確保分析儀器系統(tǒng)的結(jié)果準(zhǔn)確

（世偉洛克公司）

Dean Slejko是世偉洛克公司分析行業(yè)產(chǎn)品經(jīng)理。他負(fù)責(zé)樣品處理系統(tǒng)的產(chǎn)品開發(fā)和市場拓展，為工藝分析儀器提供及時性和具有代表性樣品的解決方案。他以前的經(jīng)驗，包括各種產(chǎn)品和市場管理職位，專注于過程控制和電力管理系統(tǒng)。Slejko持有環(huán)境工程學(xué)的學(xué)士學(xué)位和凱斯西儲大學(xué)的MBA學(xué)位。他的聯(lián)系方式為：dean.slejko@swagelok.com。

Tony Waters擁有50多年的過程分析儀及其采樣系統(tǒng)方面的經(jīng)驗。Waters是《工業(yè)取樣系統(tǒng)》的作者，是世偉洛克公司于2013年出版的全面性參考書籍，用于指導(dǎo)用戶以最佳的方法設(shè)計、安裝和維護(hù)工業(yè)取樣系統(tǒng)。他從事過分析制造商、終端用戶、系統(tǒng)集成商的工程及市場工作。他創(chuàng)立了三家公司為流程工業(yè)提供專業(yè)的分析儀器服務(wù)，并且是煉油廠和化工廠過程分析儀應(yīng)用方面的專家。Waters被人眾所周知的是他的過程分析儀器培訓(xùn)課程，他在亞洲、歐洲及中東地區(qū)的許多國家，及北美洲和南美洲提供過培訓(xùn)課程。

第一部分：理解和測量延時

過程測量是瞬時的，但分析儀的響應(yīng)永遠(yuǎn)不是瞬時的。從閥件到分析儀，總會有延時。而且，這種延時往往被低估或忽略。取樣系統(tǒng)中的時間延遲是造成過程分析儀測量結(jié)果不準(zhǔn)確最常見的原因。

許多情況下，操作者和技術(shù)人員都專注于重要的事情——使樣品適合于分析儀，而無視于時間滯后。操作者認(rèn)為分析測量是瞬時的，這是很平常的。事實上，采樣系統(tǒng)常常達(dá)不到1 分鐘響應(yīng)時間的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

一般地，將延時減到最小這是最好的，即使是較長的循環(huán)周期，但超出行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的延遲不一定是個問題。過程工程師根據(jù)工藝動態(tài)確定可接受的延遲時間。

圖1 分析儀器系統(tǒng)的基本組成部分

當(dāng)延遲超過系統(tǒng)設(shè)計人員的期望時將成為一個問題。一個極差的估計或關(guān)于時間延遲的錯誤假設(shè)必然會導(dǎo)致劣質(zhì)過程控制。

本文旨在加強(qiáng)對延時成因的理解，并提供所需工具來計算或估計合理誤差內(nèi)的延時。我們還將提供一些建議來減少時間延遲。下面分析儀器系統(tǒng)（圖1）可能存在延時的部分有：工藝管線，閥件和探針，現(xiàn)場工作站，傳輸管線，樣品處理系統(tǒng)，流路切換系統(tǒng)和分析儀。

非常重要的是，從一開始我們就明白時間延遲是累積的。它包括流體從工藝管線中最近的取樣接口到分析儀所需的時間及分析儀分析所需的時間的總和。例如，如果氣相色譜儀需要5分鐘來分析樣品，那這五分鐘必須不僅包含樣品處理系統(tǒng)和流路切換系統(tǒng)時間延遲，而且包含傳輸管線、現(xiàn)場工作站、閥件和探針的時間延遲。然后，該總時間必須被增加到流體從工藝管線最近的取樣接口到閥件的時間。這是從工藝管線中最近的取樣接口傳輸?shù)椒治鰞x所需的總時間。

1 工藝管線，取樣位置，快速回路及傳輸管線

一般地，從延時角度來看，雖然要考慮其他變量，但最好使取樣點(diǎn)盡可能靠近分析儀。例如，取樣點(diǎn)應(yīng)位于延時來源的上游，如桶，罐，死角，積水線，或冗余、陳舊設(shè)備的上游。此外，取樣位置應(yīng)在不需要泵的情況下，提供足夠的壓力使樣品通過傳輸管線或快速回路，因泵是昂貴的，而且會引入一個變量。

很多情況下，分析儀器工程師、技術(shù)人員或操作員或許不能夠決定取樣位置。他們可能不得不使用現(xiàn)有的取樣位置，而且經(jīng)常還有，現(xiàn)有的分析小屋位置。

如果取樣點(diǎn)與分析儀有較長距離，快速回路就會被推薦為迅速將流體傳輸至分析儀的一種工具。如果設(shè)計得當(dāng)，快速回路中的流動會比分析器管線中快得多。

為計算傳輸管線、快速回路或工藝管線中的延時，可采用這個公式：

流速=體積流量/單位長度的管線體積

延遲時間=管線長度/流速

表1包含了標(biāo)準(zhǔn)尺寸管線的單位長度體積。流量通常是測量得到的，而不進(jìn)行計算。

表1

表1給出了標(biāo)準(zhǔn)尺寸管的體積換算。

例1：液體在傳輸管線中的時間延遲

以5升/分鐘的流量流過100英尺的1/2英寸傳輸管線的延時計算

流量= 5升/分鐘或5000立方厘米/分鐘

（表1? 英寸管）每英尺管線體積= 25立方厘米/英尺

液體流速= 5,000立方厘米/分鐘/ 25立方厘米/英尺

液體流速= 200英尺/分鐘

延遲時間= 100英尺/ 200英尺/分鐘

延遲時間= 0.5分鐘或30秒

結(jié)論：這種傳輸線符合1 分鐘響應(yīng)時間的通用行業(yè)規(guī)范。

例2 ：氣體在傳輸管線中的時間延遲

計算工藝管線中的氣體樣品輸送延時公式包含另外一個變量，壓力。氣體具有可壓縮性。較大或較小量的氣體都能被壓縮在相同的空間內(nèi)。因此，（管內(nèi)）固定體積流速將隨著壓力的改變而改變。壓力越高，流速將越慢。

氣體流速=（體積流量/每單位長度管線體積）×（流量計的壓力*/工藝管線的壓力）

延遲時間=管線長度/流速

*壓力必須與流速在同一位置測量。流量計通常安裝于排放附近。

樣品從285 psig的工藝管線中取出，然后通過例1中所述的樣品傳輸管線，流量計安裝于傳輸管線出口流向大氣（約15 psi）。壓力必須采用絕對壓力，而不是大氣壓。因此壓力表讀數(shù)為285 psig必須調(diào)整到300 psia。

氣體流速=（5,000立方厘米/分鐘/ 25立方厘米/英尺）×（15 PSIA/300 PSIA）

氣體流速= 200英尺/分鐘×（1/20）

氣體流速= 10英尺/分鐘

延遲時間=100英尺/10英尺/分鐘

延遲時間= 10分鐘

結(jié)論：由于285 psig的工藝壓力，相同的傳輸管線設(shè)計對于氣體應(yīng)用不能滿足1 分鐘響應(yīng)的目標(biāo)。為了克服這種情況，在取樣位置處必須安裝一個減壓閥以降低傳輸管線中的壓力。對于這個例子中，減壓閥應(yīng)設(shè)置為15 psig或30 psia。

氣體流速=（5,000立方厘米/分鐘/ 25立方厘米/英尺）×（15 PSIA/30 PSIA）

氣體流速= 200英尺/分×（ 1/2）

氣體流速= 100英尺/分鐘

延遲時間= 100英尺/ 100英尺/分鐘

延時時間= 1分鐘

結(jié)論：在工藝管線取樣處安裝減壓閥，在傳輸管線中的取樣時間快了10倍。現(xiàn)在符合1分鐘響應(yīng)時間的規(guī)范。

2 探針

在多數(shù)分析儀表系統(tǒng)中，時間延遲的另一個來源是探針。探針的體積越大，延時越嚴(yán)重。而體積則受到探針的長度和內(nèi)徑的雙重影響。

探針應(yīng)該足夠長，以伸入到工藝管線直徑“中間三分之一”處，此處流體流動最快，并能提供最清潔，最有代表性的樣品。然而，它不應(yīng)該超過必要的長度。

此外，探針必須有足夠的強(qiáng)度以承受工藝管線內(nèi)的環(huán)境。但它也不應(yīng)該太大，因為延遲時間與探針內(nèi)部體積是成正比例的。二分之一英寸的公稱管常用于許多應(yīng)用場合。

探針內(nèi)的流速不能直接測量，但可以通過計算得出。有時會–錯誤–假定流體在探針里的速度與傳輸管線中的大致相同。在某些情況下，由于輸送管線和探針的尺寸不同，兩者的差別非常顯著。另外，對于氣體應(yīng)用，相比于傳輸管線，探針中較高的壓力意味著流動會較慢。

請記住，對氣體而言，壓力越高流動越慢。加速分析系統(tǒng)中樣品流動的一個方法是降低壓力。

要計算探針中的延遲時間，我們必須首先確定探針里的流速。對液體公式為：

探針中的流體速度=工藝管線體積流量/單位長度探針內(nèi)的體積

延遲時間=探針長度/探針中的流體流速

例3：探針中液體的流速

對上面闡述的傳輸管線，認(rèn)為探針是用表中80管1/2英寸管的18英寸（1.5英尺）管制成的。

FR工藝線= 5升/分鐘= 5,000立方厘米/分鐘

每英尺（? 英寸的管道）探針體積=46立方厘米/英尺*

*來自表1中。

探頭流體速度= 5,000立方厘米/分鐘/ 46立方厘米/英尺

探頭流體速度= 109英尺/分鐘

延遲時間=1.5 英尺/ 109 英尺/分鐘

延遲時間=0.014分=0.8秒

結(jié)論：探針應(yīng)用中的延遲時間小于1 s，這是非常小的。結(jié)合例1的結(jié)果，液體樣品的總延遲時間是30.8秒，這在1分鐘響應(yīng)的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。增加探針的延遲時間了。探針越窄，響應(yīng)越快。

獲得更快的響應(yīng)的另一種方法是將調(diào)壓閥置于靠近分析器的位置。在圖2中，調(diào)壓閥位于帶有二級液體快速回路的渦流過濾器之后，以確保良好的液體連續(xù)流動，直接到達(dá)汽化調(diào)壓閥。其目的是盡量減少緩慢流動的液體體積進(jìn)入汽化調(diào)壓閥。

圖2 汽化調(diào)壓閥位于渦流過濾器之后。二級液體快速回路消除了通常出現(xiàn)在汽化調(diào)節(jié)器的液體側(cè)的長時間延遲

例4：探針里氣體的流速

很多情況下，由于流體到達(dá)現(xiàn)場工作站的調(diào)壓閥后才會調(diào)節(jié)壓力，因此探針內(nèi)的氣體壓力要比傳輸管線內(nèi)的壓力要高得多。探針中氣體樣品的計算公式除了要考慮壓力這個變量外，與液體樣品的計算公式是一樣的。

探針中氣體流速=（工藝管線的體積流量/每單位長度的探針體積）×（流量計1的壓力/探針2的壓力）。

1流量計在運(yùn)輸管線上。

2探針中的壓力與工藝管線相同。

如果輸入例3中使用的應(yīng)用，那么

探針中氣體的流速=（5，000立方厘米/分鐘/ 46立方厘米/英尺）×（15 PSIA/300 PSIA）

探針中氣體的流速=（109英尺/分鐘）×（1/20）

探針中氣體的流速=5.45英尺/分鐘

延遲時間= 1.5英尺/5.45英尺/分鐘

延遲時間=0.27分=16.5秒

結(jié)論：用這種探針與例2中的傳輸管線相連，加上現(xiàn)場工作站的調(diào)壓閥，會導(dǎo)致1分16.5秒的響應(yīng)時間。由于探針在調(diào)壓閥之前，探針中的壓力是不能被控制的。如果想達(dá)到1分鐘的響應(yīng)時間，則必須使用更小的探針并且/或傳輸管線的長度或直徑必須減小。

3 現(xiàn)場工作站

對氣體而言，現(xiàn)場工作站作為減小傳輸管線或快速回路壓力的一種方法。傳輸管線延遲時間的減少正比于絕對壓力的減少。在一半的壓力下，你將得到一半的延遲時間。

現(xiàn)場工作站應(yīng)盡可能靠近取樣位置。壓力下降越快，效果越好。

對液體樣品，不需要采用現(xiàn)場工作站的調(diào)壓閥。最好保持液體在高壓狀態(tài)下以避免氣泡的形成。

當(dāng)液體樣品作為氣體來分析時，汽化調(diào)壓閥將被用在現(xiàn)場工作站上。而汽化調(diào)壓閥會造成相當(dāng)大的時間延遲。流體從液態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)時，體積會急劇增加。增加速度將取決于液體的分子量。

通常情況下，調(diào)壓閥之后測量的蒸汽流速將會大于汽化調(diào)壓閥前液體流速的300倍。例如，500 cm3/min的蒸汽流速，其液體流速可能小于2 cm3/min。因此，液體需要25分鐘流過10英尺長的1/4英寸管。為了減少這個時間，我們必須減少調(diào)壓閥前的管道體積。例如，對1英尺長的1/8英寸管，液體達(dá)到調(diào)壓閥僅需要30秒。但這時我們就必須

4 流路切換

從延時的角度來看，流路切換組件必須快速工作，快速吹掃舊樣品同時將新流體樣品帶到分析儀。雙關(guān)斷單排放閥門配置如今在傳統(tǒng)或小型化、模塊化設(shè)計中是可用的，它提供了一種“死體積”最小，避免因閥門泄露引起的流路交叉污染的流路切換方式。

傳統(tǒng)的雙關(guān)斷單排放結(jié)構(gòu)是級聯(lián)式的（圖3），它通過流體樣品流過相鄰的一個或多個流路的第二個關(guān)斷閥來消除死體積。每次流路切換時，第二個關(guān)斷閥后的死體積都會被吹掃。

級聯(lián)式DBB配置的一個問題是彎曲的流動路徑會導(dǎo)致壓降和流動緩慢。通過查閱產(chǎn)品的Cv值可估算出壓降，而壓降可衡量流動阻力。Cv值越低，壓降越大，這導(dǎo)致流速更小。

DBB級聯(lián)配置中，主流（圖3的流路1）不會引起過大的壓降，而流路2、流路3及后續(xù)流路會產(chǎn)生壓降的不斷增加，由于流速較低，會導(dǎo)致流到出口的時間越來越長。

其結(jié)果是，不同流路流動時間不一致，這就很難為所有流路設(shè)定一致的吹掃時間及分析時間。

具有集成流動回路的DBB配置（如圖4）具有級聯(lián)式DBB配置的所有優(yōu)點(diǎn)同時能確保所有流路的一致的最小壓降。每個流路的Cv值，每個流路的傳輸時間將是相同的。

將Cv值轉(zhuǎn)換為估算的延遲時間是一個復(fù)雜的過程，需要一個計算機(jī)程序或?qū)嵨锂a(chǎn)品來測試。因此，在許多情況下，購買最高Cv值的元件是足夠的。一個Cv值為0.3的元件引起的壓降是Cv值為0.1元件的三分之一。

圖3 一個級聯(lián)雙關(guān)斷單排放結(jié)構(gòu)通過樣品流過相鄰的一個或多個流路的第二個關(guān)斷閥來消除死體積

圖4 帶有集成流動回路的DBB配置通過提供一致的流路壓降和一致的流動時間來改善級聯(lián)DBB配置

5 樣品處理系統(tǒng)

樣品處理系統(tǒng)通過過濾，確保樣品處于合適的相態(tài)，調(diào)節(jié)壓力、流量和溫度，用于為分析準(zhǔn)備樣品。使用的流體元件有很多種，其中包括壓力表、調(diào)壓閥、變截面流量計、流量控制器，單向閥、控制閥、和球閥。

這些都是相對小的部件。通常情況下使用小型模塊化組件。根據(jù)NeSSI (New Sampling/Sensor Initiative)，制造ANSI/ISA 76.00.02標(biāo)準(zhǔn)頂部安裝部件。

例如流路切換閥門，這里的關(guān)鍵問題不是內(nèi)部體積而是壓降。選擇的時候，你應(yīng)該比較由制造商提供的Cv值。

樣品處理系統(tǒng)中采用的其它流體元件，如過濾器，分離罐和聚結(jié)過濾器，由于它們允許進(jìn)入的樣品與舊樣品混合，這可能導(dǎo)致明顯的時間延遲。為吹掃干凈過濾器或分離罐，保證95%的舊樣品被置換，需要3倍的元件體積。前提是假定入口和出口是相鄰的，如圖5。

如圖5所示，一個入口和出口的過濾器配置：如果流速為100 cm3/min且過濾器的體積為100 cm3時，它需要三分鐘以確保95%的舊樣品已置換。因此，為保證樣品的精確，三分鐘必須被添加到分析系統(tǒng)的延遲時間計算中。

圖5 有相鄰入口和出口的混合體積

這些相同的公式可以應(yīng)用到在工藝管線的混合體積中。

6 分析儀

作為一個經(jīng)驗法則，樣品需要5～10分鐘通過氣相色譜儀。紅外線和紫外線分析儀工作速度更快，可在數(shù)秒內(nèi)完成分析。分析儀器分析一個樣品所需的時間應(yīng)該告知操作員，技術(shù)人員或工程師。這段時間將被添加到上面討論的從取樣位置到分析儀的總延遲時間的估算中。

7 結(jié)論

采用上述工具計算出的總的延遲時間，應(yīng)提供一個合理誤差范圍內(nèi)的估算。請記住，這是從工藝管線中最近的接口到分析儀的總時間，并且構(gòu)成該距離的所有元件都必須被計算在內(nèi)。

上面的討論應(yīng)提醒操作人員注意任何有關(guān)樣品時間的不正確的假設(shè)，特別是我們關(guān)注的典型的故障點(diǎn)，如現(xiàn)場工作站的探針或汽化調(diào)壓閥。應(yīng)當(dāng)使操作者與流體系統(tǒng)供應(yīng)商或顧問協(xié)作，對流體元件、關(guān)注的取樣位置的配置、快速回路設(shè)置、合適的管道直徑、流路切換配置等作出明智的選擇。延遲時間是值得操作者密切關(guān)注的問題。簡單的或未經(jīng)檢驗的假設(shè)將破壞所有操作者的努力工作并使得昂貴分析儀器失效。（待續(xù)）

更正：《儀器儀表用戶》2015年第3期目錄“37 大型石化罐區(qū)火氣系統(tǒng)及消防聯(lián)動的設(shè)計”作者為“李永鵬”。