsontheperformancesofAACwerediscussedthroughthesinglefactorvariableexperiment,andtheoptimummixtureratioofrawmaterialwasdeterminedbyorthogonaltest.Itwasshownthattheinfluencedegree,inturn,waswater/solidratio,lime,cementandgypsum,andautoclavedtemperatureandtimedeterminedtheproductionrateandcrystallinityofhydratedcalciumsilicate.Rationalmixingratioofrawmaterialandautoclavedsystemwerekeystoexcellentpore-structureandperformance.Underexperimentalconditions,AACblock-samplewasobtainedbyadding0.13%aluminumpowder-pasteinaccordancewiththemassratioofgranitedust∶lime∶cement∶gypsum= 66∶19∶10∶5andwater/solid= 0.60,andbeingautoclavedat188 ℃ (steampressurewas1.2MPa)for7h.Thebulkdensity,thecompressivestrength,andthethermalconductivityoftheresultantwere493.8kg/m3, 4.4MPaand0.119W/(m·K)respectively.

granitedust;autoclavedaeratedconcrete;compressivestrength;mixtureratioofrawmaterials;autoclavedsystem

山東省科技發(fā)展計劃(2014GZX201008)；淄博市校城融合發(fā)展計劃(2016ZBXC141)；淄博市創(chuàng)新發(fā)展重點項目(2016CX16A011)

劉 敏(1990-)，女，碩士研究生.主要從事無機多孔材料的研究.

楊贊中,博士,教授.

TQ

A

1001-1625(2016)12-4154-07