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    氣相色譜法檢測有機磷農(nóng)藥的條件優(yōu)化

    2015-12-19 07:21:30陳星宇
    質量技術監(jiān)督研究 2015年3期
    關鍵詞:標準優(yōu)化檢測

    陳星宇

    (資陽市農(nóng)產(chǎn)品質量監(jiān)測檢驗中心,四川 資陽 641300)

    有機磷農(nóng)藥是用于防治植物病蟲害的含磷的有機化合物[1]。有機磷農(nóng)藥因其在防治農(nóng)作物病蟲害方面具有高效、經(jīng)濟、方便等特點,在我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應用。目前,中國的有機磷農(nóng)藥產(chǎn)量約占全世界有機磷農(nóng)藥總量的1/3,占全國農(nóng)藥總量的1/2以上。由于多方面的原因,我國有機磷農(nóng)藥污染問題比較突出,不僅直接對環(huán)境造成嚴重的污染,此外,部分有機磷農(nóng)藥殘留在農(nóng)作物中,給食品安全帶來較大安全隱患[2-3]。因此,發(fā)展效率高、針對性強且操作簡便的有機磷農(nóng)藥檢測方法對環(huán)境保護以及食品安全具有重大的意義。有機磷農(nóng)藥的常用檢測方法有氣相色譜法(GC)、氣質聯(lián)用(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)等,其中,氣相色譜法是一種經(jīng)典適用的分析方法,也是檢測有機磷農(nóng)藥的國家標準方法。但是,在氣相色譜的分析檢測過程中,由于進樣口溫度、柱箱溫度和升溫程序等各項參數(shù)的設置不同,得到的測試圖譜差別很大,導致數(shù)據(jù)分析誤差較大[4]。因此,優(yōu)化氣相色譜各項參數(shù),得到分析有機磷農(nóng)藥的最優(yōu)條件具有重要的意義。試驗利用氣相色譜,對5種具有代表性結構的有機磷農(nóng)藥(甲拌磷、毒死蜱、對硫磷、二嗪磷、倍硫磷)進行測定,對檢測方法的建立及優(yōu)化進行了研究和探討,以期為農(nóng)產(chǎn)品及食品中有機磷農(nóng)藥檢測技術的改進提供試驗數(shù)據(jù)和技術資料[5-6]。

    1 實驗

    1.1 儀器與試劑

    GC7890A氣相色譜儀(美國Agilent Technologies,配FPD檢測器),TG-1701MS 毛細 管 柱 (30m×0.25mm×0.25μm, 美 國 Thermo Fisher Scientific公司),甲拌磷、毒死蜱、對硫磷、二嗪磷、倍硫磷標準品(100 mg/L,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研所),丙酮(C3H6O)為液相色譜純。

    1.2 試驗方法

    (1)農(nóng)藥標準溶液的配置。選取具有代表性的5種有機磷農(nóng)藥標準品甲拌磷、毒死蜱、對硫磷、二嗪磷、倍硫磷(100mg/L,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研所) 于10mL容量瓶,用丙酮定容即得10mg/L 的單一農(nóng)藥標準貯儲備液,貯存于-18℃以下冰箱中?;旌限r(nóng)藥標準品的配置:選取5種有機磷農(nóng)藥甲拌磷、毒死蜱、對硫磷、二嗪磷、倍硫磷(濃度均為10mg/L)各0.25mL于10mL容量瓶,用丙酮定容即得,各種農(nóng)藥的濃度為0.25mg/L。單一農(nóng)藥標準品的配置:分別取濃度為10mg/L的農(nóng)藥標準品根據(jù)濃度需要用丙酮稀釋即得[3]。

    (2)氣相色譜參數(shù)的確定。在各參數(shù)的單因素試驗基礎上利用正交試驗篩選主要影響因素,對篩選出的幾組較優(yōu)的條件進行優(yōu)化,所用試劑為5種農(nóng)藥的混合標準品。進樣量均為1μL,峰面積外標法定量[3]。

    (3)標準曲線的繪制。用丙酮將各農(nóng)藥標準品進行稀釋,質量濃度分別為0.1mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。每份工作液平行測定7次。以濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制標準曲線[3]。

    2 結果與討論

    2.1 氣相參數(shù)的確定

    2.1.1 載氣流速的確定

    相關研究[7]表明,載氣流速通??砂凑毡茸罴蚜魉俑?0%來確定,文獻[7]報道載氣流速對檢測結果的影響較小,本實驗選擇的氣體流量如下:隔墊吹掃流量3mL/min,分流出口吹掃流量60mL/min,色譜柱流速1mL/min,總載氣流量64 mL/min,氫氣75mL/min,空氣100mL/min,尾吹氣30mL/min。

    2.1.2 進樣口及檢測器溫度

    進樣口溫度的要求是能保證待測組分在瞬間不分流時汽化,但不能使待測組分分解,檢測器的溫度高于待測組分的最高沸點即可,根據(jù)相關國標和參考文獻[8],進樣口溫度選擇230℃,檢測器溫度選擇250℃。

    2.1.3 升溫程序各參數(shù)的優(yōu)化

    氣相色譜的參數(shù)很多,有進樣口溫度、柱箱溫度、升溫程序等,在眾多因素中,以柱箱溫度、升溫程序對分析結果影響最大[9]。相關文獻[2,8]表明:采用恒溫條件試驗,各組分出峰時間長,峰形差,分離效果差;采用一階程序升溫,峰形雖得到改善,但分離效果仍不理想;采用三階程序升溫,耗時過長,且分離效果未見顯著改善。在參考相關資料[2,9]的基礎上,選用二階程序升溫進行試驗,采用正交試驗對升溫程序進行優(yōu)化,正交試驗表見表1。整個過程耗時14min,此5種農(nóng)藥在12.5min全部出峰且分離效果良好,如圖1所示。

    圖1 二階升溫程序分離5種有機磷農(nóng)藥色譜圖

    表1 正交試驗因素水平表

    根據(jù)試驗結果,結合載氣流速、進樣口溫度和檢測器溫度等進一步優(yōu)化篩選,最后得到如下條件:

    2.2 方法的標準曲線及檢出限

    分別準確吸取一定量的有機磷農(nóng)藥標準溶液(濃度均為10mg/L),用丙酮配制成一系列標準溶液,濃度在0.1~2 mg/L之間,以峰面積對濃度做線性回歸分析,檢出限的確定則是以3倍噪聲結合檢測方法確定[10-12],結果見表2。

    表2 5種農(nóng)藥的保留時間、線性回歸方程、相關系數(shù)及檢出限

    2.3 重復性實驗(精密度)

    連續(xù)7次進樣,峰面積的相對標準偏差在2.0%~7.5%,完全滿足農(nóng)殘分析需要,結果見表3。

    表3 5種農(nóng)藥不同濃度的精密度試驗(n=7)

    ?

    3 結論

    該實驗在參考、總結相關文獻和標準的基礎上,選取5種具有代表性結構的有機磷農(nóng)藥,通過正交試驗對各參數(shù)做了比較全面的優(yōu)化,確定出氣相色譜檢測有機磷農(nóng)藥各個參數(shù)的最優(yōu)設置,最后得到如下升溫條件:

    通過考察線性范圍、檢出限、相對標準偏差對方法進行了驗證,得到了滿意的結果。結果表明:優(yōu)化的方法檢出限為4μg/L-8μg/L,線性范圍0.1-2 mg/L,相對標準偏差2.0%-7.5%,完全滿足農(nóng)殘檢測要求。

    [1]馬文宏, 王穎, 焦永立,等.有機磷農(nóng)藥檢測的方法條件優(yōu)化 [J].甘肅農(nóng)業(yè),2002(05): 95-96.

    [2]朱之鑫.中國統(tǒng)計年鑒 [M].中國統(tǒng)計出版社,2002: 478.

    [3]李博, 張莉, 王東風,等.固相萃取-氣相色譜法檢測8種有機磷農(nóng)藥的方法及條件優(yōu)化 [J].中國農(nóng)學通報,2010, 26(19): 88-93.

    [4]李博.殼聚糖金屬配合物對有機磷農(nóng)藥的降解作用研究 [D].青島: 中國海洋大學,2011.

    [5]胡西洲,程運斌,胡定金[J].中國測試技術,2006,32(3):132-133.

    [6]李乾坤.新鮮蔬菜中11種有機磷農(nóng)藥殘留檢測 [J].廣西熱帶農(nóng)業(yè),2007(109): 49-52.

    [7]張祥民.現(xiàn)代色譜分析 [M].上海:復旦大學出版社,2004: 16-17.

    [8]GB5009-145—2003.植物性食品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定 [S].

    [9]劉虎威.氣相色譜方法及應用 [M].北京: 化學工業(yè)出版社,2000: 24-28.

    [10]姚青.分散固相萃取-氣象色譜法同時測定黃瓜中的多種農(nóng)藥殘留 [J].質量技術監(jiān)督研究,2011(3): 29-31.

    [11]唐彥君, 鄭樹生, 盧秀萍,等.毛細柱氣相色譜法快速測定大米中有機氯農(nóng)藥殘留 [J].黑龍江八一農(nóng)墾大學學報,2006(1): 63-66.

    [12]李鋒格,竇輝,姚偉琴.出口番茄醬中30種有機磷農(nóng)藥殘留量分析方法的研究 [J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2005,15(11): 1325-1326.

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