高效液相色譜－電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定畜禽肉制品中八種砷形態(tài)化合物

陳紹占，劉麗萍，杜振霞，馬 輝

（1．北京市疾病預(yù)防控制中心，北京 100013；2．北京化工大學(xué)理學(xué)院，北京 100029；3．石家莊市疾病預(yù)防控制中心，河北石家莊 050011）

高效液相色譜－電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定畜禽肉制品中八種砷形態(tài)化合物

陳紹占1，2，劉麗萍1，杜振霞2，馬 輝3

（1．北京市疾病預(yù)防控制中心，北京 100013；2．北京化工大學(xué)理學(xué)院，北京 100029；3．石家莊市疾病預(yù)防控制中心，河北石家莊 050011）

建立了畜禽肉制品中三價(jià)砷［As（Ⅲ）］、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五價(jià)砷［As（Ⅴ）］、阿散酸（p－ASA）、洛克沙砷（ROX）、4－羥基苯砷酸（4－HPAA）和4－硝基苯砷酸（4－NPAA）等砷形態(tài)化合物的高效液相色譜－電感耦合等離子體質(zhì)譜（HPLC－ICP－MS）分析方法。以甲醇－水（1∶1，V／V）作為提取劑，采用超聲水浴對(duì)樣品進(jìn)行前處理，選取Dionex IonPac AS14陰離子交換柱作為分析柱，50mmol／L（NH4）2HPO4（pH 7．3）為流動(dòng)相，對(duì)畜禽肉制品中的砷形態(tài)化合物進(jìn)行分析測(cè)定。結(jié)果表明，8種砷形態(tài)化合物的線性范圍為1～300μg／L，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于0．999，檢出限為0．1～0．5μg／L。以精密度考察方法重現(xiàn)性，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5％，方法加標(biāo)回收率在80．8％～105．7％之間。通過對(duì)實(shí)際樣品的分析測(cè)定，發(fā)現(xiàn)在畜禽肉制品中的有機(jī)砷制劑主要為三價(jià)砷阿散酸和洛克沙砷，另外還有一種未知的砷化合物，有待進(jìn)一步研究確認(rèn)。

高效液相色譜－電感耦合等離子質(zhì)譜（HPLC－ICP－MS）；畜禽肉制品；砷形態(tài)

1996年，我國農(nóng)業(yè)部批準(zhǔn)了有機(jī)砷制劑的使用，隨后逐漸開始大量生產(chǎn)，并廣泛用于畜禽飼養(yǎng)業(yè)［1］。阿散酸（p－ASA）、洛克沙砷（ROX）、4－羥基苯砷酸（4－HPAA）和4－硝基苯砷酸（4－NPAA）等有機(jī)砷制劑作為飼料添加劑，可以促進(jìn)畜禽生長(zhǎng)、提高飼料轉(zhuǎn)化率、提高產(chǎn)蛋量并增加色素沉著［2］。但是，有機(jī)砷制劑具有一定的毒性，過量添加可使動(dòng)物中樞神經(jīng)系統(tǒng)失調(diào)，促使腦病和視神經(jīng)萎縮的發(fā)病率升高；而且在動(dòng)物體內(nèi)的代謝過程中，有機(jī)砷制劑可能產(chǎn)生殘留或降解為其他砷形態(tài)化合物，對(duì)動(dòng)物產(chǎn)生毒害作用，殘留了這些藥物的畜禽肉制品如果進(jìn)入到食物鏈，將會(huì)對(duì)人體健康［1，3］造成威脅。因此，檢測(cè)畜禽肉制品中有機(jī)砷制劑殘留及其他砷形態(tài)化合物的含量具有重要的意義。

日本肯定列表規(guī)定，禽肉產(chǎn)品中洛克沙砷和硝基苯砷酸的允許殘留量分別為0．15mg／kg和0．20mg／kg［4］。Lasky等［5］研究發(fā)現(xiàn)，美國市場(chǎng)上仔雞肉中砷的平均殘留量為0．39mg／kg。而我國由于檢測(cè)方法的局限性，對(duì)有機(jī)砷制劑的殘留量還沒有明確規(guī)定。

砷形態(tài)化合物的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法［1，6－9］、氣相色譜－質(zhì)譜法［10］、液相色譜－質(zhì)譜法［11］、液相色譜－氫化物發(fā)生－原子熒光法［12－14］和高效液相色譜－電感耦合等離子體質(zhì)譜（HPLC－ICP－MS）法［3，15］。目前，最常用的檢測(cè)方法是HPLC－ICP－MS法，主要采用陰離子交換色譜柱檢測(cè)As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、DMA、MMA和AsB等砷形態(tài)。Liu等［17］建立了陰離子交換色譜柱同時(shí)分離As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、DMA、MMA、p－ASA和ROX 6種砷化合物的方法。

本實(shí)驗(yàn)擬采用Dionex IonPac AS14陰離子交換柱，建立一種有效分離檢測(cè)畜禽肉制品中As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、DMA、MMA、p－ASA、ROX、4－HPAA和4－NPAA等8種砷形態(tài)化合物的HPLC－ICP－MS方法，旨為相關(guān)食品的監(jiān)督檢驗(yàn)提供方法參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 主要儀器與裝置

1200型高效液相色譜儀，7500a型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：美國Agilent公司產(chǎn)品；Dionex IonPac AS14陰離子交換柱（250mm× 4mm×10μm）：美國Thermo－Fisher公司產(chǎn)品；Milliplus 2150超純水處理系統(tǒng)：美國Millipore公司產(chǎn)品；數(shù)控超聲清洗器：昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司產(chǎn)品；高速冷凍離心機(jī)：美國貝克曼公司產(chǎn)品；冷凍干燥機(jī)：德國Marin Christ公司產(chǎn)品；電熱板：LabTech公司產(chǎn)品。

1．2 主要材料與試劑

超純水（電阻率18．2MΩ·cm）：由超純水處理系統(tǒng)制備；（NH4）2HPO4（ACS 98％）：Alfa Aesar（天津）化學(xué)有限公司產(chǎn)品；（NH4）2CO3（分析純），氨水和冰醋酸（優(yōu)級(jí)純）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；甲醇（HPLC級(jí)）：北京迪馬科技有限公司產(chǎn)品；亞砷酸根離子［As（Ⅲ）］、砷酸根離子［As（Ⅴ）］、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）：由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供；洛克沙砷（ROX，99．0％）、4－硝基苯砷酸（4－NPAA，98％）：德國Dr．Ehrenstorfer公司產(chǎn)品；阿散酸（p－ASA，99％）：美國United States Pharmacope公司產(chǎn)品；4－羥基苯砷酸（4－HPAA，98％）：日本東京株式會(huì)社產(chǎn)品。

1．3 實(shí)驗(yàn)條件

1．3．1 色譜條件 Dionex IonPac AS14陰離子交換柱（250mm×4mm×10μm）；流動(dòng)相：

A為H2O，B為50mmol／L（NH4）2HPO4（pH 7．3）；柱溫為室溫；進(jìn)樣體積25μL。梯度洗脫程序列于表1。

表1 梯度洗脫程序Table 1 Gradient elution program

1．3．2 質(zhì)譜條件 入射功率1 450W，載氣（高純氬氣）流速0．65L／min，輔助氣流速0．45L／min，射頻電壓1．72V，采樣深度7．8mm，泵速0．3r／s，監(jiān)測(cè)離子m／z75（As）、m／z35（Cl）。

1．4 樣品的制備和前處理方法

在當(dāng)?shù)爻须S機(jī)購買雞胗、豬腰、豬肝等樣品，冷凍干燥后，存放于干燥處。

稱取0．4g（精確到0．001g）凍干樣品于15mL離心管中，用10mL甲醇－水溶液（1∶1，V／V）作為提取液，60℃水浴超聲2h，以9 000r／min離心5min，將上清液轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中。向殘?jiān)屑尤?mL甲醇－水溶液（1∶1，V／V），60℃水浴超聲0．5h，以9 000r／min離心5min，合并上清液，此操作重復(fù)2次。然后，用電熱板于60℃蒸至近干，再用超純水復(fù)溶至10mL，過0．45μm濾膜后，上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2．1 色譜條件的優(yōu)化

2．1．1 色譜柱的選擇 選用Dionex IonPac－AS19、AS16及AS14陰離子交換柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化，以50mmol／L（NH4）2CO3（pH 9．2）作流動(dòng)相，1mL／min等度洗脫。選用AS19作分析柱時(shí)，在35min內(nèi)，7種待測(cè)砷形態(tài)化合物可完全分離，但ROX未能被洗脫出來，其色譜圖示于圖1；以1．2、1．5mL／min流速洗脫時(shí)，仍不能將ROX洗脫出來。選用AS16作分析柱時(shí)，在40min內(nèi)，6種待測(cè)砷形態(tài)化合物可完全分離，但4－HPAA和ROX未能被洗脫出來，其色譜圖示于圖2；嘗試加大流速，仍不能將4－HPAA和ROX洗脫出來。選用AS14作分析柱時(shí)，在14min內(nèi)，8種待測(cè)砷形態(tài)均被洗脫出來，但As（Ⅲ）、DMA和MMA不能達(dá)到基線分離，且p－ASA和As（Ⅴ）的出峰位置重疊。因此，選擇AS14陰離子交換柱作為分析柱，并進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。

圖1 Dionex IonPac AS19作為分析柱，7種砷形態(tài)化合物的色譜圖（10μg／L）Fig．1 Chromatogram of 7 arsenic species compounds with Dionex IonPac AS19 as analytical column

圖2 Dionex IonPac AS16作為分析柱，6種砷形態(tài)化合物的色譜圖（10μg／L）Fig．2 Chromatogram of 6 arsenic species compounds with Dionex IonPac AS16 as analytical column

2．1．2 流動(dòng)相的選擇 選用AS14作為分析柱，以50mmol／L（NH4）2CO3（pH 9．2）作為流動(dòng)相，采用梯度洗脫不能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的分離；選用20mmol／L（NH4）2HPO4作為流動(dòng)相，以1mL／min流速等度洗脫，30min內(nèi)可完全洗脫8種砷形態(tài)化合物，但As（Ⅲ）、DMA和

MMA不能達(dá)到基線分離，且p－ASA和As（Ⅴ）的出峰位置重疊。為了實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的分離，并縮短分析時(shí)間，采用50mmol／L（NH4）2HPO4（pH 7．3）和H2O作為流動(dòng)相，梯度洗脫，優(yōu)化后的洗脫程序已于表1中列出。此時(shí)，8種砷形態(tài)化合物可完全分離，其色譜圖示于圖3。

2．2 樣品前處理?xiàng)l件的選擇

目前，分析砷形態(tài)化合物常用的提取劑為水、甲醇、甲醇－水溶液（1∶1，V／V）等。水作為提取劑可用于簡(jiǎn)單基質(zhì)樣品的前處理，不適于脂肪或蛋白含量高的樣品。甲醇可用于提取有機(jī)砷形態(tài)和沉淀蛋白，適合高效液相色譜法，但若儀器無加氧裝置，則不能直接用于HPLCICP－MS分析。甲醇－水溶液（1∶1，V／V）可保持各化合物形態(tài)，避免形態(tài)之間的轉(zhuǎn)化，提取后一般需采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法、氮吹法或電熱板蒸干法去除甲醇，稀釋后上機(jī)測(cè)定。

本實(shí)驗(yàn)參考文獻(xiàn)［16］進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化，選擇甲醇－水溶液（1∶1，V／V）作為提取液，于60℃水浴中超聲提取，提取液用電熱板蒸干法去除甲醇。結(jié)果表明，提取液澄清，蛋白沉淀較好，可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2．3 方法的線性范圍及檢出限

分別配制0．5、1、5、10、25、50、100、200、300μg／L的8種砷形態(tài)化合物混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行分析，在1～300μg／L范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于0．999。采用逐級(jí)稀釋法，在0．2μg／L時(shí)，As（Ⅲ）的信噪比（S／N）大于3；在0．1μg／L時(shí)，DMA，MMA和As（Ⅴ）的信噪比大于3；在0．3μg／L時(shí)，p－ASA，4－HPAA和ROX的信噪比大于3；在0．5μg／L時(shí)，4－NPAA的信噪比大于3。因此，確定8種砷形態(tài)化合物的檢出限分別為0．1～0．5μg／L；如果稱樣量為0．4g，定容體積為10mL，8種砷形態(tài)化合物的線性范圍、檢出限、最低檢出濃度等數(shù)據(jù)列于表2。

圖3 Dionex IonPac AS14作為分析柱，8種砷形態(tài)化合物的色譜圖（10μg／L）Fig．3 Chromatogram of 8 arsenic species compounds with Dionex IonPac AS14 as analytical column

表2 方法的線性范圍與檢出限Table 2 Linear range and detection limit of the method

2．4 方法的精密度及加標(biāo)回收率

以精密度考察方法重現(xiàn)性。由于未檢測(cè)到同時(shí)存在8種砷形態(tài)化合物的畜禽肉樣品，因此向一市售豬肝樣品中分別加入3個(gè)質(zhì)量濃度水平的8種砷形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成6個(gè)模擬樣品進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，同時(shí)進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列于表3。在3個(gè)質(zhì)量濃度水平下，8種砷形態(tài)化合物的加標(biāo)回收率在80．8％～105．7％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5％。

2．5 實(shí)際樣品的測(cè)定

按照所建立的方法對(duì)豬肝、豬腎、豬心、雞胗等實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果列于表4。結(jié)果表明，從畜禽肉樣品中檢出有機(jī)砷制劑主要為As（Ⅲ）、DMA、p－ASA和ROX，另外還有一種未知的砷形態(tài)化合物，而4－HPAA和4－NPAA均未檢出。其中，豬腎2樣品中砷形態(tài)的色譜圖示于圖4。

表3 方法的加標(biāo)回收率與精密度Table 3 Spike recoveries and precision of eight arsenic species compounds（n＝6）

表4 實(shí)際樣品中砷形態(tài)化合物的測(cè)定結(jié)果Table 4 Analysis results of arsenic species in the real samples（n＝3）

圖4 豬腎2樣品中砷形態(tài)化合物的色譜圖Fig．4 Chromatogram of arsenic species compounds in kidney 2 sample

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)建立了HPLC－ICP－MS聯(lián)用技術(shù)同時(shí)測(cè)定畜禽肉制品中As（Ⅲ）、MMA、DMA、As（Ⅴ）、p－ASA、ROX、4－HPAA和4－NPAA等8種砷形態(tài)化合物的分析方法。采用甲醇－水溶液（1∶1，V／V）作提取劑超聲提取樣品，以Dionex IonPac AS14陰離子交換柱作為分析柱，50mmol／L（NH4）2HPO4（pH 7．3）為流動(dòng)相，8種砷形態(tài)化合物的檢出限為0．1～0．5μg／L，方法RSD均小于5％，加標(biāo)回收率在80．8％～105．7％之間。通過對(duì)實(shí)際樣品的分析，發(fā)現(xiàn)畜禽肉樣品中殘留的砷形態(tài)化合物主要為三價(jià)砷、阿散酸和洛克沙砷，另外還有一種未知砷形態(tài)化物，有待進(jìn)一步研究確認(rèn)。

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Determination of Eight Arsenic Species Compounds in Livestock and Poultry Meat Products by HPLC－ICP－MS

CHEN Shao－zhan1，2，LIU Li－ping1，DU Zhen－xia2，MA Hui3
（1．Beijing Center for Disease Prevention and Control，Beijing100013，China；2．Science Faculty，Beijing University of Chemical Technology，Beijing100029，China；3．Shijiazhuang Center for Disease Prevention and Control，Shijiazhuang050011，China）

As（Ⅲ），MMA，DMA，As（Ⅴ），p－ASA，ROX，4－HPAA and 4－NPAA in livestock and poultry meat products were determined by high performance liquid chromatography－inductively coupled plasma mass spectrometry（HPLC－ICP－MS）．Ultrasonic water bath was used to pretreat the samples with methanol－water（1∶1，V／V）as extraction agent．Dionex IonPac AS14anion exchange column was used as analytical column，50mmol／L（NH4）2HPO4（pH 7．3）was used as mobile phase，and the method was used to detect arsenic species compounds in livestock and poultry meat products．

high performance liquid chromatography－inductively coupled plasma mass spectrometry（HPLC－ICP－MS）；livestock and poultry meat product；arsenic species compounds

O 657．63

A

1004－2997（2015）01－0033－07

10．7538／zpxb．youxian．2014．0049

2014－02－25；

2014－04－21

陳紹占（1987—），男（漢族），河北邯鄲人，碩士研究生，從事無機(jī)元素分析及形態(tài)研究。E－mail：csz1987buct＠163．com

劉麗萍（1965—），女（漢族），北京人，主任技師，從事元素及形態(tài)分析研究。E－mail：llp9312＠163．com

時(shí)間：2014－08－20；

http：∥www．cnki．net／kcms／doi／10．7538／zpxb．youxian．2014．0049．html

The results show that the linear range of eight arsenic compounds is 1－300μg／L，the correlation coefficient（R2）is greater than 0．999，the detection limit is 0．1－0．5μg／L．The reproducibility of this method was inspected by precision，RSD is less than 5％，the recovery is between 80．8％and 105．7％．Through the analysis of actual samples，As（Ⅲ），p－ASA and ROX are checked out in livestock and poultry meat products，and an unknown arsenic compounds is also checked out．