月球樣品地面轉(zhuǎn)移過程中防污染措施研究

李丹明，吳啟鵬，王 琎，王先榮，楊建斌

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 空間環(huán)境材料行為與評(píng)價(jià)技術(shù)國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

0 引言

月球探測(cè)的重要任務(wù)之一是在月球表面獲取土壤、巖石等樣品，完好封存之后攜帶返回地球進(jìn)行科學(xué)研究。根據(jù)中國(guó)月球探測(cè)計(jì)劃，將于2017年前后實(shí)現(xiàn)無人自動(dòng)采集月球樣品（月壤或月巖）并返回地球[1]。

月球表面為高真空、超低溫環(huán)境，月球樣品在采集前，已經(jīng)在月球表面的真空環(huán)境中保存了幾十億年。為保證月球樣品科學(xué)價(jià)值不受影響，月樣采集并返回地球后必須在特殊條件下保存，避免受到地球上生命活動(dòng)、水、氧等因素的影響，以保持其原始狀態(tài)。一旦月球樣品暴露于地球大氣，月球樣品性質(zhì)將會(huì)發(fā)生改變。例如，月球樣品中的超微單質(zhì)金屬鐵與氧氣反應(yīng)，將生成鐵銹；玻璃和礦物與空氣中的水結(jié)合，將會(huì)生成黏土[2]。

為此，需要在月球樣品采集及返回地面之前建立月球樣品地面保存及處理實(shí)驗(yàn)室，用于在特殊條件下處理、保存月球樣品，最大限度地保證月球樣品不被地球環(huán)境污染，并且能夠使樣品保持在原始狀態(tài)時(shí)，對(duì)其進(jìn)行處理、存貯和研究。該實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)可參考世界上先進(jìn)的稀有樣品地面樣品保存及處理實(shí)驗(yàn)室，如阿波羅月球樣品實(shí)驗(yàn)室、隕石處理實(shí)驗(yàn)室[3]等。

1 月球樣品轉(zhuǎn)移過程中污染防護(hù)要求

月球樣品極其珍貴，重量有限，其價(jià)值不可估量，為了保證月球樣品在采集后至返回地面前不受各種可能因素的影響，最大限度的保持樣品的原始狀態(tài)和化學(xué)、物理性質(zhì)，月球樣品需在特殊設(shè)計(jì)的極低漏率密封封裝裝置中密封保存（密封封裝裝置漏率小于5×10-11Pa·m3/s，用航天產(chǎn)品檢漏方法和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢漏[4]）；月球樣品在返回地面之后，又必須實(shí)現(xiàn)無損無污染無變性的轉(zhuǎn)運(yùn)、解封和儲(chǔ)存。為此，必須制定科學(xué)的、嚴(yán)格的、全面完整的工作流程，以保證在月球樣品處理的全過程中，污染指標(biāo)嚴(yán)格控制在規(guī)定的水平線以下。

1.1 月球樣品返回地面后處理流程

月球樣品返回地面后即開始整套地面處理工作流程，該處理流程分為若干階段，其中有可能對(duì)月球樣品造成污染的階段有以下幾個(gè)：

（1）樣品密封封裝裝置解封，密封封裝裝置運(yùn)至地面應(yīng)用系統(tǒng)后，在地面解封與分樣設(shè)備中進(jìn)行裝置的解封和樣品收集；

（2）樣品描述、分樣，解封后，在解封與分樣設(shè)備中對(duì)月樣進(jìn)行描述和分樣；

（3）樣品存儲(chǔ)，分樣后，樣品送入存儲(chǔ)區(qū)，等待進(jìn)一步的分樣、處理和制備；

（4）樣品制備，利用顯微成像設(shè)備對(duì)樣品特征進(jìn)行初步描述，包括粒度等特征，之后進(jìn)行研磨、切割、注膠等制備工作；

（5）樣品分析，主要包括月球樣品的物理性質(zhì)分析、化學(xué)成分與結(jié)構(gòu)分析兩方面。

以上操作均需要在解封與分樣設(shè)備中進(jìn)行，該設(shè)備需最大限度保持月球樣品性質(zhì)不發(fā)生改變。

1.2 地面處理中的污染防護(hù)及主要設(shè)備

月球樣品地面處理與存貯的全過程需制定嚴(yán)格的污染防護(hù)措施，保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)參考美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)[5]。對(duì)于高純氮?dú)獗Ｗo(hù)樣品階段，水、氧分子濃度需進(jìn)行嚴(yán)格控制，其中每百萬(wàn)摩爾的氮?dú)庵醒鯕夥肿有∮?0 mol，水分子小于50 mol；同時(shí)要求操作裝置內(nèi)部環(huán)境潔凈度等級(jí)高于100級(jí)。為此，月樣地面處理全過程涉及的相關(guān)設(shè)備，都必須具有使其內(nèi)部獲得并保持高純氮?dú)饣蚯鍧嵳婵窄h(huán)境的功能。

月球樣品地面處理與存貯的過程中包括的設(shè)備主要有：車載樣品轉(zhuǎn)運(yùn)設(shè)備（用于月樣及其封裝裝置的地面轉(zhuǎn)移和運(yùn)輸，需配置車載真空系統(tǒng)）、解封與分樣設(shè)備、樣品存儲(chǔ)裝置、樣品盒和轉(zhuǎn)移箱、充氮密封操作臺(tái)、樣品封裝設(shè)備、高純氮?dú)夤┙o設(shè)備等。

1.3 對(duì)設(shè)備內(nèi)部材料的要求與控制

設(shè)備內(nèi)部的材料可能釋放出對(duì)月球樣品造成污染的物質(zhì)，壁體材料則可能滲透外部的水和氧等污染物質(zhì)，因此必須嚴(yán)格控制設(shè)備材料，在解封時(shí)處于真空環(huán)境中的材料選用真空放氣率小的材料[6]。材料選用的原則為：（1）真空出氣率低；（2）水、氧、有機(jī)物釋放量低；（3）吸附性低；（4）防水、氧滲透能力高。例如選擇操作手套材料時(shí)，需研究評(píng)估材料的氣體滲透率（如圖1所示[7]）等特性。

圖1 三種真空手套材料氣體滲透率對(duì)比圖

2 月球樣品密封裝置地面解封與分樣設(shè)備的設(shè)計(jì)

如前所述，月球樣品密封封裝裝置漏率要求為5×10-11Pa·m3/s以下，月球樣品密封封裝裝置機(jī)械結(jié)構(gòu)精細(xì)，密封性好；同時(shí)密封封裝樣品的全過程在月球上自動(dòng)進(jìn)行，機(jī)械系統(tǒng)復(fù)雜，給地面解封裝置的設(shè)計(jì)和工程實(shí)現(xiàn)帶來了很高的難度。在解封時(shí)保持樣品原始狀態(tài)，并且解封后樣品的處理或儲(chǔ)存工作需要在真空或高純氮?dú)獗Ｗo(hù)的潔凈環(huán)境中進(jìn)行，因此，解封與分樣設(shè)備是最為重要的地面應(yīng)用設(shè)備。文章重點(diǎn)介紹解封與分樣設(shè)備的設(shè)計(jì)。

月球樣品密封封裝裝置采用真空密封的密封方式。在月球的超高真空環(huán)境中采集樣品，再將樣品放入容器中并進(jìn)行真空密封，使樣品在返回地面過程中仍處于原有的真空環(huán)境中，如圖2所示。

圖2 月球樣品密封封裝裝置圖

作者所在的研究小組于2012年研制成功珍稀樣品存儲(chǔ)與處理環(huán)境條件維持設(shè)備，實(shí)物如圖3所示。在此設(shè)備部分設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了月球樣品密封封裝裝置地面解封與分樣設(shè)備構(gòu)型設(shè)計(jì)（如圖4所示），研究了解封關(guān)鍵機(jī)械結(jié)構(gòu)，滿足在月球樣品不受地球環(huán)境污染的條件下，對(duì)真空密封封裝裝置進(jìn)行解封，對(duì)解封過程中釋放的微量氣體[8]進(jìn)行實(shí)時(shí)分析，以及對(duì)解封后的樣品進(jìn)行分樣及轉(zhuǎn)移的功能要求。

圖3 珍稀樣品存儲(chǔ)與處理環(huán)境條件維持設(shè)備原理樣機(jī)圖

圖4 月球樣品密封裝置地面解封與分樣模型圖

3 污染防護(hù)設(shè)備主要環(huán)境技術(shù)指標(biāo)分析

在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，1 mol任何氣體的分子數(shù)（阿伏加德羅數(shù)）NA為6.022×1023個(gè)，1 m3中任何氣體分子數(shù)n0為2.687×1025個(gè)（洛喜密脫常數(shù)）。常溫下，1個(gè)大氣壓時(shí)N2的氣體分子數(shù)：

設(shè)高純N2中H2O的含量為50 ppm，O2的含量為20 ppm，則對(duì)應(yīng)的H2O和O2的分子數(shù)分別為：

相應(yīng)的要求在純N2環(huán)境中的O2單位體積分子數(shù)小于8.92×10-4mol·m-3。大氣中O2的容積百分比為21%，即在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下對(duì)應(yīng)的分子數(shù)占比為21%；在中高真空壓力范圍內(nèi)可以忽略所選真空泵對(duì)不同氣體的選擇性抽氣所帶來的計(jì)算誤差，加之H2O分子的影響，則可認(rèn)為在此條件下O2分子數(shù)占比最大為21%（以下按此數(shù)值進(jìn)行計(jì)算）。

根據(jù)氣體的壓力公式[9]：

式中：P氣體的壓力，Pa；n單位體積內(nèi)的分子數(shù)，即氣體的分子數(shù)密度，m-3；k玻爾茲曼常數(shù)，1.38×10-23J/K；T氣體熱力學(xué)溫度，K；

針對(duì)幾個(gè)典型真空壓力點(diǎn)，計(jì)算出單位體積內(nèi)的總分子數(shù)以及O2分子數(shù)，列于表1中。

表1 不同壓力下單位體積內(nèi)的總分子數(shù)及O2分子數(shù)

考慮到真空解封室中的氣體泄露和各種材料出氣帶來的氣體載荷，以及探月工程的高可靠度要求，采用主泵為渦輪分子泵、前級(jí)為干式真空泵的抽氣機(jī)組配置方案。干式真空泵的極限壓力一般為0.1~10 Pa，渦輪分子泵前級(jí)壓力10~1 Pa，極限壓力＜10-8Pa；基于對(duì)可能氣體載荷的計(jì)算，此種配置可以保證解封真空室工作壓力小于5×10-2Pa，相應(yīng)的最大O2分子數(shù)為4.2×10-6mol·m-3，充分滿足O2分子數(shù)小于8.92×10-4mol·m-3的要求。

同時(shí)要求在真空環(huán)境中H2O的單位體積分子數(shù)小于2.23×10-3mol·m-3，如式（2），由于H2O分子相對(duì)于其他氣體分子較難在真空抽氣中去除，需特別加以考慮。若真空解封室工作壓力為5×10-2Pa左右，則根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，此時(shí)容器內(nèi)的氣體成分主要為N2、H2O、CO2和O2，其中H2O分子所占比例約為20%，則對(duì)應(yīng)于H2O的分壓力為1×10-2Pa。

根據(jù)式（4）計(jì)算出真空解封室工作壓力為5×10-2Pa時(shí)的H2O分子數(shù)為4.0×10-6mol·m-3，H2O分子數(shù)滿足小于2.23×10-3mol·m-3的要求。

綜上所述，主泵為渦輪分子泵、前級(jí)為干式真空泵的抽氣機(jī)組配置方案可以滿足真空解封室高純N2中H2O的含量小于等于50 ppm，O2的含量小于等于20 ppm的需求，所以此種配置方案可以運(yùn)用于真空解封室。

4 結(jié)論

月球樣品的采集與返回極其困難，月球樣品來之不易，非常珍貴。為了保證月球樣品在保持其原始狀態(tài)的情況下得到科學(xué)的處理、存貯和科學(xué)研究，需要對(duì)轉(zhuǎn)移的全過程進(jìn)行污染防護(hù)與控制，制定科學(xué)化的控制指標(biāo)。計(jì)算結(jié)果表明，真空解封室的環(huán)境控制可以采取以渦輪分子泵為主泵、干式真空泵為前級(jí)泵的抽氣機(jī)組方案，該方案可以滿足真空解封室環(huán)境維持的需求。

[1]葉培建，彭兢.深空探測(cè)與我國(guó)深空探測(cè)展望[J].中國(guó)工程科學(xué)，2006，8（10）：13-18.

[2]Wbite D R，Lyndon B.Apollo experience report-Lunar sample processing in the receiving laboratory high vacuum complex[C]//Johnson Space Center，NASA Houston，1976.

[3]Mangus S，Larsen W，Center J S.Lunar Receiving Laboratory Project History[M].NASA，2004.

[4]王凡，陳光奇，王榮宗.航天產(chǎn)品常用泄漏檢測(cè)方法[J].真空與低溫，2012，18（4）：235-240.

[5]Sears D，Allen C，Britt D，et al.The Hera mission:multiple near-earth asteroid sample return[J].Advances in space re?search，2004，34(11):2270-2275.

[6]董猛，馮炎，陳勇軍，等.材料在真空環(huán)境下放氣率的測(cè)試技術(shù)研究[J].真空與低溫，2014，20（1）：46-51.

[7]諾斯.真空手套材料手冊(cè)[M].美國(guó)：NORTH（諾斯）公司，2012.

[8]賀懷宇，王英，鄧成龍，等.月壤中的稀有氣體[J].地球化學(xué)，2010，39（2）：123-130.

[9]王欲知，陳旭.真空技術(shù)[M].北京：北京航空航天大學(xué)出版社，2007.