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    新型納米含氟樹脂中氟水平對其機(jī)械性能的影響

    2015-11-28 07:36:06李文然王成坤鄧麗娜
    關(guān)鍵詞:含氟量撓曲含氟

    李文然,王成坤,鄧麗娜,王 特,王 靜

    (1.吉林大學(xué)口腔醫(yī)院牙體牙髓病科,吉林 長春 130021;2.山東省鄒城市人民醫(yī)院口腔科,山東 鄒城 273500)

    自20世紀(jì)60年代起復(fù)合樹脂應(yīng)用于齲病治療,并以其操作簡單、顏色美觀和較好的機(jī)械性能等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于臨床。但由于材料自身的缺陷,繼發(fā)齲仍是齲病充填治療失敗的主要原因之一[1-2]。因此,多年來學(xué)者一直致力于研究開發(fā)新型的復(fù)合樹脂。氟抗齲機(jī)制已經(jīng)明確,有研究[3-5]表明:含氟樹脂在抑制繼發(fā)齲的產(chǎn)生和抗致齲微生物等方面有一定作用,因此在樹脂材料中導(dǎo)入含氟物質(zhì),以期獲得具有抗齲性能的新型改良復(fù)合樹脂已成為目前主要研究方向之一。國內(nèi)外現(xiàn)有研究主要集中于離子氟的導(dǎo)入對樹脂材料機(jī)械和物理性能的影響,而針對樹脂材料本身含氟水平對其性能影響的研究尚少。本研究主要對一種新型的納米高強(qiáng)度樹脂中氟水平對其撓曲強(qiáng)度(flexural strength)、彈性模量 (elastic modulus)和微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度 (micro-tensile bond strength,μTBS)等機(jī)械性能的影響進(jìn)行測量分析,以期更好地指導(dǎo)含氟樹脂材料在臨床中的應(yīng)用。

    1 材料與方法

    1.1 離體牙、主要試劑和儀器 經(jīng)患者同意,收集吉林大學(xué)口腔醫(yī)院門診1周內(nèi)拔除的人新鮮、完整、無齲的第三磨牙25顆,流水下去除表面附著軟組織和血,1%氯胺溶液4℃保存。新型含氟納米高強(qiáng)度樹脂:含氟量分別為0%、10%、20%和30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)),A2型,批號(hào)為13050204,自酸蝕粘結(jié)劑 (登泰克牙科材料有限公司,中國),F(xiàn)iltek Z350(3MESPE,美國);電子萬能試驗(yàn)機(jī)(DNS20,長春試驗(yàn)機(jī)研究所有限公司),慢速切割機(jī) (SYJ-150A,沈陽科晶公司),微拉伸測試儀(IL60193,Bisco公司,美國),LED光固化機(jī)(登士柏公司,美國),游標(biāo)卡尺 (桂林量具刀具廠,中國),電熱恒溫培養(yǎng)箱 (DHP-9052,上海一恒科學(xué)儀器有限公司),4℃冰箱,600目砂紙。

    1.2 撓曲試驗(yàn)檢測各組試件撓曲強(qiáng)度和彈性模量選取Z350(Z350組)和4種含氟量不同的新型納米樹脂組 (含氟量0%、10%、20%和30%組),依照中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY-1042-2003,制作規(guī)格為 (25.0±2.0)mm× (2.0±0.1)mm×(2.0±0.1)mm的撓曲強(qiáng)度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)試件,每組5個(gè)。600目砂紙濕打磨試件各面,使其光滑平整,37℃生理鹽水中儲(chǔ)存24h后,千分尺精確測量試件的寬度和高度,萬能試驗(yàn)機(jī)以0.75mm·min-1的載荷速度,采用三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)法檢測試件撓曲強(qiáng)度和彈性模量。

    1.3 微拉伸試驗(yàn)檢測各組試件斷裂面和μTBS流水下以慢速切割機(jī)將25顆離體牙去除冠面釉質(zhì),曝露淺層牙本質(zhì),600目濕砂紙平整斷面,隨機(jī)分到各組,每組5顆,沖洗吹干后涂布自酸蝕粘結(jié)劑,分別用Z350和含氟量為0%、10%、20%和30%的新型樹脂堆出3~5mm高的樹脂核。37℃生理鹽水中儲(chǔ)存24h后,硬石膏包埋,慢速切割機(jī)流水下以150~200r·min-1制備出截面為(1.0±0.2)mm2的條柱狀試件 (圖1)。去除有明顯裂紋缺陷者,選用形態(tài)完整、無明顯破損且粘結(jié)面面積符合 (1.0±0.2)mm2的試件10個(gè) (此步均由同一名試者完成),置于生理鹽水浸潤的濕紗布上備用。用氰基丙烯酸酯黏結(jié)劑 (502膠水)將制備好的試件固定于微拉伸儀夾具上,然后以1.0mm·min-1的速度水平牽拉,直至試件斷裂,記錄試件斷裂時(shí)最大載荷數(shù)據(jù) (F),用游標(biāo)卡尺測量并計(jì)算出斷裂面面積 (S)。后根據(jù)下列公式計(jì)算μTBS。μTBS (MPa)=F (N)/S (mm2)。低倍顯微鏡下 (×40)觀察試件斷裂方式,觀察其是否為粘結(jié)面斷裂,非粘結(jié)面斷裂的試件不記錄在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中。

    1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析 采用SPSS 19.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理。各組試件撓曲強(qiáng)度、彈性模量和μTBS均以表示,多組間均數(shù)比較采用單因素方差分析 (one-way ANOVA),兩組間比較采用Tukey’s HSD法。

    圖1 微拉伸試驗(yàn)試件制作流程圖Fig.1 Chart of specimens prepared for micro-tensile test

    2 結(jié) 果

    2.1 各組試件撓曲強(qiáng)度和彈性模量 含氟量20%組試件的撓曲強(qiáng)度大于其他各組,但各組間撓曲強(qiáng)度比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義 (P>0.05)。含氟量20%組試件的彈性模量明顯大于Z350組、含氟量0%和30%組 (P<0.05)。見表1。

    表1 各組試件的撓曲強(qiáng)度和彈性模量Tab.1 Flexural strength and elastic modulus of specimens in various groups (n=5,)

    表1 各組試件的撓曲強(qiáng)度和彈性模量Tab.1 Flexural strength and elastic modulus of specimens in various groups (n=5,)

    * P<0.05 vs Z350group;△P<0.05 vs 0%F group;#P<0.05 vs 20%F group.

    Group Flexural strength(P/MPa)Elastic modulus(P/GPa)Z350 129.96±14.01 11.32±0.410%F 125.22±6.44 10.96±0.5710%F 118.44±10.87 11.92±0.3120%F 133.28±7.68 12.68±0.44*△30%F 118.64±11.32 11.20±0.78#

    2.2 各組試件的粘結(jié)面積和μTBS 低倍鏡下觀察,試件均為粘結(jié)面斷裂。單因素方差分析,5組微拉伸試件間的粘接面積比較差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。直線回歸分析,5種復(fù)合樹脂粘結(jié)面積與μTBS呈負(fù)相關(guān)關(guān)系 (r=-0.8494),即粘結(jié)面積為 (1.0±0.2)mm2時(shí),μTBS隨粘結(jié)面積的增大而降低。與含氟量0%組比較,含氟量10%和含氟量20%組試件μTBS比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05);含氟量30%組試件μTBS明顯低于含氟量0%、10%和20%組 (P<0.05);與Z350組比較,含氟量0%和含氟量10%組試件μTBS比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義 (P>0.05);含氟量20%和含氟量30%組試件的μTBS明顯低于Z350組 (P<0.05)。見表2。

    表2 各組試件的粘結(jié)面積和μTBSTab.2 Bond areas andμTBS of specimens in various groups(n=10,)

    表2 各組試件的粘結(jié)面積和μTBSTab.2 Bond areas andμTBS of specimens in various groups(n=10,)

    * P<0.05 vs Z350group;△P<0.05 vs 0%F group;#P<0.05 vs 10%F group;▲P<0.05 vs 20%F group.

    Group Bond area(A/mm2)μTBS(P/MPa)Z350 1.04±0.02 22.74±1.260%F 1.05±0.02 22.31±2.2810%F 1.04±0.03 19.28±3.9620%F 1.05±0.05 18.12±4.44*30%F 1.08±0.04 13.27±2.00*△#▲

    3 討 論

    光固化復(fù)合樹脂主要由樹脂基體、光引發(fā)體和無機(jī)填料等組成,無機(jī)填料的加入不但可以提高材料的機(jī)械性能,還能夠降低材料的熱膨脹系數(shù),減少其聚合收縮程度,進(jìn)而能有效地抑制邊緣微滲漏的產(chǎn)生,降低繼發(fā)齲的發(fā)病率。早期的無機(jī)填料主要為大顆粒石英,其與樹脂基體進(jìn)行相對簡單的物理混合,不但粒度大,不美觀,難以拋光,且拋光后表面粗度大、不光滑,極大地限制了臨床應(yīng)用。納米和硅烷化處理技術(shù)的應(yīng)用,大大減小了填料的物理尺寸,使無機(jī)填料與樹脂基質(zhì)更易于粘合,因此也使在樹脂中加入更多的填料成為可能[1-2]。不同填料的加入,也使材料的機(jī)械性能產(chǎn)生不一樣的改變。材料的機(jī)械性能主要包括抗彎強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度等。因?yàn)樾迯?fù)材料在口腔中受力復(fù)雜,撓曲強(qiáng)度和彈性模量可以描述材料受復(fù)雜應(yīng)力下的性能;而微拉伸試驗(yàn)可以在較小的粘結(jié)面積下,盡可能降低因粘結(jié)面積過大而造成的內(nèi)聚破壞所帶來的影響,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更趨近于真實(shí)值[6-7]。因此本研究選擇撓曲強(qiáng)度、彈性模量和μTBS作為衡量樹脂材料機(jī)械性能的指標(biāo)。

    本實(shí)驗(yàn)所采用的復(fù)合樹脂無機(jī)填料中含有氟基硅酸鹽生物陶瓷粉 (CaO-SiO2-Al2O5-F),為新型納米材料。含氟納米粒子的加入,不僅可以使材料擁有抗齲活性,還可以改善材料的力學(xué)性能。本研究結(jié)果顯示:隨著含氟量的增加,樹脂撓曲強(qiáng)度、彈性模量和μTBS均有所改變;當(dāng)含氟量為20%時(shí),材料的撓曲強(qiáng)度為最大值,但組間比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義;隨含氟量的增加,材料彈性模量有先增后減的趨勢,且在含氟量為20%時(shí)試件的彈性模量最大;試件μTBS則隨含氟量的增加呈遞減的趨勢,但當(dāng)含氟量在20%以內(nèi)時(shí),組間μTBS比較差異并無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。一般來說,在樹脂中加入無機(jī)鹽可以增加樹脂的硬度,且有利于撓曲強(qiáng)度的增加。但加入的無機(jī)物又可造成應(yīng)力集中,導(dǎo)致?lián)锨鷱?qiáng)度下降。因此,樹脂中填料的量應(yīng)嚴(yán)格符合臨床要求。

    氟釋放材料的釋氟性能與氟添加劑性質(zhì)和含氟量有密切關(guān)聯(lián)。由于現(xiàn)有研究對有效的最低抑齲氟濃度的說明并不明確,因此可以認(rèn)為長期穩(wěn)定的氟釋放能力比短期大量的氟釋放材料抑齲性能更優(yōu)越。又因?yàn)闃渲牧吓c牙體硬組織熱膨脹系數(shù)不一致,其固化收縮的性能往往造成粘結(jié)面產(chǎn)生微縫隙,長久則造成繼發(fā)齲的產(chǎn)生;而縫隙中氟離子的導(dǎo)入,則能夠有效地降低繼發(fā)齲產(chǎn)生的概率[5]。利用氟再充技術(shù)使釋氟材料保持長久的氟釋放能力,可以大大提高復(fù)合樹脂材料的臨床使用壽命,因此氟釋放材料在齲齒充填治療應(yīng)用中優(yōu)勢明顯。本課題組前期研究[8]表明:本實(shí)驗(yàn)所采用的新型含氟復(fù)合樹脂材料在最初的24~48h內(nèi)有較高的氟釋放量,含氟量為10%、20%和30%的樹脂24h氟釋放量分別為 (0.29170±0.01918)、 (0.48030±0.09966)和 (0.66000±0.05963)mg·L-1;在15~30d內(nèi)也可維持于穩(wěn)定的低氟水平,30d后的釋放量分別為 (0.03660±0.00548)、 (0.04370±0.01182)和 (0.05080±0.00811)mg·L-1,即含氟量越高,釋氟量也越高。

    自1994年Sano等[7]使用了微拉伸試驗(yàn)方法以來,該法已被廣泛應(yīng)用于材料性能的評估。微拉伸試驗(yàn)影響因素眾多,涉及到試驗(yàn)的多個(gè)方面[9-13]。研究[7]表明:在一定范圍內(nèi),粘結(jié)面積與μTBS呈負(fù)相關(guān)關(guān)系,即隨著粘結(jié)面積的增大,μTBS反而減小,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果與其一致。其原因可能是面積的增加,加大了內(nèi)聚破壞的概率,進(jìn)而影響了μTBS。通過激光共聚焦顯微可視化技術(shù) (CLSM)可知,即使是微型試件,其粘結(jié)面也存在內(nèi)聚破壞點(diǎn),但較小的粘結(jié)面卻相對可以降低內(nèi)聚破壞的發(fā)生概率[14]。本研究通過游標(biāo)卡尺測量和低倍顯微鏡下觀察,選出粘結(jié)面面積在 (1.0±0.2)mm2之內(nèi)并無明顯缺陷的試件,最大程度減小了試驗(yàn)中的誤差。

    含氟充填材料在臨床上應(yīng)用廣泛,從窩溝封閉劑到玻璃離子,再到各種復(fù)合樹脂材料,種類繁多[15]。有研究[16-19]顯示:氟離子的導(dǎo)入對全酸蝕粘結(jié)劑的μTBS影響較大,而對自酸蝕粘結(jié)劑的影響相對較小??赡苁且?yàn)樵谌嵛g粘結(jié)系統(tǒng)中,氟離子與酸蝕脫礦后的粘結(jié)面膠原纖維及牙本質(zhì)小管中物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),封閉減少了空隙,以至于阻礙了粘結(jié)面混合層和牙本質(zhì)小管樹脂突的形成,進(jìn)而影響μTBS。自酸蝕粘結(jié)劑不去除玷污層,而是粘結(jié)面與玷污層一起形成了雜合層,共同固位,因此氟離子導(dǎo)入對自酸蝕粘結(jié)系統(tǒng)的μTBS影響相對較小。本研究結(jié)果顯示:隨著樹脂含氟量的升高,μTBS降低,與含氟量0%組比較,含氟量10%、20%和30%組試件的μTBS分別下降了約13.58%、18.78%和40.52%,但含氟量10%與20%組試件的μTBS比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,即當(dāng)樹脂含氟量不超過20%時(shí),其對自酸蝕粘結(jié)系統(tǒng)μTBS的影響無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,與陳麗娟等[16]的研究結(jié)果吻合。但是當(dāng)含氟量超過20%,達(dá)到30%時(shí),含氟樹脂使自酸蝕粘結(jié)系統(tǒng)μTBS明顯降低,因此含氟量過多可能對材料的性能產(chǎn)生負(fù)面影響,其具體影響機(jī)制還有待進(jìn)一步研究。本實(shí)驗(yàn)還可以看出,當(dāng)該新型樹脂含氟量低于20%時(shí),其μTBS與Z350比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,可以達(dá)到牙體粘結(jié)修復(fù)的要求,有較好的臨床應(yīng)用前景。

    低倍鏡下觀察,微拉伸試驗(yàn)試件的斷裂方式可分為粘接面斷裂 (斷裂發(fā)生在牙本質(zhì)與樹脂之間)、混合斷裂 (斷裂面橫貫粘結(jié)面,兩端分別在牙本質(zhì)和樹脂內(nèi))和牙本質(zhì)內(nèi)或復(fù)合樹脂內(nèi)斷裂。若切割過程使試件本身產(chǎn)生缺陷或者μTBS明顯大于樹脂或牙體本身的強(qiáng)度,則易發(fā)生混合斷裂和牙本質(zhì)內(nèi)或復(fù)合樹脂內(nèi)斷裂。本研究中的試件均為粘結(jié)面斷裂,而同類試驗(yàn)中,發(fā)生在粘結(jié)面斷裂的概率為93.9%~96.7%[16]??赡苁且?yàn)楸狙芯吭谠嚰x擇的過程中,盡量排除了有明顯裂紋、不達(dá)標(biāo)的試件;再者,本實(shí)驗(yàn)通過硬石膏包埋、選用銳利無油污污染鋸片等操作,盡可能降低了試驗(yàn)過程中機(jī)械對試件的不良影響。由此可以看出,微拉伸試驗(yàn)過程中,人為因素的影響也是一個(gè)比較重要的環(huán)節(jié)。

    綜上所述,當(dāng)本研究所用的新型含氟樹脂含氟量超過20%時(shí),其撓曲強(qiáng)度和彈性模量有一定增強(qiáng),但μTBS卻相對下降。因此在臨床上應(yīng)當(dāng)正確選用含氟樹脂,并不是含氟量越高越好??傮w來說,雖然光固化復(fù)合樹脂材料在臨床應(yīng)用中仍存在一些不足之處,但由于其易于操作,色澤美觀,且改性樹脂更易獲得一些特殊功用等特點(diǎn),勢必使其逐步替代原有的充填材料。尤其是納米技術(shù)和生產(chǎn)工藝的革新,氟離子等功能基團(tuán)的引入,使復(fù)合樹脂擁有了新的前景。今后光固化復(fù)合樹脂的研究應(yīng)著重于通過無機(jī)填料的改良和新功能基團(tuán)的引進(jìn),以期增加光固化復(fù)合樹脂的耐磨性和降低樹脂的熱膨脹系數(shù),提高其機(jī)械性能,并使其擁有更好的抗齲、抑菌、自修復(fù)和促礦化等多種生物活性。

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