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    頭孢地尼片溶出度方法建立

    2016-01-29 02:08:47張珊珊
    科學(xué)中國人 2016年29期
    關(guān)鍵詞:頭孢線性介質(zhì)

    張珊珊

    哈藥集團(tuán)技術(shù)中心

    頭孢地尼片溶出度方法建立

    張珊珊

    哈藥集團(tuán)技術(shù)中心

    目的建立頭孢地尼片溶出度方法,更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量。方法參照頭孢地尼片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及日本橙皮書相關(guān)溶出曲線方法,溶出介質(zhì)為鹽酸溶液,體積為900ml,50轉(zhuǎn)/分,測定波長為254nm,進(jìn)行濾膜吸附、溶液穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度、重復(fù)性、線性及均一性試驗(yàn)考察。結(jié)果濾膜對主成分無吸附,溶液在6小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定、準(zhǔn)確度試驗(yàn)的回收率為99.3%(RSD為1.1%)、在0.02mg/ml~0.204mg/ml線性關(guān)系良好、重復(fù)性試驗(yàn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%。結(jié)論方法學(xué)研究結(jié)果表明所建立方法可行。

    頭孢地尼片;溶出度;方法學(xué)

    頭孢地尼為第三代頭孢菌素類藥物[1],引起良好的療效,全國醫(yī)藥協(xié)會統(tǒng)計(jì)的數(shù)據(jù)表明該藥物年復(fù)合增長率為30%以上,該藥物目前上市的劑型有片劑、膠囊劑及顆粒劑,影響片劑及膠囊劑在體內(nèi)吸收的主要因素為樣品在體內(nèi)溶出情況,因此,溶出度質(zhì)控指標(biāo)對產(chǎn)品質(zhì)量極為關(guān)鍵,參照相關(guān)文獻(xiàn)[2],我們建立頭孢地尼片溶出度方法,并對方法進(jìn)行詳細(xì)的方法學(xué)驗(yàn)證,詳細(xì)驗(yàn)證結(jié)果如下。

    1.基本材料

    儀器:高效液相色譜儀Agilent1260(VWD檢測器)。

    ZRD-8智能溶出儀(RYX-6自動取樣系統(tǒng))。

    對照品:頭孢地尼對照品批號:130502-201403純度:99.8%來源:中國食品藥品檢定研究院。

    頭孢地尼片:規(guī)格為0.1g,批號∶160501、160502、160503。

    2.實(shí)驗(yàn)方法

    2.1溶出介質(zhì)及轉(zhuǎn)速確定

    日本橙皮書及2015版《中國藥典》頭孢地尼膠囊的溶出介質(zhì)均為鹽酸溶液(稀鹽酸24ml→1000ml),轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分,因此,我們選擇鹽酸溶液為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分,取樣時(shí)間為30min。

    2.2測定方法

    參照2015版《中國藥典》頭孢地尼膠囊含量測定項(xiàng)下方法,流速為1.0ml/min,檢測波長為254nm,以0,25%四甲基氫氧化銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.5)-乙腈-甲醇(900∶60∶40),每1000ml中加入0.lmol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液0.4ml。

    2.3濾膜吸附考察

    取頭孢地尼片1片,向其中加入溶出介質(zhì)900ml,使溶解,取溶液10ml,高速離心5min,取上清液作為溶液A,另取溶液用濾膜過濾,取續(xù)濾液作為溶液B,照含量測定項(xiàng)下方法測定溶液A及B含量,結(jié)果兩溶液含量測定結(jié)果一致,說明濾膜對主成分無吸附作用。

    2.4溶液穩(wěn)定性考察

    省級政府應(yīng)當(dāng)充分尊重國務(wù)院的立法權(quán),既要防止省級政府規(guī)章與行政法規(guī)的抵觸,也要避免省級政府規(guī)章在進(jìn)行執(zhí)行性立法時(shí)的重復(fù)。屬于《中華人民共和國憲法》第89條規(guī)定的國務(wù)院職權(quán)范圍內(nèi)的事項(xiàng),以及具有全國性、共同性、基本性且極為重要的行政管理事項(xiàng)和由中央政府直接管理的事項(xiàng),應(yīng)由國務(wù)院制定行政法規(guī),對屬于本行政區(qū)域內(nèi)的行政管理事項(xiàng),宜由省級政府規(guī)章規(guī)定。

    取2.3項(xiàng)下B溶液,分別于0小時(shí)(2.3項(xiàng)下測定結(jié)果作為0小時(shí)結(jié)果)、1小時(shí)、2小時(shí)、3小時(shí)、4小時(shí)、5小時(shí)及6小時(shí)測定溶液含量,測定結(jié)果表明含量無明顯變化,說明溶液在6小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5重復(fù)性試驗(yàn)

    取頭孢地尼片,用研缽研細(xì),精密稱取等量6份樣品,加溶出介質(zhì)配制成0.1mg/ml的溶液,取溶液濾過,按照測定法測定6分樣品溶液的含量,結(jié)果含量分別為0.113mg/ml、0.112mg/ml、0.110mg/ ml、0.113mg/ml、0.111mg/ml及0.109mg/ml,RSD為1.5%,重復(fù)性試驗(yàn)較好。

    2.6線性試驗(yàn)

    取頭孢地尼對照品10.24mg,于50ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,作為線性溶液A樣品溶液,取溶液A7.5ml于10ml量瓶中加甲醇稀釋至刻度,作為線性溶液B,取溶液A5ml于10ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,作為線性溶液C,取溶液A2.5ml于 10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,作為線性溶液D,取溶液A1.0ml于10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,作為線性溶液E,取上述溶液,分別進(jìn)樣,以濃度及峰面積進(jìn)行線性回歸,結(jié)果頭孢地尼對照品溶液濃度在0.02mg/ml~0.204mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,符合要求。

    2.7準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    取頭孢地尼對照品適量,加處方量的輔料,制成頭孢地尼0.08mg/ml、0.1mg/ml、0.12mg/ml的樣品溶液各三份,按照含量測定方法進(jìn)行測定,計(jì)算回收率,結(jié)果平均回收率為99.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%,回收率符合規(guī)定。

    2.8均一性試驗(yàn)

    取頭孢地尼片三批樣品各6片,按照擬定的測定法測定,分別于5min、10min、20min、30min、45min取樣測定,根據(jù)測定結(jié)果繪制曲線,結(jié)果三批樣品曲線重合性較好,說明均一性試驗(yàn)符合要求,供試品批間一致性較好。

    2.9樣品測定

    上述方法學(xué)研究結(jié)果表明所建立的方法可行,可以用于頭孢地尼片的溶出度測定。取三批供試品各6片,以鹽酸溶液(稀鹽酸24ml→1000ml)為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分,30min時(shí)取樣測定,結(jié)果三批供試品的溶出結(jié)果分別為98.2%、101.3%、97.4%,結(jié)果均符合規(guī)定。

    3.小結(jié)

    因溶出儀可能對測定結(jié)果產(chǎn)生偏差,因此,在進(jìn)行溶出度測定前,應(yīng)按照溶出儀驗(yàn)證指導(dǎo)原則對溶出儀進(jìn)行機(jī)械驗(yàn)證,這樣可以消除測定偏差。參照日本橙皮書及《中國藥典》相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)建立頭孢地尼片的溶出度測定方法,溶出介質(zhì)、轉(zhuǎn)速及取樣時(shí)間與日本橙皮書一致,含量測定方法采用高效液相色譜法可更好地消除輔料對含量測定干擾,方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明所建立方法可行,溶出介質(zhì)選擇鹽酸溶液具有較強(qiáng)的區(qū)分力,可有效評價(jià)頭孢地尼片的溶出情況,所建立的方法可有效控制本品質(zhì)量。

    [1]王漪檬,趙寧民,段虹飛.3種頭孢地尼在健康人體內(nèi)的生物等效性研究.中國臨床藥理學(xué)雜志,2015(15):1516-1518.

    [2]趙洪霞,姜起棟,梁麗娟.不同介質(zhì)中頭孢地尼干混懸劑溶出曲線相似性比較的研究.天津藥學(xué),2014,26(4):16-19.

    張珊珊(1984-),女,山東省龍口市人,碩士研究生,職稱:中級,作者單位:哈藥集團(tuán)技術(shù)中心,研究方向:藥物質(zhì)量研究。

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