氣相色譜－質(zhì)譜法測定紡織品及皮革中9種有機(jī)溶劑的殘留

湯 娟，齊 琰，丁友超，曹錫忠

（江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)產(chǎn)品檢測中心，江蘇南京 210001）

氣相色譜－質(zhì)譜法測定紡織品及皮革中9種有機(jī)溶劑的殘留

湯 娟，齊 琰，丁友超，曹錫忠

（江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)產(chǎn)品檢測中心，江蘇南京 210001）

建立了氣相色譜－質(zhì)譜（GC／MS）聯(lián)用法同時(shí)檢測紡織品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇單甲醚（2－ME）、乙二醇單乙醚（2－EE）、乙二醇乙醚醋酸酯（CAC）、N，N－二甲基甲酰胺（DMF）、N，N－二甲基乙酰胺（DMAc）、1，2，3－三氯丙烷（TCP）、N－甲基吡咯烷酮（NMP）和三甘醇二甲醚（TCE）9種有機(jī)溶劑的殘留量。樣品經(jīng)10mL甲醇超聲提取后，直接由優(yōu)化好的GC／MS進(jìn)行定性和定量分析。結(jié)果表明，9種有機(jī)溶劑校正曲線的線性關(guān)系良好（r≥0．999 5），方法檢出限為0．12～0．23mg／kg。以陰性的棉滌、麻、絲和皮革作為樣品基質(zhì)，分別做3次水平加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率為81．5％～97．1％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均不大于5．1％。該方法操作簡單、分析時(shí)間短、靈敏度高、穩(wěn)定性好，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

有機(jī)溶劑；氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法（GC／MS）；紡織品；皮革

有機(jī)溶劑具有易揮發(fā)性，且在溶解一些不溶于水的化合物（如，油脂、染料、聚合物等）時(shí)性質(zhì)不發(fā)生改變，因此廣泛應(yīng)用于紡織工業(yè)、皮革工業(yè)、印染工業(yè)、制藥工業(yè)和有機(jī)合成工業(yè)等領(lǐng)域。有機(jī)溶劑種類較多，常用的有醇、酯、醚、酮、胺、烷烴和鹵代烴類等。隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，有機(jī)溶劑在紡織工業(yè)和皮革工業(yè)中的應(yīng)用越來越廣泛，如：乙二醇單乙醚可用于制造纖維的染色劑，也可用作皮革生產(chǎn)過程中的乳液穩(wěn)定劑和油墨溶劑；N，N－二甲基甲酰胺可用作濕法紡絲和干法紡絲中所使用的紡絲溶劑。

由于有機(jī)溶劑的大量使用，導(dǎo)致紡織品和皮革中可能會(huì)有部分殘留。這些溶劑大部分具有一定毒性，如果使用含有較高有機(jī)溶劑殘留量的紡織品或皮革制品，將會(huì)危害人們的身體健康。如：乙二醇醚類溶劑不僅會(huì)對人體的血液循環(huán)系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)造成永久性的損害，還會(huì)對女性的生殖系統(tǒng)造成永久性的損害，導(dǎo)致女性不育［1］，長期接觸還會(huì)致癌；N，N－二甲基甲酰胺對眼睛、皮膚和呼吸道均具有一定的刺激作用，也能引起食欲不振、惡心、嘔吐、腹部不適或便秘等癥狀，嚴(yán)重時(shí)可能會(huì)導(dǎo)致中毒性肝病。因此，檢測紡織品和皮革中的有機(jī)溶劑殘留量具有十分重要的意義。

目前，對于有機(jī)溶劑的檢測主要采用氣相色譜法（GC）［24］、氣相色譜－質(zhì)譜法（GC／MS）［5－6］和高效液相色譜法（HPLC）［7］等。檢測對象主要包括化妝品［8－9］、食品［10－12］、藥品［1314］和材料［15－16］等，但是針對紡織品［17－18］和皮革中有機(jī)溶劑檢測的報(bào)道較少。采用GC／MS法測定易揮發(fā)性有機(jī)溶劑時(shí)，具有較高的準(zhǔn)確度、較好的確證性和較高的靈敏度，并可以通過選擇離子模式排除本底和干擾離子的影響。因此，本研究擬采用GC／MS法測定紡織品及皮革中有機(jī)溶劑的殘留量，主要研究已被歐洲化學(xué)品管理局（ECHA）先后列入高度關(guān)注物質(zhì)（SVHC）的乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇單甲醚（2－ME）、乙二醇單乙醚（2－EE）、乙二醇乙醚醋酸酯（CAC）、N，N－二甲基甲酰胺（DMF）、N，N－二甲基乙酰胺（DMAc）、1，2，3－三氯丙烷（TCP）、N－甲基吡咯烷酮（NMP）和三甘醇二甲醚（TCE）等9種有機(jī)溶劑，旨在為產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)管提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 儀器、試劑與材料

Trace DSQⅡ型氣相色譜儀：美國Thermo公司產(chǎn)品，配有電子轟擊離子源（EI）的質(zhì)譜檢測器；PL602－L和ML54型電子天平（0．01g和0．000 1g）：梅特勒－托利多儀器上海有限公司產(chǎn)品；KQ－250DB型數(shù)控超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品；R－205旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：瑞士Buchi公司產(chǎn)品。

甲醇、乙腈、正己烷（色譜純）：美國迪馬公司產(chǎn)品；丙酮、乙酸乙酯（分析純）：南京化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品。

CET、CAC、TCP、TCE有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98．0％）：美國Sigma－Aldrich公司產(chǎn)品；2－ME、2－EE、DMF、DMAc、NMP有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥99．5％）：德國Dr．Ehrenstorfer GmbH公司產(chǎn)品。

1．2 實(shí)驗(yàn)條件

1．2．1 色譜條件 毛細(xì)管色譜柱：DB－WAX（30m×0．25mm×0．25μm）和DB－5（30m× 0．25mm×0．25μm）；進(jìn)樣口溫度240℃；進(jìn)樣體積1μL；不分流進(jìn)樣；載氣：高純He；溶劑延遲時(shí)間5min；升溫程序：起始溫度50℃，保持5min，以10℃／min升溫至160℃，保持3min，再以20℃／min升溫至220℃，保持2min。

1．2．2 質(zhì)譜條件 EI源，電離能量70eV，離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，選擇離子掃描模式（SIM）。9種有機(jī)溶劑的質(zhì)譜參數(shù)列于表1。

1．3 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

分別稱取50．0mg（精確至0．1mg）9種有

機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品至50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成1g／L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于－4℃冰箱中保存。分別移取不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液并用甲醇定容，配制成0．2、0．5、1．0、2．0、5．0、10．0、20．0mg／L系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。

表1 9種有機(jī)溶劑的質(zhì)譜參數(shù)Table 1 Mass spectrometric parameters of 9 organic solvents

1．4 樣品前處理

稱取1．0g樣品至50mL玻璃試管中，加入10mL甲醇，加蓋密封，將玻璃試管放于常溫超聲波清洗器中，提取30min，取部分樣品過0．22μm有機(jī)濾膜，供GC／MS測定。

2 結(jié)果與討論

2．1 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

2．1．1 提取溶劑的選擇 由于9種分析物的極性不一，所以選用甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷4種在極性方面有代表性的提取溶劑進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。在空白棉滌、麻、絲和皮革中添加5 mg／kg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，比較上述4種溶劑的提取效率，結(jié)果列于表2。

從表2可以看出，甲醇和丙酮的提取效率高于乙酸乙酯和正己烷。以乙酸乙酯和正己烷作為提取溶劑時(shí)，CET和2－ME的回收率低，可能是因?yàn)檫@兩種分析物的極性較強(qiáng)。以甲醇和丙酮作為提取溶劑時(shí)，9種分析物的平均回收率相差不大，但是丙酮的重復(fù)性較差。經(jīng)綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)選用甲醇作為提取溶劑。

表2 不同提取溶劑的回收率（n＝6）Table 2 The recoveries of different extraction solutions（n＝6）

2．1．2 提取方法的選擇 本實(shí)驗(yàn)比較了索氏提取、加速溶劑萃取、超聲提取測定紡織品和皮革中9種有機(jī)溶劑。索式提取需要使用大量溶劑，為了不影響檢出，必須通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，即將一定體積的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液溶于100mL甲醇中，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1mL，結(jié)果表明，9種有機(jī)溶劑均有一定程度的損失，特別是CET和2－ME損失明顯；在空白棉滌、麻、絲、皮革中添加濃度為5mg／kg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，比較加速溶劑萃取和超聲提取兩種方法的提取效率，結(jié)果表明，兩種方法的提取效率相差不大，回收率均在85．9％～92．7％之間，但加速溶劑萃取儀的價(jià)格比較昂貴，因此選用超聲提取法進(jìn)行樣品前處理。

2．1．3 提取溫度的優(yōu)化 9種待分析物均屬于易揮發(fā)性有機(jī)溶劑，所以合適的提取溫度是保證提取效率的重要條件。在空白棉滌、麻、絲和皮革中添加濃度為5mg／kg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，比較常溫、30℃、50℃、70℃四種不同溫度下各分析物的回收率情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著溫度的升高，9種分析物的回收率逐漸降低，特別是沸點(diǎn)較低的CET和2－ME，主要原因可能是高溫使分析物揮發(fā)。常溫和30℃時(shí)，分析物的回收率較為理想，但30℃的平行性稍差。因此，選擇常溫作為本實(shí)驗(yàn)的提取溫度。

2．2 GC／MS檢測條件的優(yōu)化

2．2．1 色譜柱的選擇 由9種有機(jī)溶劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)可知，它們的極性相差較大，且以極性為主，所以選擇DB－5（弱極性）和DB－WAX（強(qiáng)極性）兩種型號的色譜柱進(jìn)行分離效果比較。在同一進(jìn)樣和分析條件下，對同一濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，弱極性色譜柱的分離結(jié)果不僅峰形差，而且響應(yīng)值低，所以本實(shí)驗(yàn)選用強(qiáng)極性的DB－WAX色譜柱。

2．2．2 定性離子的選擇 對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全掃描分析，從每種有機(jī)溶劑中選出豐度最高的4個(gè)離子，然后做選擇離子掃描分析。從色譜圖可以看出，前3個(gè)峰的基線較高，即乙二醇二乙醚、乙二醇單甲醚和乙二醇單乙醚，上述3種分析物的選擇離子中都包含了m／z31，這個(gè)離子可能是色譜柱或氮?dú)庵械碾s質(zhì)，所以將m／z31去掉，然后再次進(jìn)行選擇離子掃描分析，此時(shí)的基線趨于正常，兩次實(shí)驗(yàn)的色譜圖示于圖1。

2．3 方法的線性范圍和檢出限

按1．2．1和1．2．2中所述的方法對1．3中的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測試，9種有機(jī)溶劑均采用外標(biāo)法定量分析，配制不同濃度范圍的有機(jī)溶劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在優(yōu)化好的GC／MS上測試，以各分析物的濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)均不小于0．999 5，線性關(guān)系良好，以3倍信噪比計(jì)算方法的檢出限（LODs）為0．12～0．23mg／kg，結(jié)果列于表3。由表3中數(shù)據(jù)可見，DMF、DMAc和NMP完全能夠滿足OEKO－TEX?Standard 100的檢測要求（1 000mg／kg）。

2．4 方法的回收率及精密度

選擇陰性的棉滌、麻、絲和皮革樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。在上述4種基質(zhì)中分別做2．5、5、10mg／kg三個(gè)水平添加，每個(gè)添加水平做6次平行實(shí)驗(yàn)，回收率和精密度結(jié)果列于表4，加標(biāo)樣品的色譜圖示于圖2。9種有機(jī)溶劑的平均回收率均在81．5％～97．1％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2．5％～5．1％之間。

圖1 不同定性離子的色譜圖Fig．1 Chromatograms of different qualitative ions

表3 9種有機(jī)溶劑的回歸方程及相關(guān)系數(shù)Table 3 Regression equations and correlation coefficients of 9 organic solvents

圖2 紡織品（a）和皮革（b）加標(biāo)樣品中9種有機(jī)溶劑的色譜圖（加標(biāo)量為5．0 mg／kg）Fig．2 Chromatograms of 9 organic solvents in spiked sample of textile（a）and leather（b）（spiked with 5．0 mg／kg）

2．5 實(shí)際樣品檢測

應(yīng)用本方法對實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的35個(gè)紡織品和23個(gè)皮革制品進(jìn)行測試，在其中3個(gè)紡織品和2個(gè)皮革制品中檢測出DMF，含量分別在145．6～327．4mg／kg和104．4～203．3mg／kg之間。典型陽性紡織品和皮革制品的色譜圖示于圖3。

圖3 紡織品（a）和皮革制品（b）陽性樣品的色譜圖Fig．3 Chromatograms of positive samples of textile（a）and leather（b）

3 結(jié)論

本研究建立了同時(shí)測定紡織品及皮革中9種有機(jī)溶劑的氣相色譜－質(zhì)譜方法。該方法具有操作簡單、分析時(shí)間短、靈敏度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，方法的回收率和精密度均能滿足檢測要求。從58個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品中檢測出5個(gè)樣品含有有機(jī)溶劑（DMF）。由于紡織品及皮革制品廣泛應(yīng)用于日常生活，直接影響人們的身體健康，因此，該方法可為產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)管提供重要依據(jù)。

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Determination of 9 Organic Solvent Residues in Textile and Leather by GC／MS

TANG Juan，QI Yan，DING You－chao，CAO Xi－zhong
（Inspection Center of Industry Products，Jiangsu Entry－Exit Inspection and Quarantine Bureau，Nanjing210001，China）

A method of gas chromatography－mass spectrometry（GC／MS）was developed for the simultaneous determination of 9organic solvent residues in textile and leather，induding ethylene glycol diethyl ether（CET），2－methoxyethanol（2－ME），2－ethoxyethanol（2－EE），ethylene glycol monoethyl ether acetate（CAC），N，N－dimethylformamide（DMF），N，N－dimethylacetamide（DMAc），1，2，3－trichloropropane（TCP），N－methylpyrrolidone（NMP）and triethylene glycol dimethyl ether（TCE）．Samples were extracted by methanol，and directly qualitative and quantitative analysis by optimized GC／MS．The results show that calibration curves of 9organic residues have good linearity with the correlation coefficients not less than 0．999 5，and the method detection limits range from 0．12to 0．23mg／kg．Using negative cotton，linen，silk and leather as the sample matrix，the recoveries of 9organic solvents spiked at three levels range

organic solvent；gas chromatography－mass spectrometry（GC／MS）；textile；leather

O 657．63

A

1004－2997（2015）01－0059－07

10．7538／zpxb．youxian．2014．0044

2014－01－07；

2014－04－09

湯 娟（1986—），女（漢族），江蘇金壇人，碩士研究生，有機(jī)化學(xué)專業(yè)。E－mail：yoki9603446＠163．com

時(shí)間：2014－08－20；

http：∥www．cnki．net／kcms／doi／10．7538／zpxb．youxian．2014．0044．html

from 81．5％to 97．1％，and the relative standard deviations are less than 5．1％．This method is simple and time－saving with high sensitivity and reproducibility，as well as having practical application value．