石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定飲用水中的鋁

楊姜++翟婷++張宇++念娟妮

摘 要：該文選擇硝酸鎂作為基改劑，成功地用石墨爐原子吸收分光光度法直接測(cè)定了飲用水中的鋁元素，為痕量鋁的測(cè)定提供了一種靈敏、準(zhǔn)確、快捷的方法。

關(guān)鍵詞：鋁；飲用水；石墨爐；測(cè)定

中圖分類號(hào) R123 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2016）01-10-03

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometric Method for Determination of Aluminium in Drinking Water

Yang Jiang 1 et al.

（1Shaanxi Province Environmental Monitoring Technology Advisory Service Center，Xi'an 710054，China）

Abstract：This article chose magnesium nitrate as gm，successfully by graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method for determination of aluminium in drinking water directly element，for the determination of trace concentrations of aluminum provides a sensitive，accurate and fast method.

Key words：Aluminium；Drinking water；Draphite furnace；Determination

1 前言

鋁是一種輕金屬，鋁元素在地殼中的含量?jī)H次于氧和硅，居第3位，是地殼中含量最豐富的金屬元素，其蘊(yùn)藏量在金屬中居第2位。在金屬品種中，其僅次于鋼鐵，為第二大類金屬，鋁及鋁合金是當(dāng)前用途十分廣泛的、最經(jīng)濟(jì)適用的材料之一[1]。鋁的密度很小，僅為2.7g/cm3，雖然它比較軟，但可制成各種鋁合金，如硬鋁、超硬鋁、防銹鋁、鑄鋁等，這些鋁合金廣泛應(yīng)用于飛機(jī)、汽車、火車、船舶等制造工業(yè)。但是，隨著工業(yè)化進(jìn)程的加快，環(huán)境污染日趨嚴(yán)重，尤其是酸雨問題，造成大范圍土壤中鋁溶出，這些鋁元素會(huì)深入地下水，從而污染人們的飲用水[2]。自來水在輸送過程中，輸配系統(tǒng)中的建筑材料也含有鋁元素，從而進(jìn)一步增加了飲用水中鋁的含量。除此之外，鋁制炊具和食物添加劑中鋁元素也會(huì)通過烹飪殘留在餐具上，一定程度上增加了飲用水中鋁的含量[3]。鋁元素對(duì)水資源的污染，尤其是對(duì)飲用水的污染，可對(duì)水生生物和土壤產(chǎn)生嚴(yán)重的破壞作用，導(dǎo)致人體的亞健康狀態(tài)甚至引發(fā)多種疾病，威脅生命安全。水中鋁的測(cè)定常使用鉻天青光分光光度法、鉻青R分光光度法以及原子吸收火焰法，前2種方法前處理方法復(fù)雜，反應(yīng)條件嚴(yán)格，干擾嚴(yán)重；火焰法需要用N2O-乙炔火焰靈敏度不高，水中微量鋁很難測(cè)出。為此，本研究比較了硝酸鈀、硝酸鎂2種基改劑的效果，最終選擇硝酸鎂作為基改劑，采用原子吸收石墨爐，對(duì)水樣直接進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確度高、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便快捷，適用于生活飲用水和水源地中鋁的測(cè)定。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 方法原理 樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，注入石墨爐原子化器，鋁離子在石墨管內(nèi)高溫原子化。鋁的基態(tài)原子吸收來自鋁空心陰極燈發(fā)射的共振線，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與鋁濃度成正比。

2.2 儀器與試劑 儀器：ICE35000型原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)Thermo Fisher公司）；超純水制備儀（美國(guó)Millipore公司）；高純乙炔，純度不低于99.99%。試劑：硝酸（電子級(jí)，ρ=1.423g/mL）；鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000μg/ml（購(gòu)自國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品中心）；1 000mg/L的硝酸鎂（購(gòu)自國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品中心）。

2.3 儀器條件 波長(zhǎng)：309.3nm，通帶：0.5nm，燈電流：80%，背景校正：塞曼，基體改進(jìn)劑：1 000mg/L的硝酸鎂，進(jìn)樣體積：10μL，基體改進(jìn)劑體積：2.0μL。石墨爐測(cè)定鋁儀器參數(shù)見表1。

2.4 樣品采集與保存 樣品采集在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硝酸酸化至pH<2，并放入冰箱（2～5℃）冷藏保存，可保存1個(gè)月[4]。

2.5 樣品預(yù)處理 采集的水樣直接上機(jī)測(cè)定。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 用1 000mg/L的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液在1%的硝酸介質(zhì)中逐級(jí)稀釋配制濃度為100μg/L的鋁主標(biāo)準(zhǔn)溶液，由儀器自動(dòng)取樣稀釋配制0.00、10.0、30.0、40.0、80.0、100μg/L濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述儀器條件上機(jī)測(cè)定，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。當(dāng)測(cè)定波長(zhǎng)為309.3nm時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

2.7 樣品的測(cè)定 按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件，直接進(jìn)樣測(cè)定。

2.8 空白試驗(yàn) 用高純水機(jī)制備的高純水代替試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)測(cè)定。

2.9 結(jié)果計(jì)算 樣品中鋁的質(zhì)量濃度，按下式進(jìn)行計(jì)算：

C=[y-ab×f]

式中：C—樣品中鋁的質(zhì)量濃度，單位為mg/L；y—測(cè)定信號(hào)值（吸光度）；a—標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的截距；b—標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的斜率；f—稀釋倍數(shù)。

2.10 方法檢出限 根據(jù)HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則，當(dāng)空白試驗(yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)對(duì)濃度值為估計(jì)方法檢出限值2～5倍的樣品進(jìn)行n（n≥7）次平行測(cè)定。將鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液加到空白中配制成濃度為10μg/L的水樣，按照樣品分析的同樣步驟連續(xù)分析7次，計(jì)算方法檢出限，結(jié)果見表2，計(jì)算出鋁的檢出限為2.57μg/L[5]。

檢出限的計(jì)算方法：MDL=t（n-1，0.99）×S

式中：S—n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差；[S=i=1n（Xi-X）2n-1]；n—樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t（n-1，0.99）—自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布；MDL—方法檢出限（mg/L）。

3 結(jié)果與分析

3.1 精密度測(cè)定 對(duì)10.0、50.0、70.0μg/L鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行6次測(cè)定，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體精密度測(cè)定結(jié)果見表3。

相關(guān)測(cè)定公式如下：

（1）測(cè)定均值[X]計(jì)算公式為：[X=i=1nXin]；

（2）標(biāo)準(zhǔn)偏差S計(jì)算公式為：[S=i=1nXi-X2n-1]；

（3）變異系數(shù)V計(jì)算公式：[V（%）=SX×100]

3.2 準(zhǔn)確度測(cè)定 對(duì)某質(zhì)控樣品205008進(jìn)行分析測(cè)試，同時(shí)對(duì)某飲用水進(jìn)行測(cè)定，并加標(biāo)進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定，結(jié)果見表4、表5。

加標(biāo)回收率公式如下：

[加標(biāo)回收率（%）=加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值加標(biāo)值×100]

對(duì)明碼質(zhì)控樣205008進(jìn)行6次測(cè)定，結(jié)果均在保證值以內(nèi)。對(duì)某飲用水進(jìn)行6次加標(biāo)回收率測(cè)定，加標(biāo)回收率在95%～110%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

4 結(jié)論

本研究采用硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，成功地用石墨爐原子吸收分光光度法直接測(cè)定了飲用水中的鋁，檢出限為2.57μg/L，加標(biāo)回收率在95%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4%以內(nèi)，符合分析的要求，為飲用水痕量鋁的測(cè)定提供了一種靈敏、準(zhǔn)確、快捷的方法。相信開展此方面的能力建設(shè)，必將可以為保障人民群眾的飲用水安全提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐，為環(huán)境管理提供更強(qiáng)的技術(shù)支撐。

參考文獻(xiàn)

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[2黨桂巧.飲用水中鋁的防治和測(cè)定方法的研究[J].基層醫(yī)學(xué)論壇，2014，18（13）.

[3]王紅華.飲用水中鋁的來源、危害與防治[J].微量元素與健康研究，2011，24（1）：43.

[4]GB/T5750.2-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 水樣的采集與保存[S].

[5]HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則[S].

（責(zé)編：張宏民）