響應(yīng)面法優(yōu)化蘇氨酸鉻合成工藝

胡曉波，王光然，姜雯雯，龔 毅，謝明勇*

（南昌大學(xué) 食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西 南昌 330047）

響應(yīng)面法優(yōu)化蘇氨酸鉻合成工藝

胡曉波，王光然，姜雯雯，龔 毅，謝明勇*

（南昌大學(xué) 食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西 南昌 330047）

以蘇氨酸和氯化鉻為原料，在水溶液中反應(yīng)合成了新型鉻營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑——蘇氨酸鉻。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，選擇四因素三水平，利用響應(yīng)面法優(yōu)化蘇氨酸鉻的合成工藝條件，確定其最佳工藝條件為蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比3.86∶1、反應(yīng)體系pH 6.11、反應(yīng)溫度93.52 ℃、反應(yīng)時(shí)間3.25 h，在此條件下蘇氨酸鉻產(chǎn)率為68.73%。實(shí)測(cè)值與回歸模型預(yù)測(cè)值（68.82%）相對(duì)誤差為0.13%，說(shuō)明采用響應(yīng)面法優(yōu)化得到的合成條件可靠。

蘇氨酸鉻；合成；響應(yīng)面法

鉻是人體必需的一種微量元素，參與機(jī)體糖、脂肪、蛋白質(zhì)的代謝，與人體健康有著非常密切的關(guān)系[1]。如果人體缺鉻，將導(dǎo)致糖尿病和其他相關(guān)疾病[2-3]。補(bǔ)鉻對(duì)治療Ⅰ型糖尿病、Ⅱ型糖尿病、妊娠糖尿病及類固醇引起的糖尿病等都有很好的療效[4-5]。Ravina等[6]的研究表明，鉻對(duì)Ⅰ型糖尿病以及類固醇引起的糖尿病均有很好療效；另有研究[7-8]發(fā)現(xiàn)，鉻能緩解Ⅱ型糖尿病患者的胰島素抵抗；Jovanovic等[9]則提出對(duì)于妊娠糖尿病婦女，補(bǔ)鉻可以作為一種輔助治療手段。鉻在降低畜禽應(yīng)激、提高免疫力、改善繁殖性能、提高胴體品質(zhì)、促進(jìn)生長(zhǎng)等方面均有作用[10-11]。

蘇氨酸鉻分子式為Cr(C4H8O3N)3，它是由3分子蘇氨酸與1分子鉻形成的螯合物[12-13]。前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明蘇氨酸鉻屬于實(shí)際無(wú)毒級(jí)別物質(zhì)，具有一定的降低血糖的作用[14-15]。同時(shí)蘇氨酸鉻作為新飼料添加劑在動(dòng)物養(yǎng)殖的實(shí)踐，表明其能有效促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)、增強(qiáng)動(dòng)物抵抗力，提高飼料利用效率[12]。因此，蘇氨酸鉻作為一種新型的營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑將具有廣闊的應(yīng)用與開(kāi)發(fā)前景。

響應(yīng)面法是一種多元分析方法，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、化工等領(lǐng)域的工藝條件優(yōu)化研究[16-20]，本實(shí)驗(yàn)采用蘇氨酸和氯化鉻為原料合成蘇氨酸鉻，通過(guò)響應(yīng)面法[21]多元二次回歸方程擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系研究各影響因素之間的交互作用，考察蘇氨酸鉻合成最佳反應(yīng)條件，為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑蘇氨酸鉻的開(kāi)發(fā)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

氯化鉻、氫氧化鈉 天津大茂化學(xué)試劑廠；L-蘇氨酸 上海勁馬生物科技有限公司。試劑除特別注明外均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

Milli-Q超純水處理系統(tǒng) 美國(guó)Millipore公司；HH-4型恒溫水浴鍋、JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器 常州國(guó)華電器有限公司；DHG-9023A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；DZG-6050型真空干燥箱 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；FiveEasy 20型精密pH計(jì)（帶Inlab Routine Pro電極） 瑞士Mettler Toledo公司。

1.3 方法

1.3.1 蘇氨酸鉻的制備[12-13]

蘇氨酸和氯化鉻按適當(dāng)比例溶解于超純水中，在一定溫度的水浴中加熱攪拌反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中用NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液到相應(yīng)的pH值后，再反應(yīng)相應(yīng)的時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液置于室溫條件下冷卻結(jié)晶后抽濾，濾餅用大量超純水反復(fù)洗滌，抽干后，放入真空干燥箱中，于55 ℃、—0.95 MPa條件下干燥至質(zhì)量恒定，稱質(zhì)量后粉碎得到產(chǎn)品。

1.3.2 蘇氨酸鉻合成的單因素試驗(yàn)

根據(jù)文獻(xiàn)[22-23]報(bào)道，反應(yīng)體系pH值、蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間都可能會(huì)對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率（以其實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量之比計(jì)算）產(chǎn)生影響。因此，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，考察這幾個(gè)因素對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率的影響。在固定蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比3∶1、反應(yīng)溫度70 ℃、反應(yīng)時(shí)間1 h條件下，反應(yīng)體系pH值分別為4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0；在固定反應(yīng)體系pH 6.0、反應(yīng)溫度70 ℃、反應(yīng)時(shí)間1 h條件下，蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比分別為1∶1、2∶1、2.5∶1、3∶1、3.5∶1、4∶1；在固定反應(yīng)體系pH 6.0、蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比3.5∶1、反應(yīng)時(shí)間1 h條件下，反應(yīng)溫度分別為50、60、70、80、90、100 ℃；在固定反應(yīng)體系pH 6.0、蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比3.5∶1、反應(yīng)溫度90 ℃條件下，反應(yīng)時(shí)間分別為0.5、1、2、3、4、5 h。

1.3.3 響應(yīng)面法優(yōu)化蘇氨酸鉻合成工藝條件

為了分析各因素之間的交互作用對(duì)結(jié)果的影響，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以蘇氨酸鉻產(chǎn)率（Y）為考察指標(biāo)，分別以反應(yīng)體系pH值、蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間對(duì)應(yīng)4 個(gè)獨(dú)立變量X1、X2、X3和X4[24]，確定最佳的合成工藝條件，試驗(yàn)的因素水平編碼見(jiàn)表1。

表 1 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平Table 1 Factors and levels used in Box-Behnken design

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 反應(yīng)體系pH值對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率的影響

圖 1 反應(yīng)體系pH值對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率的影響Fig.1 Effect of pH on the yield of chromium threoninate

圖1 表明，反應(yīng)體系pH值對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率有極大的影響。pH值較低時(shí)，蘇氨酸質(zhì)子化，難以和鉻離子發(fā)生螯合反應(yīng)生成蘇氨酸鉻，因此pH值小于4時(shí)，不能生成蘇氨酸鉻；當(dāng)調(diào)整反應(yīng)體系pH值為5.0～7.0時(shí)，蘇氨酸呈兩性離子形式，通過(guò)加堿中和蘇氨酸上的酸質(zhì)子，有利螯合反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)過(guò)程中有桃紅色沉淀（蘇氨酸鉻）生成，在pH 6.0左右時(shí)，蘇氨酸鉻產(chǎn)率最高；而當(dāng)反應(yīng)體系pH值大于7時(shí)，溶液中OH—更易于與鉻離子發(fā)生反應(yīng)生成帶有灰綠色的Cr(OH)3沉淀[23]。所以蘇氨酸鉻產(chǎn)率又呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)。因此將反應(yīng)體系pH值的考察范圍定為5.0～7.0。

2.1.2 蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率的影響

圖 2 蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率的影響Fig.2 Effect of molar ratio between threonine and chromium chloride on the yield of chromium threoninate

由圖2可知，在蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比2∶1～3.5∶1范圍內(nèi)，隨著蘇氨酸物質(zhì)的量比的增加，蘇氨酸鉻產(chǎn)率不斷增加，這是由于鉻離子的配體數(shù)隨著物質(zhì)的量比的增加而增加，當(dāng)蘇氨酸過(guò)量時(shí)可使反應(yīng)進(jìn)行得更加完全，產(chǎn)率得以提高，但當(dāng)物質(zhì)的量比達(dá)到3.5∶1后，產(chǎn)率提高緩慢。綜合考慮反應(yīng)產(chǎn)率及經(jīng)濟(jì)因素，蘇氨酸與氯化鉻的最佳物質(zhì)的量比為3.5∶1。因此，響應(yīng)面試驗(yàn)中蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比考察范圍定為3∶1～4∶1。

2.1.3 反應(yīng)溫度對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率的影響

圖 3 反應(yīng)溫度對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率的影響Fig.3 Effect of reaction temperature on the yield of chromium threoninate

從圖3可以看出，隨著反應(yīng)溫度的升高，蘇氨酸鉻產(chǎn)率不斷增加，高于90 ℃后，產(chǎn)率變化不大，因此將反應(yīng)溫度的考察范圍定為80～100 ℃。

2.1.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率的影響

圖 4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率的影響Fig.4 Effect of reaction time on the yield of chromium threoninate

圖4 表明，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，蘇氨酸鉻產(chǎn)率不斷增加，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到3 h后，產(chǎn)率增加緩慢，所以將反應(yīng)時(shí)間的考察范圍定為2～4 h。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 回歸模型的建立及數(shù)據(jù)分析結(jié)果

采用四因素三水平的Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，確定最終試驗(yàn)方案，共27 個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)。其中試驗(yàn)號(hào)1～24為析因試驗(yàn)，試驗(yàn)號(hào)25～27為中心試驗(yàn)，這27 個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)可分為析因點(diǎn)和零點(diǎn)，其中析因點(diǎn)為自變量取值在X1、X2、X3、X4所構(gòu)成的三維頂點(diǎn)；零點(diǎn)為區(qū)域的中心點(diǎn)，零點(diǎn)試驗(yàn)處理3 次，其他處理1 次[16]，將每次試驗(yàn)所得的蘇氨酸鉻產(chǎn)率列于表2。

采用SAS V8.0軟件對(duì)表2中的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元回歸擬合，初步建立模型的二次多項(xiàng)回歸方程為：

采用SAS V8.0軟件的RSREG程序?qū)Ρ?中試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面分析，經(jīng)二次回歸擬合后，得到回歸方程方差分析見(jiàn)表3，可觀察模型各個(gè)變量之間的擬合程度。在回歸方程的一次項(xiàng)中，各因素對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率的影響程度從大到小依次為：X1、X2、X3和X4，其中X1、X2對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率影響達(dá)到極其顯著水平（P＜0.000 1），X3和X4對(duì)蘇氨酸鉻產(chǎn)率影響不顯著（P＞0.05）。在二次項(xiàng)中，因素X1達(dá)到極其顯著水平（P＜0.000 1），因素X2、X3達(dá)到高度顯著水平（P＜0.01），因素X4達(dá)到顯著水平（P＜0.05）。在交互項(xiàng)中，各因素之間的交互影響不顯著（P＞0.05）。

表 2 Box-Behnken試驗(yàn)方案及結(jié)果Table 2 Experimental design and results for response surface analysis

由回歸方程的顯著性分析可以得出總模型F=99.61，相應(yīng)的概率值P＜0.000 1，該方程模型達(dá)到極其顯著。失擬項(xiàng)F=5.19，相應(yīng)的概率值P=0.172 3＞0.05，失擬不顯著，結(jié)果證明該回歸方程無(wú)失擬因素存在，回歸模型與實(shí)測(cè)值能較好地?cái)M合。此外，該模型的復(fù)相關(guān)系數(shù)R2為99.15%，校正后為98.15%，說(shuō)明方程擬合較好，并且變異系數(shù)較低，為1.52，表明試驗(yàn)的精確度較高，可靠性強(qiáng)。綜上所述，回歸方程給蘇氨酸鉻產(chǎn)率提供了一個(gè)非常合適的模型[24]。

表 3 回歸方程方差分析Table 3 Analysis of variance for the regression equation

2.2.2 交互影響因素顯著性分析

從響應(yīng)面圖中可以更直觀看出各因素對(duì)響應(yīng)值的影響，令其他因素水平值為零，僅考慮兩個(gè)因素對(duì)產(chǎn)率的影響，得到相應(yīng)的響應(yīng)面圖，如圖5所示。

圖 5 各因素交互作用的響應(yīng)面圖Fig.5 Response surface plots showing the interactive effects of different parameters on the yield of chromium threoninate

從響應(yīng)面圖來(lái)看，響應(yīng)面開(kāi)口向下，響應(yīng)值隨著每個(gè)因素的增大而增大，當(dāng)增大到極值點(diǎn)后，它又隨著因素的增大而逐漸減小。這個(gè)結(jié)果說(shuō)明此模型有穩(wěn)定點(diǎn)，且這個(gè)穩(wěn)定點(diǎn)是最大值。對(duì)穩(wěn)定點(diǎn)進(jìn)行規(guī)范分析，結(jié)果見(jiàn)表4。

表 4 穩(wěn)定點(diǎn)的規(guī)范分析Table 4 Canonical analysis of stationary point

2.2.3 回歸模型的驗(yàn)證

采用表4中各因素的實(shí)際值進(jìn)行3 次平行的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果蘇氨酸鉻產(chǎn)率為（68.73±0.10）%，與理論值的相對(duì)誤差為0.13%，實(shí)際產(chǎn)率與理論值非常接近，說(shuō)明該方程與實(shí)際情況擬合很好?？梢杂迷摲匠檀嬲鎸?shí)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行分析。

3 結(jié) 論

通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化蘇氨酸鉻合成工藝為：反應(yīng)體系pH 6.11、蘇氨酸與氯化鉻物質(zhì)的量比3.86∶1、反應(yīng)溫度93.52℃、反應(yīng)時(shí)間3.25 h。在此條件下蘇氨酸鉻產(chǎn)率為68.73%。實(shí)測(cè)值與回歸模型預(yù)測(cè)值（68.82%）相對(duì)誤差為0.13%，說(shuō)明采用響應(yīng)面法優(yōu)化得到的合成條件可靠。

在氨基酸微量元素的制備過(guò)程中，由于微量元素本身的特性及絡(luò)（螯）合反應(yīng)的分步性和不完全性、生產(chǎn)工藝的原因，氨基酸微量元素產(chǎn)品的產(chǎn)率有時(shí)會(huì)偏低[25]，可以采取多次重復(fù)反應(yīng)、生產(chǎn)過(guò)程中的結(jié)晶母液循環(huán)使用的措施，使反應(yīng)完全，達(dá)到提高產(chǎn)率的目的[13,26]。

三價(jià)鉻是哺乳動(dòng)物必需的微量元素之一，隨著吡啶酸鉻、芳香族有機(jī)酸鉻、脂肪族有機(jī)酸鉻、氨基酸鉻、酵母鉻等其他有機(jī)鉻螯合物多種具有生物活性的有機(jī)鉻產(chǎn)品相繼被研制開(kāi)發(fā)，在醫(yī)藥、保健品和飼料添加劑等方面得到廣泛應(yīng)用，新型高附加值、高生物活性和環(huán)境友好的有機(jī)鉻產(chǎn)品研發(fā)和應(yīng)用顯得尤為迫切[27-28]。蘇氨酸鉻在補(bǔ)充鉻的同時(shí)，還兼具補(bǔ)充人體必需氨基酸的目的，它在動(dòng)物養(yǎng)殖、調(diào)節(jié)血糖等方面已顯示優(yōu)異的性能，因此，實(shí)驗(yàn)通過(guò)探索蘇氨酸鉻的合成工藝，希望能為鉻營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑的開(kāi)發(fā)提供理論依據(jù)。

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Optimization of Synthesis of Chromium Threoninate by Response Surface Methodology

HU Xiaobo, WANG Guangran, JIANG Wenwen, GONG Yi, XIE Mingyong*
(State Key Laboratory of Food Science and Technology, Nanchang University, Nanchang 330047, China)

Chromium threoninate is a new type of chromium supplement. It was prepared by adding chromium chloride to an aqueous solution of threonine. By combined use of single factor method and response surface methodology with a Box-Behnken design involving four factors with three levels, the optimal synthesis conditions were determined as reaction between threonine and chromium chloride with a molar ratio of 3.86:1 for 3.25 h at pH 6.11 and 93.52 ℃. Under these conditions, the actual yield of chromium threoninate was 68.73%, similar to the expected value (68.82%) with a relative error of 0.13%, suggesting the reliability of the optimized synthesis conditions.

chromium threoninate; synthesis; response surface methodology

TS201.1

A

1002-6630（2015）02-0036-05

10.7506/spkx1002-6630-201502007

2014-06-30

江西省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（20132BAB204002）；江西省重大科技創(chuàng)新研究項(xiàng)目（20124ACF00400）；

江西省教育廳產(chǎn)學(xué)研合作項(xiàng)目（GJJ11002）

胡曉波（1971—），女，副教授，博士，研究方向?yàn)槭称坊瘜W(xué)與營(yíng)養(yǎng)。E-mail：hxbxq2005@163.com

*通信作者：謝明勇（1957—），男，教授，博士，研究方向?yàn)槭称窢I(yíng)養(yǎng)學(xué)、食品安全、功能保健食品。E-mail：myxie@ncu.edu.cn