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    乳粉中成分的分析測(cè)定

    2015-11-28 07:54:38高進(jìn)西安醫(yī)學(xué)專科學(xué)校陜西西安710309
    化工管理 2015年29期
    關(guān)鍵詞:灰化乳粉水分

    高進(jìn)(西安醫(yī)學(xué)專科學(xué)校,陜西 西安 710309)

    乳粉是被人們公認(rèn)的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較為完全的食品,乳粉中的水分[1、2]含量通常在3%左右,若水分含量太大,食品就會(huì)腐爛變質(zhì),如果太少,企業(yè)的效益就會(huì)受到損害,因此快速檢測(cè)食品中水分含量對(duì)提高工作效率在企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)中有重要意義。其蛋白質(zhì)含量較高,并且含有人體所需要的各種氨基酸,營(yíng)養(yǎng)吸收率高達(dá)90%-100%.蛋白質(zhì)含量[3-6]是乳粉質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,蛋白質(zhì)是一切生命的物質(zhì)基礎(chǔ),這不僅是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)是構(gòu)成機(jī)體組織器官的基本成分,更重要的是蛋白質(zhì)[12、13]本身不斷地進(jìn)行合成與分解。這種合成、分解的對(duì)立統(tǒng)一過(guò)程,推動(dòng)生命活動(dòng),調(diào)節(jié)機(jī)體正常生理功能,保證機(jī)體的生長(zhǎng)、發(fā)育、繁殖、遺傳及修補(bǔ)損傷的組織。本課題的目的主要是采用一定的方法對(duì)乳粉成分中各成分含量進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定,我將其分割成幾小部分,乳粉中蛋白質(zhì)的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法是凱氏定氮法,本課題采用紫外分光光度法操作更簡(jiǎn)便、快捷,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定脂肪的原理與在堿性乙醚中提取法原理相同,但在本課題采用的方法既不需要加熱轉(zhuǎn)化也不需要用大量的乙醚進(jìn)行多次重復(fù)抽提,試劑消耗量小成本低,很適合乳粉中脂肪的測(cè)定。乳粉在海帶和紫菜[7]上應(yīng)用研究的兩項(xiàng)成果,開拓了植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑在海藻上應(yīng)用研究的新領(lǐng)域,具有重大的學(xué)術(shù)意義和實(shí)用價(jià)值,均達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平。乳粉是一種新型植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,采用從蜂蠟提取的晶體和最新劑型研制乳粉。海帶苗經(jīng)2mg·kg-1乳粉浸泡2小時(shí)[11],能促進(jìn)假根生長(zhǎng),提高保苗率,增加葉綠素、巖藻黃素含量,促進(jìn)碳、氮代謝,增加干物質(zhì)積累,從而提高產(chǎn)量。

    1 材料

    1.1 儀器 JA3003 型電子天平(上海衡平儀器儀表廠)、DHG/DZF型烘焙箱(上海和呈儀器制造有限公司)、ZHT型自動(dòng)恒溫電熱套(光明儀器有限公司)、pHS-3B型酸度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)、721 型紫外可見分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

    1.2 試劑 氨水、乙醇、乙醚、石油醚、裴林A、B液、標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液、Fe(Ⅲ)儲(chǔ)備液(0.1mg·mL-1)、Fe(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)工作液(5ug·mL-1)、0.9%NaCl 溶液、亞鐵氰化鉀溶液、硝酸、標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)溶液、和氏乳粉(陜西和氏乳品有限公司)、全脂乳粉(內(nèi)蒙古金河乳品有限公司)。

    2 方法

    2.1 乳粉中水分的測(cè)定 利用直接干燥法將乳粉在98-100。C干燥箱內(nèi)干燥,以其失重來(lái)測(cè)定乳粉中水分的含量(包括揮發(fā)性物質(zhì)甚微的物品)。將坩堝洗凈后置于98-100。C 烘箱中烘干1h,然后置于干燥器中冷卻至室溫,稱取1克左右的樣品于坩堝中,置于烘焙箱中烘干3h。然后取出于干燥器中冷卻,稱量。然后再烘干1h,直到兩次的差值不超過(guò)3mg。

    2.2 乳粉中脂肪的測(cè)定樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪[8-10]。因?yàn)槌就膺€含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測(cè)得的脂肪為游離脂肪。稱取1 克左右的樣品置于500mL 燒杯中,加入10mL 水,溶解混勻后再加入1.25mL 氨水,用玻璃棒攪拌成均勻的如狀液體,然后全部轉(zhuǎn)入100mL具塞量筒中,以10mL 乙醇溶液分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯,洗液全部并入量筒中,振搖1分鐘,再加入25mL乙醚,振搖后再加入25mL石油醚,再振搖,靜置1h。分層清晰后,記錄醚層總體積,再吸取醚層25mL 于恒重的蒸發(fā)皿中,于水浴上將醚層除去后再將蒸發(fā)皿放入100。C 干燥箱中干燥1h,取出后放入干燥器內(nèi)冷卻后稱量。

    2.3 乳粉中糖的測(cè)定新制的酒石酸鉀鈉銅能被還原糖還原。當(dāng)用還原糖溶液滴定酒石酸鉀鈉銅溶液時(shí),加入亞甲基藍(lán),達(dá)到終點(diǎn)時(shí),稍微過(guò)量的還原糖將藍(lán)色的亞甲基藍(lán)還原為無(wú)色,而顯示出氧化亞銅的鮮紅色,改良快速法在酒石酸鉀鈉銅溶液中加入了亞鐵氰化鉀,使紅色的終點(diǎn)變?yōu)闊o(wú)色的終點(diǎn)而易于判斷。準(zhǔn)確吸取裴林試劑A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,搖勻在電爐上加熱2 分鐘至沸騰,沸騰后立即由滴定試管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)(由藍(lán)色到淡黃色),記下標(biāo)準(zhǔn)液的體積。正式滴定:準(zhǔn)確吸取裴林A、B 液各5mL 于錐形瓶中,加水10mL,預(yù)加比預(yù)備滴定少0.5-1.0mL 的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,搖勻,在電爐上加熱至沸騰,之后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn),記下消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積,平行做三次。將準(zhǔn)確之后稱取的樣品置于50mL 燒杯中,溶解后轉(zhuǎn)移到250mL的容量瓶中定容。按上述正式滴定進(jìn)行標(biāo)定,記下消耗溶液的體積。

    表1 水分在乳粉中所占的百分比

    表2 水分在乳粉中所占的百分比

    表3 脂肪在乳粉中所占的百分比

    表4 脂肪在乳粉中所占的百分比

    表5 裴林氏液的標(biāo)定

    2.4 乳粉中酸度的測(cè)定 乳粉中的pH 值與酸度。T 之間有較強(qiáng)的負(fù)相關(guān),有可靠的回歸關(guān)系,測(cè)出乳粉的pH 值,根據(jù)回歸方程計(jì)算出酸度。T。取4g樣品置于燒杯中,用煮沸的蒸餾水96mL 分?jǐn)?shù)次洗入三角燒杯中,用pHS-3B 型酸度計(jì)測(cè)定其pH值。

    2.5 乳粉中鐵含量的測(cè)定 鐵是人體必需的微量元素之一,人體內(nèi)鐵數(shù)量不足會(huì)導(dǎo)致缺鐵性疾患,本文利用鐵(Ⅲ)與亞鐵氰化鉀反應(yīng)生成普魯士藍(lán)(PB),再用光度法測(cè)定鐵的含量。取7個(gè)25mL的容量瓶分別加入0,1,5,7.5,10,12.5,15mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,1mLHNO3和3mL 亞鐵氰化鉀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,用1cm 比色皿于700nm 波長(zhǎng)外測(cè)定吸光度。準(zhǔn)確稱取1g 乳粉于坩堝中,先在電爐上小火加熱炭化無(wú)煙后,移入高溫電阻爐內(nèi),于480。C灰化,直至樣品灰化完全,冷卻加入2mL濃硝酸溶解,加水過(guò)濾于100mL容量瓶中定容,測(cè)定其吸光度。

    2.6 乳粉中蛋白質(zhì)的測(cè)定 蛋白質(zhì)中酪氨酸和色氨酸殘基的苯環(huán)含有共軛雙鍵,所以蛋白質(zhì)溶液在275—280nm 具有一個(gè)紫外吸收高峰。在一定濃度范圍內(nèi),蛋白質(zhì)溶液在最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度與其濃度成正比,服從朗伯比爾定律,因此可作定量分析。用吸量管分別吸取0.6,0.8,1.0,1.2,1.4mL 標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)溶液于5 只10mL 比色管中,用0.9%NaCl 溶液稀釋至刻度搖勻,用1cm石英比色皿在278nm下測(cè)其吸光度。準(zhǔn)確稱取1g樣品,溶于250ml 容量瓶中,吸取2mL 樣品液用0.9%NaCl 溶液稀釋至10mL,在278nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度,平行測(cè)定三次。

    3 結(jié)果

    見表1-表5。

    4 影響因素

    4.1 溫度 當(dāng)灰化溫度低于480攝氏度時(shí),灰化溫度不足,致使灰化不完全,造成部分鐵離子流失,而使檢測(cè)結(jié)果降低。在測(cè)水分的含量時(shí)溫度低于98攝氏度時(shí)水分蒸發(fā)不完全致使結(jié)果降低。在測(cè)糖的含量時(shí),如果溶液溫度過(guò)低則不能準(zhǔn)確滴定,致使滴定終點(diǎn)滯后。如果溫度過(guò)高,當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液滴定時(shí)就看不到黃色的終點(diǎn),淡黃色立即變?yōu)槟G色,在做此實(shí)驗(yàn)時(shí)必須確保適宜的溫度。

    4.2 時(shí)間的影響 當(dāng)干燥時(shí)間不充分時(shí),會(huì)使樣品中的水分沒(méi)有揮發(fā)完全,將使所測(cè)結(jié)果降低,當(dāng)灰化時(shí)間較短時(shí)會(huì)造成灰化不完全,而使鐵離子繼續(xù)遺留在樣品中,使檢測(cè)結(jié)果降低。

    5 結(jié)語(yǔ)

    參照國(guó)家規(guī)定的物質(zhì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),乳粉中各成分的含量對(duì)照表和本次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比可知,所做樣品中各個(gè)成分的含量均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn),本實(shí)驗(yàn)中脂肪的測(cè)定方法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定方法對(duì)比有著一定的優(yōu)點(diǎn),本方法既不需要加熱轉(zhuǎn)化也不需要用大量的醚進(jìn)行多次重復(fù)抽提,試劑消耗量小,成本低,適合乳粉中脂肪的測(cè)定,對(duì)于蛋白質(zhì)的測(cè)定紫外分光光度法相對(duì)于凱氏定氮法檢測(cè)更為簡(jiǎn)便、快捷。

    [1]房少新,趙利平,李少華.實(shí)驗(yàn)室中乳粉含水量的測(cè)定方法的改進(jìn)[J].高校實(shí)驗(yàn)室工作研究,2005.12(4):30-32.

    [2]馬勇.乳粉中水分的測(cè)定[J].2004.(4):138-139.

    [3]周曉琳,田國(guó)斌.乳粉中蛋白質(zhì)含量測(cè)定條件的探討[J].化學(xué)分析劑量.2005.2(14):52-53.

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