幾種再生蛋白纖維混紡產(chǎn)品定性定量分析探討

黃 碩

（1 福建省纖維檢驗局，福建 福州 350026）（2 福建省紡織產(chǎn)品檢測技術(shù)重點實驗室，福建 福州 350026）（3 國家紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗（福建晉江）服裝分中心，福建 晉江 362200）

隨著社會的發(fā)展，人們對服用纖維的舒適、環(huán)保、健康等提出了越來越多的要求，蠶蛹蛋白纖維、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維、大豆蛋白纖維等兼具天然纖維和化學纖維優(yōu)點的再生蛋白纖維應運而生,這些纖維一經(jīng)開發(fā)便已廣泛應用于各種服裝、家用紡織品中。為了規(guī)范市場，便于消費者能夠清晰明了選擇產(chǎn)品，防止生產(chǎn)商家以次充好，這三種再生蛋白纖維，應在紡織品檢驗中進行鑒別區(qū)分。文章旨在通過對三種纖維的燃燒性能、纖維形態(tài)、化學溶解性能方面的特點進行比較，從而探討三種纖維混紡產(chǎn)品的定性鑒別及定量分析的可能性。

1 定性鑒別方法探討

1.1 試驗材料及儀器

1.1.1 試驗材料

蠶蛹蛋白纖維；大豆蛋白纖維；牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維

1.1.2 主要試劑

按FZ/T 01057.4-2007[1]的相關要求配制本文中所需要的各種溶液：

5%稀氨水；70%硫酸；40%硫酸；濃鹽酸；65%硝酸；99%冰乙酸；80%甲酸；20%鹽酸；苯酚四氯乙烷（1:1）；65%硫氰酸鉀

注：以上濃度均指質(zhì)量分數(shù)。

1mol/L 次氯酸鈉溶液；N,N-二甲基甲酰胺；銅氨溶液。

1.1.3 主要儀器與工具

1.1.3.1 工具

具塞三角燒瓶:容量250mL；10ml試管；酒精燈；鑷子；載玻片

1.1.3.2 儀器

高低溫振蕩器；顯微鏡投影儀，掃描電子顯微鏡，恒溫烘箱，分析天平，哈氏切片器，電爐等。

1.2 試驗部分

1.2.1 燃燒狀態(tài)

根據(jù)FZ/T 01057.2-2007[2]的實驗步驟，對蠶蛹蛋白纖維、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維、大豆蛋白纖維分別進行燃燒試驗，三種纖維的燃燒特征見表1。

表1 三種再生蛋白纖維的燃燒特征

從表1中三種纖維的燃燒狀態(tài)可以看出，蠶蛹蛋白纖維的燃燒特征和其他兩種纖維明顯不同，其燃燒特征與纖維素纖維的燃燒特征接近。大豆蛋白纖維的燃燒氣味與其他兩種纖維完全不同，而三者的燃燒殘留物狀態(tài)也并不相同。

1.2.2 纖維形態(tài)

根據(jù)FZ/T 01057.3-2007[3]的實驗步驟，用顯微鏡對蠶蛹蛋白纖維、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維、大豆蛋白纖維分別進行縱面和橫截面觀察，其觀察結(jié)果如圖1～圖3。

圖1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維顯微鏡下的縱面及橫截面形態(tài)

圖2 蠶蛹蛋白纖維顯微鏡下的縱面及橫截面形態(tài)

圖3 大豆蛋白纖維顯微鏡下的縱面及橫截面形態(tài)

利用掃描電鏡在高真空條件下，分別觀察蠶蛹蛋白纖維、大豆蛋白纖維、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的縱截面形態(tài)，其觀察結(jié)果如圖4。

圖4 掃描電鏡下三種纖維的縱截面形態(tài)

從圖1～圖4可以看出蠶蛹蛋白纖維縱面表面光滑，有條紋和溝槽，橫截面形態(tài)呈不規(guī)則鋸齒形；牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的縱面形態(tài)表面光滑，有細微條紋，橫截面形態(tài)呈圓形；大豆蛋白纖維與前兩種纖維的縱截面、橫截面形態(tài)均不相同，其縱截面有疤痕和溝槽，橫截面呈啞鈴型?；谝陨咸攸c，通過觀察三種纖維的截面形態(tài)特征可將三種纖維區(qū)分鑒別出來。

1.2.3 化學溶解性能試驗

按照FZ/T 01057.4-2007的實驗步驟，結(jié)合FZ/T 01102-2009[4]、FZ/T 01103-2009[5]中相關成分分析方法，選用幾種試劑試驗三種再生蛋白纖維的溶解性能，對比結(jié)果見表2。

表2 三種再生蛋白纖維化學溶解性能

從表2中可以看出，三種再生蛋白纖維在70%硫酸煮沸下均立即溶解，在煮沸的1mol/L次氯酸鈉溶液作用下也會完全或者部分溶解，這與三種纖維均有蛋白質(zhì)組分存在有很大關系，蛋白質(zhì)在酸和堿的作用下都會受到影響；常溫下，酸和堿對蠶蛹蛋白纖維影響較其他兩種纖維會更大一些；在其他有機試劑中三種纖維的溶解性能區(qū)別相對不大。

1.3 小結(jié)

根據(jù)以上實驗可以看出三種纖維盡管都屬于再生蛋白纖維，但是在燃燒性能、纖維形態(tài)以及化學溶解性能方面均有不同特點，綜合運用燃燒法、顯微鏡觀察法以及化學溶解法能夠?qū)⒋巳N纖維區(qū)分鑒別。

從表2中還可以看出，采用1mol/L次氯酸鈉+65%硫氰酸鉀的溶解方法能夠?qū)⑿Q蛹蛋白纖維與牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維區(qū)分開，采用1mol/L次氯酸鈉+20%鹽酸法能夠?qū)⑿Q蛹蛋白纖維與大豆蛋白纖維區(qū)分開，這與三種再生蛋白纖維的基體成分不同有直接關系。筆者以此為依據(jù)進行了蠶蛹蛋白纖維分別與另外兩種纖維混紡的產(chǎn)品化學溶解定量分析方法探討。

2 定量分析方法探討

根據(jù)表2中的蠶蛹蛋白纖維溶解性能，并結(jié)合FZ/T 01102-2009、FZ/T 01103-2009中相關成分分析方法所用化學試劑和條件，以散纖維混合試樣進行一系列溶解性能定量分析試驗研究。

2.1 蠶蛹蛋白纖維與大豆蛋白纖維混紡產(chǎn)品的化學定量分析法

結(jié)合蠶蛹蛋白纖維和大豆蛋白纖維的化學溶解性能，1mol/L次氯酸鈉20℃±2℃水浴中劇烈振蕩40min能溶解兩種纖維的蛋白質(zhì)部分，再加20%鹽酸25℃±2℃攪拌或振蕩30min能完全溶解大豆蛋白纖維的聚乙烯醇縮甲醛部分，而蠶蛹蛋白纖維的再生纖維素部分不溶解，可采用此法進行兩者混紡的定量分析。蠶蛹蛋白纖維修正系數(shù)見表3，驗證性試驗結(jié)果見表4。

表3 蠶蛹蛋白纖維修正系數(shù)(1mol/L次氯酸鈉+20%鹽酸法)

表4 蠶蛹蛋白纖維與大豆蛋白纖維混紡定量驗證性試驗結(jié)果(1mol/L次氯酸鈉+20%鹽酸法)

表3、表4的結(jié)果表明，采用1mol/L次氯酸鈉+65%硫氰酸鉀法，可將蠶蛹蛋白纖維與大豆蛋白纖維混紡樣品準確定量分析，其結(jié)果穩(wěn)定，蠶蛹蛋白纖維損傷小。

2.2 蠶蛹蛋白纖維與牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品的化學定量分析法

結(jié)合蠶蛹蛋白纖維和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的化學溶解性能，1mol/L次氯酸鈉20℃±2℃水浴中劇烈振蕩40min能溶解兩種纖維的蛋白質(zhì)部分，再加65%硫氰酸鉀溶液72℃±3℃振蕩10min，能使牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中聚丙烯腈部分完全溶解，而蠶蛹蛋白纖維的再生纖維素部分不溶解，可采用此法進行兩者混紡的定量分析，蠶蛹蛋白纖維修正系數(shù)見表5，驗證性試驗結(jié)果見表6。

表5 蠶蛹蛋白纖維修正系數(shù)(1mol/L次氯酸鈉+65%硫氰酸鉀)

表6 蠶蛹蛋白纖維與牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡定量驗證性試驗結(jié)果(1mol/L次氯酸鈉+65%硫氰酸鉀)

結(jié)合表5、表6的結(jié)果，在1mol/L次氯酸鈉+65%硫氰酸鉀的作用下，實驗前后蠶蛹蛋白纖維的百分含量結(jié)果偏差均小于1%，符合成分定量分析偏差要求。此方法溶解纖維為牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，剩余纖維為蠶蛹蛋白纖維。實驗過程中，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維溶解完全，利用實驗所得蠶蛹蛋白纖維的修正系數(shù)，可計算更為準確、合理的混紡纖維含量值。

注：以上方法均為將試樣與溶劑按1:100浴比倒入具塞三角燒瓶中于水浴振蕩器中振蕩，洗滌時先用同溫度試劑洗滌并真空抽吸，再用同溫度水洗滌、冷水沖洗并真空抽吸，最后用稀酸或稀堿液中和后冷水沖洗并真空抽吸。

2.3 小結(jié)

由以上定量實驗可以看出，蠶蛹蛋白纖維與大豆蛋白纖維或牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的混紡產(chǎn)品定量是可以實現(xiàn)的，并且實驗結(jié)果偏差較小，方法穩(wěn)定可靠。

3 結(jié)論

經(jīng)過對三種再生蛋白纖維的定性、定量探討，可以得出以下結(jié)論：

（1）蠶蛹蛋白纖維在燃燒特征、纖維縱面及橫截面形態(tài)、以及化學溶解性能等方面均與大豆蛋白纖維、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維有明顯差異，可將其與二者定性區(qū)分開。

（2）采用FZ/T 01102-2009中次氯酸鈉/鹽酸法規(guī)定的試驗條件，可準確定量出蠶蛹蛋白纖維與大豆蛋白纖維混紡樣品的成分含量，經(jīng)實驗得出蠶蛹蛋白纖維的溶解修正系數(shù)為1.08；采用FZ/T 01103-2009中次氯酸鈉/硫氰酸鉀規(guī)定的試驗條件，可準確定量出蠶蛹蛋白纖維與牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡樣品的成分含量，經(jīng)實驗得出蠶蛹蛋白纖維的溶解修正系數(shù)為1.09。兩種方法經(jīng)過驗證實驗證明了方法的可靠性。

[1]FZ/T 01057.4-2007, 紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法[s].

[2]FZ/T 01057.2-2007, 紡織纖維鑒別試驗方法 第2部分：燃燒法[s].

[3]FZ/T 01057.3-2007, 紡織纖維鑒別試驗方法 第3部分：顯微鏡法[s].

[4]FZ/T 01102-2009, 紡織品 大豆蛋白復合纖維混紡產(chǎn)品 定量化學分析方法[s].

[5]FZ/T 01103-2009, 紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品 定量化學分析方法[s].