空氣和廢氣中氨的測定問題分析

鄭 鑫

（忻州市環(huán)境監(jiān)測站，山西 忻州 034000）

氨濃度是評價空氣質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，氨氣能夠刺激、腐蝕人的皮膚組織，甚至能夠?qū)е潞粑狡染C合征以及肺水腫的出現(xiàn)，因此，氨測定有重要的實際意義。我國對空氣與廢氣中氨濃度的測定方法為納氏試劑分光光度法，該測定方法的優(yōu)勢在于高靈敏度、快速、簡便等，但是，該測定方法的結(jié)果受較多因素的影響，因此，應(yīng)當(dāng)對氨濃度的測定方法進(jìn)行進(jìn)一步的分析與探究。

1 樣品采集

采樣過程中需要注意的問題包括以下幾點。

1）采樣前準(zhǔn)備。應(yīng)當(dāng)選用有較好阻力與氣密性、吸收效率符合實驗標(biāo)準(zhǔn)的吸收瓶作為采樣瓶。在使用前需使用酸溶液對采樣瓶進(jìn)行清洗，然后使其充分干燥，將采樣用的吸收液裝入瓶中，進(jìn)行密閉保存。采樣瓶不能倒置或者傾斜放置。

2）采樣過程。在采樣時需將采樣泵、干燥管與采樣瓶等器皿連接到一起，但不能使用橡膠材質(zhì)的連接管，因為橡膠管本身含有氨，會影響實驗的結(jié)果。一般會選擇玻璃材質(zhì)或聚四氟乙烯材質(zhì)的管作為連接管［1］。采集時長應(yīng)當(dāng)根據(jù)采集點的情況進(jìn)行確定。采集方法為全程空白采集。實驗用氨量要采集充足。

3）采樣后實驗。實驗分析要盡快進(jìn)行，但是不能即刻進(jìn)行，采集后的樣本可在2℃～5℃的環(huán)境中保存7d。實驗結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)立刻對采樣瓶進(jìn)行沖洗、烘干、密封處理，以供下一次使用。

在采樣中要注意，當(dāng)同批吸收液中的空白顯著低于采樣全程空白時，需要制作關(guān)于空白質(zhì)量的控制分析圖，一旦全程空白達(dá)到控制線的標(biāo)準(zhǔn)，則說明采樣的過程與質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)不符，因此需重新采樣進(jìn)行實驗。

2 試劑的配制

實驗中所需的試劑有3種，一是無氨水，二是納氏試劑，三是酒石酸鉀鈉，所有試劑都應(yīng)當(dāng)保證在無氨的條件下進(jìn)行配置。

無氨水的配制：為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，在實驗中需要使用無氨水對吸光度進(jìn)行測定，在空白吸光度小于0.030時可檢驗無氨水的純度。制備無氨水的方法包括蒸餾法、離子交換器法與純水器法，如果實驗用量較大，可以直接引進(jìn)去離子水以保證工作效率，若去離子水放置時間過長，則需在使用前對無氨水進(jìn)行微孔濾膜過濾處理或者更換新水。

納氏試劑的配制：為保證顯色的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性，納氏試劑的配制一定要嚴(yán)格規(guī)范。在制備中要注意，氫氧化鈉要盡量選擇粒狀藥品，當(dāng)氫氧化鈉溶液充分放涼后方可將其加到待配試劑中，以免試劑渾濁；在碘化鉀中加入二氯化汞時要注意二氯化汞的用量，其用量偏差將會導(dǎo)致試劑靈敏度的降低，一般情況，當(dāng)?shù)饣某恋砦锊辉侔l(fā)生溶解時即可停止二氯化汞的加入。配置好的納氏試劑，需要被靜置24h，放置的地點不可過于明亮，24h后對其予以過濾處理或者將上清液傾出。若采用過濾的方式應(yīng)當(dāng)注意，不可用含有銨鹽的濾紙進(jìn)行過濾處理，否則試劑的吸光度會受到嚴(yán)重影響，可選用砂芯漏斗對試劑予以過濾。配置好的試劑應(yīng)當(dāng)放置于棕色瓶中密閉保存，保存溫度為2℃～5℃，保存有效期為1個月［2］。由于納氏試劑中存在劇毒物質(zhì)汞，因此配置量不宜過多。品質(zhì)較好的納氏試劑其顏色相對較淺。

酒石酸鉀鈉的配制：酒石酸鉀鈉能夠?qū)悠分械慕饘匐x子進(jìn)行消除，以免實驗中金屬離子與納氏試劑產(chǎn)生反應(yīng)繼而導(dǎo)致渾濁或沉淀的發(fā)生。由于酒石酸鉀鈉中含有較高濃度的銨鹽，因此在配制時需要在溶液中加入氫氧化鈉，并進(jìn)行蒸煮處理，當(dāng)溶液體積僅剩下原有的2/3～4/5時，再對其進(jìn)行冷卻處理，最后將其稀釋至原體積。為了避免空白值過高，其存放時間不宜過長，在使用前也須對其進(jìn)行實驗，保證試劑的有效性。

3 實驗方法

在實驗前要保證環(huán)境無干擾，如有其他實驗同時進(jìn)行時要考慮實驗中是否會產(chǎn)生氨氣。為保證測試的有效性，可于實驗前對實驗室進(jìn)行氨氣含量檢測。另外，實驗所用的器皿都要保證清潔干燥，存放時間較短，以免影響實驗的展開。

實驗中的一項重要工作是對標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定。標(biāo)準(zhǔn)曲線用于表示儀器響應(yīng)值與氨濃度之間的函數(shù)關(guān)系，它的確定對于氨濃度檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性有著關(guān)鍵性的影響。而影響標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確性的主要因素為標(biāo)準(zhǔn)物氨量，在實驗前需要先測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，以保證溶液未失效。每次在取標(biāo)準(zhǔn)溶液時，要保證使用同一支移液管，且彎月面均要保持在同一刻度位置，放液的速度要較緩，在放液時要時刻關(guān)注管的外壁是否有掛液現(xiàn)象發(fā)生。移液管的出口位置要貼靠在比色管的內(nèi)壁位置上，保證溶液能夠順著管壁流下，放液結(jié)束后移液管需要多停留15s～20s，然后再擇取1套與移液管配套且較為完整的比色管。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時所用的試劑為無氨水。表1所示為某次實驗中加入0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00mL不同劑量的氨標(biāo)準(zhǔn)液后的標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果。

除繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線外，實驗中的關(guān)鍵性工作為對樣品的測定。為保證測定的準(zhǔn)確性與有效性，所有的操作過程均需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范來進(jìn)行。在對樣品進(jìn)行分析之前，需對進(jìn)氣管的內(nèi)壁進(jìn)行清洗，清洗液為經(jīng)過采樣的吸收液，吸收液的劑量要以樣品的濃度為依據(jù)來確定。將取出的樣品放置于比色管中，然后使用吸收液進(jìn)行定容，直到達(dá)到10mL刻度位置，每添加1次試劑都要搖晃均勻［3］。在進(jìn)行比色時需要使用分光光度計，要保證光度計是經(jīng)過校準(zhǔn)的。樣品一定要嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書中的要求進(jìn)行分析，前期需做好預(yù)熱工作，將波長調(diào)整到適合的位置，用于比色的比色皿要保證具有相同的透光度，同時，比色皿的方向要盡量保持一致，以免影響比對結(jié)果。對氨濃度結(jié)果進(jìn)行計算時一定要謹(jǐn)記，需將采樣體積轉(zhuǎn)化成為標(biāo)準(zhǔn)體積，即在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所測定的體積，所有的結(jié)果都需要嚴(yán)格按照規(guī)定進(jìn)行修約。

表1 實驗測定標(biāo)準(zhǔn)曲線值

4 廢液處理

由于納氏試劑中含有物質(zhì)汞，因此實驗后會不可避免地產(chǎn)生汞廢液，如果不對廢液進(jìn)行處理，將造成二次污染。廢液處理的方法為，首先，要使用塑料桶收集所有的汞廢液；其次，當(dāng)汞廢水達(dá)到20L時，采用曝氣的形式將廢液作混勻處理，并在廢液中加入溶液狀態(tài)的氫氧化鈉50mL以及硫化鈉50mL，10min后再向廢液中加入過氧化氫200mL；最后，將廢液靜置24h，將上清液撇去，倒掉剩余殘渣。

5 結(jié)語

為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，整個實驗從前期準(zhǔn)備到廢液處理的過程都需要謹(jǐn)慎、規(guī)范。在實驗中影響測定結(jié)果的因素包括器皿的準(zhǔn)備、連接、試劑的制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定、光度計的選取等，因此在實驗中一定要將這些方面作為重點考慮的因素，按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行操作。

［1］ 張麗.淺談空氣和廢氣中氨的測定問題［J］.河南科技，2013（6）：192.

［2］ 李娟，鐘慧明.環(huán)境空氣和廢氣中氨的測定有關(guān)問題的探討［J］.科技資訊，2012（19）：139.

［3］ 胡俊慶，陳國美，王曉玉.納氏試劑分光光度法測定環(huán)境空氣中氨的不確定度評定［J］.干旱環(huán)境監(jiān)測，2012，26（4）：233-238.