張 帥,李靜媛,杜 偉,江來珠
(1.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083;2寶山鋼鐵股份有限公司,上海 200431)
430鐵素體不銹鋼成本低廉,并具有優(yōu)良的耐氯化物和應(yīng)力腐蝕性能,被廣泛應(yīng)用于廚房設(shè)備等領(lǐng)域.在這些應(yīng)用領(lǐng)域,通常還要求430鐵素體不銹鋼具有優(yōu)良的深沖性能和耐均勻腐蝕性能,但目前國內(nèi)相應(yīng)鋼種尚不能很好地滿足此類要求[1],與Cr-Ni奧氏體不銹鋼相比冷沖性能尚有一定差距.其應(yīng)變硬化指數(shù)n值較低,但已經(jīng)與低碳鋼相近,因此,無太大提高余地,而平均塑性應(yīng)變比值明顯低于低碳鋼,尚有很大挖掘潛力,有待進(jìn)一步提高[2].國外很早就已注重新型鐵素體不銹鋼的開發(fā)與應(yīng)用,經(jīng)過多年的實(shí)踐,人們逐漸認(rèn)識到傳統(tǒng)鐵素體不銹鋼的性能缺陷主要是由間隙原子C和N引起的,它們在加工變形時(shí)釘扎位錯(cuò)、阻止滑移而降低深沖系數(shù),惡化深加工性能[3].目前,基于冶金工藝的改進(jìn)以及對鐵素體不銹鋼微合金化物理冶金機(jī)理的研究已經(jīng)非常深入,通過添加微量合金元素,降低有害元素含量可以增加有利織構(gòu),提高鋼的深沖性能[4-6].基于此,寶鋼研究院不銹鋼所通過技術(shù)創(chuàng)新開發(fā)了一種新型鐵素體不銹鋼,較傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼C、N含量降低,且加入了 Nb、Ti、Sn等元素.初步研究表明這種鋼耐蝕性能優(yōu)良,有望在將來取代傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼,實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),應(yīng)用在廚房沖壓制品等方面.目前,該鋼種的深沖性能以及退火工藝對板材織構(gòu)的影響規(guī)律是亟待查明的問題.
本文試驗(yàn)材料由寶鋼提供,化學(xué)成分見表1,作為對比也給出了寶鋼生產(chǎn)的B430化學(xué)成分.板坯經(jīng)過熱軋、退火、噴砂,最終冷軋成0.6 mm厚的軋板.
表1 試樣的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
冷軋板在 840、860、880、900、920 ℃下經(jīng)2 min或4 min退火處理.將退火后的軋板切割成10 mm×12 mm(長度方向?yàn)檐埾?試樣,研磨拋光,侵蝕后在H-800光學(xué)顯微鏡下觀察橫向截面的顯微組織,侵蝕劑為5 gCuSO4+20 mLHCL+20 mLH2O.
從退火板上切取同樣大小試樣,將軋板平面研磨到中心層制成織構(gòu)測定樣品,在D5000型X射線衍射儀上進(jìn)行宏觀織構(gòu)檢測,繪出取向分布函數(shù)ODF的?2截面圖.
按國標(biāo)GB5027-85沿與薄板軋向呈0、45、90的方向制成拉伸試樣,在MTS810材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn),測得各個(gè)方向的塑性應(yīng)變比r值,根據(jù)公式=(r0+r90+2r45)/4和Δr=(r0+r90-2r45)/2分別計(jì)算相應(yīng)退火溫度的平均塑性應(yīng)變比)和各項(xiàng)異性指數(shù)(Δr).
通過安裝在掃描電子顯微鏡上的OIM 4000 EBSD系統(tǒng)對試樣中晶粒取向分布情況和低重位點(diǎn)陣晶界分布情況進(jìn)行觀察、分析.對取得理想值的試樣在FEI Quanta 600掃描電子顯微鏡(SEM)下進(jìn)行面掃和點(diǎn)掃,分析其主要元素分布和析出情況,
從圖1不同退火溫度的取向分布ODF圖來看,冷軋態(tài)時(shí),鋼中的織構(gòu)以較強(qiáng)的α纖維織構(gòu)和較弱的γ纖維織構(gòu)為主,α纖維織構(gòu)主要是取向密度為4的(001)[11-0]織構(gòu)和取向密度為6.5的(112)[110]織構(gòu),γ纖維織構(gòu)主要是(111)[1]取向,密度較弱,僅為3.0.840℃退火后,α纖維織構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)槿∠蛎芏葹?的(558)[10]織構(gòu),與原始冷軋板的α纖維織構(gòu)偏離一定角度,而γ織構(gòu)依然以{111}<112>取向?yàn)橹?,最大取向密度?.8.860℃退火時(shí),α織構(gòu)的密度和分布范圍明顯降低,仍然以(558)[10]織構(gòu)為主,但其密度已降低到2,{111}<112>織構(gòu)的最大取向密度則略有升高,為7.9.880℃退火時(shí),α織構(gòu)進(jìn)一步減少,(001)[10]織構(gòu)已經(jīng)消失,γ纖維再結(jié)晶織構(gòu)中的{111}<112>的最大取向密度則達(dá)到8.5.900℃時(shí)α纖維織構(gòu)已基本不存在,{111}<112>的最大取向密度升高到8.8.繼續(xù)升溫到920℃時(shí),{111}<112>織構(gòu)的最大取向密度略有增加,達(dá)到9.0,但其中取向密度為8.2的(111)[11]織構(gòu)向(334)[43]織構(gòu)發(fā)生了偏移.同時(shí),已經(jīng)消失的(001)[10]織構(gòu)和(001)[0]織構(gòu)又再次出現(xiàn).
對不同退火溫度的試樣在室溫下進(jìn)行15%拉伸,分別測得每個(gè)退火溫度下3個(gè)方向r0、r45、r90的塑性應(yīng)變比,并計(jì)算平均塑性應(yīng)變比和板面各項(xiàng)異性指數(shù)△r,結(jié)果如表2所示
圖1 不同冷軋退火板織構(gòu)恒?2=45°ODF截面圖
表2 不同退火工藝下的拉伸試驗(yàn)結(jié)果
試驗(yàn)鋼的冷軋板隨著退火溫度的升高,其顯微組織的變化規(guī)律如圖2所示.圖2(a)為冷軋態(tài),此時(shí)鋼中組織由于軋制的作用呈纖維狀.圖2(b)是840℃下再結(jié)晶退火2 min的組織,此時(shí)鋼中已發(fā)生部分再結(jié)晶,但還能看到明顯的軋制纖維組織.通過局部放大圖可以看到,再結(jié)晶晶粒沿纖維組織晶界形核、長大,并開始吞噬變形組織.此時(shí)的晶粒大小不均勻,再結(jié)晶晶粒與未再結(jié)晶晶?;祀s,呈現(xiàn)出典型的混晶組織.圖2(c)為860℃下退火2 min的組織,可以看到,此時(shí)鋼中再結(jié)晶過程已基本完成,晶粒大多呈等軸狀,直徑約5~10 μm,但尚有少量未被吞噬纖維狀組織存在.
圖2 試驗(yàn)鋼冷軋板經(jīng)2 min退火前后顯微金相組織
溫度升高到880℃時(shí),如圖2(d)所示,退火板內(nèi)晶粒已經(jīng)完全再結(jié)晶,組織為等軸晶,晶粒細(xì)小均勻,平均晶粒尺寸約為15 μm.隨著退火溫度繼續(xù)升高,再結(jié)晶晶粒開始長大,在900℃時(shí),如圖2(e)所示,平均晶粒尺寸達(dá)到25 μm,但均勻性有所降低,大晶粒開始吞噬小晶粒,晶粒尺寸從3~5 μm至 30 μm 不等.達(dá)到920 ℃時(shí),如圖2(f)所示,晶粒繼續(xù)長大,且發(fā)生部分晶粒異常長大,晶粒尺寸均勻性下降,晶粒尺寸從10 μm至70 μm不等.
對比圖1和圖2可以發(fā)現(xiàn),α纖維織構(gòu)主要由被延長的、非等軸的晶體組織構(gòu)成,γ纖維織構(gòu)則主要由強(qiáng)烈變形的位錯(cuò)墻胞狀組織構(gòu)成.隨著再結(jié)晶退火的進(jìn)行,胞狀組織逐漸形核、長大,形成等軸晶,并吞噬長條狀α纖維組織,即{111}取向的晶粒吞噬{001}取向的晶粒,與此變化一致的是γ纖維織構(gòu)取向密度的增加和α纖維織構(gòu)取向密度的減少.γ纖維織構(gòu)的優(yōu)先生長是因?yàn)榫哂衶111}取向的晶粒有特殊的取向關(guān)系.對900℃/2 min退火工藝下試樣的取向分布和晶界分布情況進(jìn)行觀察,不同取向晶粒用不同顏色表示,如圖3(a)所示,低重位點(diǎn)陣晶界也用不同顏色示出,見圖3(b).
圖3 900℃,2 min退火試樣EBSD試驗(yàn)結(jié)果
由圖3(b)可以看到,在{111}取向晶粒和{001}取向晶粒交界處存在較多低重位點(diǎn)陣晶界,即Σ小于29的晶界(設(shè)想同種晶體結(jié)構(gòu)的兩個(gè)互相貫穿的點(diǎn)陣充滿整個(gè)空間,它們之間通過轉(zhuǎn)軸[uvw]和轉(zhuǎn)角θ相互聯(lián)系起來.如果轉(zhuǎn)角θ是任意的,并不一定存在一個(gè)兩個(gè)晶體的陣點(diǎn)相重合的超點(diǎn)陣,只有對于某些特定的θ才存在這樣的超點(diǎn)陣,人們稱之為重位點(diǎn)陣(CSL).重位陣點(diǎn)密度的倒數(shù)稱為Σ,這是標(biāo)志CSL的一個(gè)重要參量.Σ越小,重合的原子位置越多,Σ只取奇數(shù)),這種取向的晶粒具有較高的晶界能,晶界遷移率大,會優(yōu)先長入附近的形變基體,從而形成較強(qiáng)的{111}再結(jié)晶織構(gòu).當(dāng)退火溫度為920℃時(shí),由于溫度過高,晶界向各個(gè)方向擴(kuò)散的幾率都增大,原先具有的特殊取向遭到破壞,γ纖維取向晶粒的生長受阻,而其周圍的α纖維取向晶粒又開始生長,已經(jīng)消失的(001)[11-0]織構(gòu)和(001)[1-1-0]再次出現(xiàn).
對900℃,2 min退火試樣進(jìn)行掃描電鏡分析,結(jié)果如圖4所示,可以看到,鋼中主要元素分布均勻,未出現(xiàn)偏聚,但有白色的析出物出現(xiàn),這些析出物在晶界和晶粒內(nèi)都有出現(xiàn),呈分散狀態(tài),尺寸不一,大多數(shù)尺寸小于1 μm,最大的析出物尺寸約為2 μm.
圖4 900℃,2 min退火試樣元素分布
為了弄清析出物的成分,選擇其中的一個(gè)析出物進(jìn)行掃描,結(jié)果如圖5所示.根據(jù)波譜可以看出,析出物中有較高含量的Ti、Nb、C、N 元素,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)分別為Ti=62.60,Nb=9.16,C=5.77,N=14.22,均明顯高于這些元素在試驗(yàn)用鐵素體不銹鋼中的平均含量,表明該析出物主要是Ti、Nb的碳氮化物.進(jìn)一步分析其他析出物,結(jié)果顯示這些析出物都是Ti、Nb的碳氮化物.
圖5 析出物金相照片(a)及掃描結(jié)果(b)
根據(jù)拉伸試驗(yàn)結(jié)果,900℃,2 min退火后,試驗(yàn)鋼取得了較好的塑性應(yīng)變比,為了分析試驗(yàn)鋼在較長退火時(shí)間下組織、織構(gòu)及性能的變化情況,本文將試驗(yàn)鋼做900℃,4 min退火處理,得到=1.82,較900℃,2 min退火略有提高.組織和織構(gòu)變化對比如圖6所示.
對比圖2(e)和圖6(a)可知,退火時(shí)間不變?yōu)? min,溫度由900℃增加到920℃時(shí),晶粒長大,但大小均勻性未得到改善,但當(dāng)900℃處理時(shí)間由2 min延長至4 min后,大尺寸晶粒直徑未改變,而組織整體均勻等軸化,平均晶粒尺寸為40 μm.這在一定程度上將改善鋼的沖壓性能,對提高值有益處.對比圖1(e)和圖6(b)可知,退火時(shí)間由2 min增加到4 min時(shí),已經(jīng)消失的(001)[10]織構(gòu)和(001)[0]織構(gòu)再次出現(xiàn),同時(shí)還出現(xiàn)了取向密度均為2的(558)[10]織構(gòu),γ纖維織構(gòu)的取向密度也略有增加,達(dá)到9.0.這是因?yàn)榫ЯiL大過程是一個(gè)晶粒吞并另一個(gè)晶粒的過程,這一過程晶界遷移率起著重要作用,保溫時(shí)間較長時(shí),具有低晶界遷移率的α纖維取向晶粒也獲得了充分生長的機(jī)會,同時(shí)γ纖維織構(gòu)取向的晶粒繼續(xù)增長.
圖6 試驗(yàn)鋼冷軋板900℃,4 min退火后顯微金相組織及織構(gòu)分布
試驗(yàn)用材料均為寶鋼提供,其生產(chǎn)的傳統(tǒng)鐵素體不銹鋼B430經(jīng)冷軋退火后獲得的最佳平均塑性應(yīng)變比=1.2,退火制度為850 ℃ /2 min[8].本文采用的改進(jìn)后的鐵素體不銹鋼,研究發(fā)現(xiàn),在900℃得到較理想的組織和織構(gòu),經(jīng)4 min退火后平均塑性應(yīng)變比達(dá)到1.82,深沖性能有望得到明顯改善.
值得注意的是,改進(jìn)后試驗(yàn)鋼的完全再結(jié)晶溫度880℃比傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼(850℃)要高,這是由于試驗(yàn)鋼中加入了Ti、Nb元素,與鋼中的碳氮元素形成Ti、Nb的碳、氮化物,彌散分布在晶粒中,起到了固定碳、氮元素的作用[12].鐵素體鋼中,碳、氮元素以間隙原子狀態(tài)存在,間隙原子的擴(kuò)散速度很快,而再結(jié)晶晶核的形成與長大都需要原子的擴(kuò)散,因此,含C、N元素較高的傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼更易發(fā)生再結(jié)晶,在較低溫度下就可以完成再結(jié)晶.另一方面,新型鐵素體不銹鋼深沖性能的提高與Ti、Nb元素的加入有重要關(guān)系.據(jù)文獻(xiàn)[13-14]添加 Ti、Nb 穩(wěn)定化元素后,實(shí)驗(yàn)鋼鑄態(tài)組織中的結(jié)晶區(qū)變寬,結(jié)晶區(qū)的增加有利于凝固組織中等軸晶的形成,同時(shí),凝固過程中析出的TiN是有效的等軸晶異質(zhì)形核的核心[15],可以有效提高凝固組織的等軸晶率,同時(shí)凝固組織柱狀晶比例下降,而柱狀晶被認(rèn)為是冷軋退火后不利α纖維織構(gòu)的來源,等軸晶則有利于形成γ纖維織構(gòu),因此,Ti、Nb元素的加入有助于提高平均塑性應(yīng)變比,改善深沖性能.
1)試驗(yàn)鋼在840~900℃退火2 min時(shí),隨著溫度的升高,有利γ纖維織構(gòu)的取向密度和分布范圍呈增長趨勢,不利織構(gòu)則不斷減少,平均塑性應(yīng)變比的變化規(guī)律與有利織構(gòu)的密度變化極好地吻合,在900℃時(shí)取得最大值.
2)退火溫度高于920℃,不利織構(gòu)增加,有利織構(gòu)減少.保溫時(shí)間大于4 min,不利織構(gòu)和有利織構(gòu)都增加.退火溫度過高,γ纖維織構(gòu)中晶粒的特殊取向關(guān)系遭到破壞,所以α纖維取向密度增加,γ纖維織構(gòu)密度下降.保溫時(shí)間過長,并沒有破壞γ纖維織構(gòu)中晶粒的特殊取向,但α纖維取向晶粒也獲得了充分生長的機(jī)會,所以兩者的密度都增加了.
4)試驗(yàn)鋼的再結(jié)晶溫度高于傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼,經(jīng)900℃,4 min退火后有望取得理想的深沖性能,此時(shí)=1.82,較傳統(tǒng)鐵素體不銹鋼的=1.2提高了約50%.
[1] 杜偉,江來珠,余海峰,等.鐵素體不銹鋼的沖壓性[J].寶鋼技術(shù),2012(6):66-76.DU Wei,JIANG Laizhu,YU Haifeng,et al.Stamping properties of ferritic stainless steel[J].Bao-Steel Technology,2012(6):66-76.
[2] 于德建.超純Cr12鐵素體不銹鋼的組織、織構(gòu)及成形性能研究[D].沈陽:東北大學(xué),2009.Yu Dejian.Study of Microstructure,Texture and formability of ultrapurified Crl2 ferritic stainless steel[D].Shenyang:Northeastern University,2009.
[3] 崔忠圻,覃耀春.金屬學(xué)與熱處理[M].北京:機(jī)械工業(yè)出版社,2007:216-217.
[4] MIYAMOTO Hrioyuki,XIAO Tong,UENOYA Toshiyuki,et al.Effect of simple shear deformation prior to cold rolling on texture and ridging of 16%Cr ferritic stainless steel sheets[J].ISIJ International,2010,50(11):1653-1659.
[5] VAN Der Eijk C,GRONG O,HAAKONSEN F,et al.Progress in the development and use of grain refiner based on cerium sulfide or titanium compound for carbon steel[J].ISIJ International,2009,49(7):1046-1050.
[6] WANG Minglin,CHENG Guoguang,QIU Shengtao,et al.Roles of titanium-rich precipitates as inoculants during solidification in low carbon steel[J].InternationalJournalofMinerals,Metallurgy and Materials,2010,17(3):276-281.
[7] 劉海濤.Cr17鐵素體不銹鋼的組織、織構(gòu)及成型性能研究[D].沈陽:東北大學(xué),2009.
[8] 張鑫.超純430鐵素體不銹鋼組織和性能的研究[C]//第七屆中國鋼鐵年會論文集.北京:冶金工業(yè)出版社,2009:330-335.ZHANG Xin.Themicrostructureandmechanical properties study of ultra pure ferritic stainless steel 430[C]//The 7th China steel conference proceedings.Beijing:Metallurgical Industry Press,2009:330-335.
[9] LIU Haitao,LIU Zhenyu,WANG Guodong,et al.Microstructure,texture and deep draw ability of ultrapurified ferritic stainless steel [J].Journal of Northeastern University:Natural Science,2009,30(5):661-664.
[10] KANG H G ,HUN M Y,PARK S H,et al.Effect of lubrication during hot rolling on the evolution of through-thickness textures in 18%Cr Ferritic stainless steel[J].Steel Research International,2008,79(6):489-496.
[11] 王緒,楊弟,毛為民,等.超深沖IF鋼退火過程中織構(gòu)變化的ODF 分析[J].鋼鐵研究學(xué)報(bào),1995,7(1):60-65.WANG Xu,YANG Di,MAO Weimin,et,al.ODF analysis of textural variation on extra-deep drawing if steel sheet during annealing[J].Journal of Iron and Steel Research,1995,7(1):60-65.
[12] 張弛,劉振宇,鄭淮北,等.Nb和Ti對超純鐵素體不銹鋼凝固組織及表面起皺的影響[J].材料熱處理學(xué)報(bào),2011,32(9):22-28.ZHANGChi,LIU Zhenyu,ZHENG Huaibei,et al.Effects of addition of Nb and Ti on solidification structure and surface ridging of an ultra purified ferritic stainless steel[J].Transactions of Materials and Heat Treatment,2011,32(9):22-28.
[13] SHIN Hyung Joon,AN Joong Kyu,PARK Soo Ho,et al.The effect of texture on ridging of ferritic stainless steel[J].Acta Materialia,2003(51):4693-4706.
[14] 杜偉,江來珠,孫全社,等.凝固組織對超低碳鐵素體不銹鋼皺褶和深沖性的影響[J].寶鋼技術(shù),2010(2):25-29.DU Wei,JIANG Laizhu,SUN Quanshe,et,al.Effect of the solidification structure on the ridging and drawability of ultra low carbon ferritic stainless steel[J].Bao-Steel Technology,2010(2):25-29.
[15] 顧金磊,余海峰,顧佳卿,等.冷軋工藝對00Cr21MoNbTi鐵素體不銹鋼組織、織構(gòu)與成形性能的影響[J].鋼鐵,2011(04):82-87 GU Quanlei,YU Haifeng,GU Jiaqing,et,al.Effect of cold rolling process on microstructure,texture and formability of 00Cr21MoNbTi ferritic stainless steel[J].Journal of Iron and Steel,2011(4):82-87.