雪櫻子低極性成分的GC-MS對比分析

覃麗清，劉賢賢，羅淑瑛，楊 丹，3* (．桂林師范高等?？茖W(xué)校化學(xué)與藥學(xué)系，廣西桂林 5400;2廣西師范大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)院，廣西桂林 54004;3．云南大學(xué)化學(xué)科學(xué)與工程學(xué)院，云南昆明 65009)

雪櫻子(Amaranthus caudatus L．)為莧科(Amaranthaceae)莧屬一年生草本植物，學(xué)名為尾穗莧，別名為老槍谷、仙人谷。雪櫻子近年來作為一種保健蔬菜備受人們的青睞。雪櫻子原產(chǎn)于熱帶和亞熱帶，在我國各地均有栽培，生命力適應(yīng)力極強(qiáng)，資源豐富，雪櫻子在民間作為藥食兩用的植物歷史悠久，福建、湖南等地物志均有記載。雪櫻子可全草入藥，具有健脾溢血、解毒消腫止痛、清熱透表、滋補(bǔ)強(qiáng)壯的功效［1－2］。近幾年國內(nèi)研究者對莧屬植物中的刺莧、反枝莧、皺果莧等的化學(xué)成分及其藥理作用進(jìn)行了初步研究［3－6］，但查閱國內(nèi)外文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)人們對雪櫻子的化學(xué)成分研究鮮有報道［7－9］。目前對雪櫻子藥理活性的研究國內(nèi)外處于起步階段［10－11］，試驗研究報道很少。為了闡明雪櫻子低極性化學(xué)成分，筆者對貴州省特色生物科技有限公司提供的新鮮雪櫻子樣品進(jìn)行GC-MS對比分析，為雪櫻子今后的研究提供參考。

1 材料與方法

1．1 材料 雪櫻子2014年9月采于貴州省特色生物科技有限公司種植基地，新鮮雪櫻子經(jīng)清洗晾干后切碎備用。

1．2 主要儀器 氣相色譜－質(zhì)譜－計算機(jī)聯(lián)用儀 (島津QP2010，日本島津公司)。

1．3 方法

1．3．1 色譜條件。石英毛細(xì)管柱Rtx-1MS，30 m×0．25 mm×0．25 μm。升溫程序從 40 ℃ 開始，保持 1 min，以 10℃ /min升至250 ℃，保持35 min，進(jìn)樣量1 μl，分流比1∶40，載氣為He，柱流量1．0 ml/min，進(jìn)樣口溫度250℃。

1．3．2 質(zhì)譜條件。EI源，電離電壓70 eV，離子源溫度200℃，掃描范圍20～500 amu，質(zhì)譜庫NIST27和NIST147。

1．3．3 樣品定性、定量分析方法。對得到的總離子流圖中各峰進(jìn)行質(zhì)譜掃描，得到相應(yīng)各峰質(zhì)譜圖，與 NIST27、NIST147數(shù)據(jù)庫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖進(jìn)行對比分析，確認(rèn)雪櫻子低極性化學(xué)成分，用峰面積歸一化法計算出各成分的相對百分含量。

1．3．4 樣品前處理方法。

1．3．4．1 雪櫻子揮發(fā)油提取物。取新鮮的500 g雪櫻子切碎，分別用3倍于原料重量的水進(jìn)行水蒸氣蒸餾，收集溜出液，濾渣再重復(fù)提取2次，并把3次的溜出液合并。用干燥處理的適量乙醚進(jìn)行萃取數(shù)次，乙醚層用無水硫酸鈉干燥，濃縮得黃色油狀物揮發(fā)油0．5 g，帶有很濃的香味。油狀物用1 ml正己烷溶解，溶液經(jīng)0．45 μm微孔濾膜過濾作為揮發(fā)油供試液樣品。

1．3．4．2 雪櫻子石油醚萃取物。雪櫻子全草粉末20 kg，用70%乙醇浸泡過夜，過濾，濾渣用70%重復(fù)浸泡2次，過濾，收集濾液，減壓回收乙醇，得到雪櫻子浸膏1 800 g。分別用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，石油醚層揮干溶劑后，取少量浸膏用1 ml正己烷溶解，溶液經(jīng)0．45 μm微孔濾膜過濾作為石油醚提取物供試液樣品。

2 結(jié)果與分析

從雪櫻子揮發(fā)油及石油醚萃取的低極性成分GC-MS相對百分含量和總離子流圖(表1和圖1)可以看出，雪櫻子揮發(fā)油已鑒定的28個化合物占總含量的80．32%，芳香烴類化合物占已鑒定化合物含量的42．82%，含量較多的包括二丁基過氧化氫(4．11%)、苯基乙醇(10．47%)、鄰苯二甲酸二甲酯(3．44%)、1，1-氧二苯-2，3-氯代丙烷(4．56%)、1，2-二氯-3-［2-氯-1-(氯 甲 基)羥 乙 基］丙 烷 (4．99%)、十 六 烷(4．51%)、鄰苯二甲酸二異丁酯(3．21%)、鄰苯二甲酸二異丁酯(8．52%)、1，2-苯二甲酸正丁基酯(11．46%)、二十二烷(2．15%);雪櫻子石油醚提取物中鑒定了21個成分，其含量占總檢出峰的71．67%，脂肪烴及酯為主要成分，占總檢出峰的57．43%，含量較多的是十六烷(7．02%)、十八烷(3．91%)、十六烷酸甲酯(3．18%)、鄰苯二甲酸二異丁酯(6．82%)、二十二烷(9．05%)、二十一烷(3．71%)、環(huán)戊烷(3．36%)、三十一烷(7．76%)、四十三烷(10．47%)。

表1 雪櫻子提取物GC-MS對比分析

3 結(jié)論

該研究對雪櫻子揮發(fā)油及石油醚萃取物的低極性成分進(jìn)行了GC-MS對比分析，確認(rèn)了揮發(fā)油中的28個化合物，其含量占總檢出峰的80．32%，芳香烴類化合物占已鑒定化合物含量的42．82%，證實雪櫻子揮發(fā)油中芳香烴類含量較多，同時驗證了揮發(fā)油帶有濃郁的香味成分主要為芳香烴類化合物;雪櫻子石油醚提取物中鑒定了21個成分，其含量占總檢出峰的71．67%，脂肪烴及酯為主要成分，占總檢出峰的57．43%。通過對雪櫻子揮發(fā)油及石油醚萃取物的低極性成分對比分析，證實該植物有進(jìn)一步研究的價值。

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