制備偏高嶺土地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料的綜合實驗設(shè)計*

薛彩紅，姜顯園，賈維尚，郭彥宏，李守麗

(1 青海大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，青海西寧810016;2 電子科技大學(xué) 微電子與固體電子學(xué)院，四川成都610054)

實驗教學(xué)是學(xué)生實踐能力、綜合素質(zhì)培養(yǎng)的重要教學(xué)手段，在創(chuàng)新型人才的培養(yǎng)中起著關(guān)鍵性作用［1－3］。深化實驗教學(xué)改革，加強(qiáng)科學(xué)研究和實驗教學(xué)相結(jié)合是提升西部高校實驗教學(xué)水平的關(guān)鍵。針對以往實驗教學(xué)人才培養(yǎng)模式，將科學(xué)研究成果引入到實驗教學(xué)中，設(shè)計綜合性實驗可培養(yǎng)學(xué)生的工程實踐能力、科學(xué)研究及創(chuàng)新思維能力，為學(xué)生今后獨立從事實際工作、科研工作奠定基礎(chǔ)［4－7］。

青海大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院下設(shè)有材料科學(xué)與工程專業(yè)，該專業(yè)培養(yǎng)掌握材料科學(xué)基礎(chǔ)理論及相關(guān)材料制備技術(shù)，從事材料的開發(fā)和利用及材料開發(fā)的理論與應(yīng)用基礎(chǔ)研究的人才。為了進(jìn)一步增強(qiáng)該專業(yè)學(xué)生的實踐動手能力及科研能力，需要開展與科研相結(jié)合的綜合性實驗。

建材包括結(jié)構(gòu)、裝飾和專用材料等，地質(zhì)聚合物是一類新型建筑材料，具有物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、室溫制備等特點［8－10］，可將其制成多孔保溫建材。為了讓本科生熟悉和掌握材料制備的工藝及過程，該文在材料科學(xué)與工程專業(yè)實驗基礎(chǔ)上，設(shè)計了制備地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料的綜合實驗。實驗內(nèi)容包括材料的制備、表征和強(qiáng)度、體積密度性能測試。該實驗具有一定的廣泛性，適用于材料成型、冶金工程、應(yīng)用化工等專業(yè)的本科生。

1 實驗試劑與儀器

原料:高嶺土(XRD 如圖1 所示)，物相為高嶺石相，青島蒙華高嶺土有限公司，原料在800℃下煅燒2h 后得到高活性偏高嶺土，成分如表1 所示;試劑:水玻璃(模數(shù)3.0)，西寧城西泡花堿廠;氫氧化鈉、雙氧水(分析純)，天津市凱興化學(xué)工業(yè)有限公司。

表1 偏高嶺土的化學(xué)成分組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical compositions of metakaolin (w/%)

圖1 高嶺土XRD 圖譜Fig.1 XRD patterns of kaolin

儀器:罐式球磨機(jī)(GQM －5 －4)，長沙天創(chuàng)粉末技術(shù)有限公司;大功率電動攪拌器(JJ －1)，常州奧華儀器有限公司;真空干燥箱(DZF－6020)，上海和呈儀器制造有限公司;可程式恒溫恒濕試驗箱(GDJS－100L)，無錫市蘇意達(dá)試驗設(shè)備有限公司;箱式電阻爐(SX2 －8 －23)，西尼特(北京)電爐有限公司;游標(biāo)卡尺(0 －300)，電子萬能壓力試驗機(jī)(UTM5105G)，深圳市新三思材料檢測有限公司;X射線衍射儀(D8 advance A25，Cu Kα)，荷蘭帕納科公司;SEM(JSM－6610)，深圳瑞盛科技有限公司。

2 實驗方法

(1)樣品制備

圖2 為地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料制備工藝流程。將NaOH、蒸餾水、水玻璃溶液配制成堿激發(fā)劑，再將其加入到偏高嶺土中快速攪拌25min，加入雙氧水后再攪拌2min，澆注在d =30mm 的圓柱形塑料模具中成型，用塑料薄膜包裹在表面，防止拌合水蒸發(fā)過快而引起開裂。試樣在恒溫恒濕箱中60℃固化24h 后脫模，放入養(yǎng)護(hù)箱中30℃養(yǎng)護(hù)7d，制得偏高嶺土基地聚合物輕質(zhì)材料，經(jīng)打磨后成為標(biāo)準(zhǔn)試樣。

圖2 地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料制備工藝流程Fig.2 The process of geopolymer lightweight material preparation

(2)樣品表征

用X 射線衍射儀(XRD)測定相結(jié)構(gòu);用掃描電鏡(SEM)觀測樣品氣孔分布及形貌。

(3)抗壓強(qiáng)度及體積密度測試

將樣品加工成上下面平整，直徑和高度均為30mm 的圓柱形式樣，120℃下真空干燥2h，用電子臺秤稱其質(zhì)量。用電子萬能試驗機(jī)測試其抗壓強(qiáng)度。

Rc 為試樣抗壓強(qiáng)度(MPa);p 為破壞負(fù)荷(N);A 為試樣受力面積(mm2)。

λ 為試樣體積密度(kg/m3);m 為試樣質(zhì)量(kg);V 為試樣體積(m3)。

3 結(jié)果與討論

3.1 XRD 表征

地質(zhì)聚合物是由硅氧四面體和鋁氧四面體聚合而成的具有非晶態(tài)和準(zhǔn)晶態(tài)特征的三維網(wǎng)絡(luò)凝膠體材料［11－13］。圖3 為偏高嶺土地質(zhì)聚合物的XRD 圖譜。從圖中可知，偏高嶺土主要是以無定形態(tài)、少量石英、Clathrasil 相存在。偏高嶺土基地質(zhì)聚合物圖譜在20° ～40°之間出現(xiàn)非晶饅頭峰，說明已合成一種“半晶態(tài)”物質(zhì)，除了石英、Clathrasil 相并沒有其他結(jié)晶相生成，表明其雖然與Al2O3發(fā)生了反應(yīng)，但并沒有完全參與化學(xué)反應(yīng)。

圖3 偏高嶺土地質(zhì)聚合物XRD 圖譜Fig.3 XRD patterns of metakaolin geopolymer

3.2 SEM 表征

地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料具有孔道結(jié)構(gòu)和物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定特性，可作為過濾分離裝置使用，實現(xiàn)氣體和液體的過濾和分離;低的導(dǎo)熱系數(shù)，耐火性好、優(yōu)良的保溫隔熱特性，可用于建筑隔熱材料及換熱器等領(lǐng)域。制備多孔材料的方法較多，本實驗設(shè)計在堿性條件下利用雙氧水為發(fā)泡劑，其發(fā)泡原理如下:2H2O2→2H2O + O2↑，圖4 為加入雙氧水量分別為0. 1%、0. 3%、0. 5%、0. 7%時制得的地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料的SEM圖譜。

從圖4 不同H2O2量地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料的SEM 中可以看出，以雙氧水為發(fā)泡劑可制得孔徑在(30 ～100)μm 的輕質(zhì)多孔材料，氣孔比較圓滑，在沒有加入加表面活性劑的情況下氣孔孔徑分布較均勻，隨著雙氧水量的增加氣孔量增大且氣孔尺寸有變小的趨勢。

圖4 不同H2O2量地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料的SEMFig.4 SEM of different H2O2 amount geopolymer lightweight materials

3.3 地質(zhì)聚合物抗壓強(qiáng)度及體積密度測試

圖5 為不同H2O2量對地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料體積密度及抗壓強(qiáng)度的影響，從圖中可以看出隨雙氧水用量的增加，抗壓強(qiáng)度和體積密度具有降低的趨勢。這是因為雙氧水用量越大，反應(yīng)放出的氣體越多，材料的氣孔率就越高，氣孔尺寸越小，氣孔孔壁越薄，從而導(dǎo)致體積密度減小，抗壓強(qiáng)度逐漸降低，當(dāng)雙氧水用量為0. 9%時，具有較大的氣孔率，體積密度較小，強(qiáng)度可達(dá)6. 19MPa。

圖5 不同H2O2量對地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料性能的影響Fig.5 Effect of different amounts of H2O2 on geopolymer lightweight material properties

4 實驗運行模式與內(nèi)容拓展

傳統(tǒng)的實驗教學(xué)模式中綜合設(shè)計內(nèi)容較少，以簡單驗證性實驗為主，這種模式使學(xué)生處于被動的學(xué)習(xí)狀態(tài)，不利于學(xué)生的創(chuàng)新能力培養(yǎng)，工程實踐的能力欠缺，無法滿足社會對材料科學(xué)與工程專業(yè)人才的要求?；谝陨蠁栴}，本文設(shè)計的綜合性實驗堅持以學(xué)生為主體的教學(xué)理念為目標(biāo)，對實驗教學(xué)內(nèi)容、實驗過程、實驗室開放、實驗室管理、實驗成績評定實施全方位的開放，以提高學(xué)生的綜合素質(zhì)，教師堅持教學(xué)與研究相統(tǒng)一的教學(xué)理念，引導(dǎo)學(xué)生完成實驗內(nèi)容，分析整理數(shù)據(jù)，完成相應(yīng)的實驗要求。對于完成較好的學(xué)生，可以推薦其撰寫小論文發(fā)表在期刊雜志上，激發(fā)學(xué)生的主動性、積極性和創(chuàng)造性，充分挖掘?qū)W生的潛在學(xué)習(xí)能力，也能為后期完成畢業(yè)設(shè)計奠定扎實的基礎(chǔ)。

另外，根據(jù)具體實驗條件和課時數(shù)，本綜合實驗可拓展以下實驗內(nèi)容:

(1)在制備地質(zhì)聚合物時，可研究堿激發(fā)劑對性能的影響，學(xué)生可根據(jù)模數(shù)的變換，調(diào)整Si/Al 摩爾比，掌握縮聚反應(yīng)的機(jī)理;

(2)可研究原料活性、發(fā)泡劑種類等因素對地質(zhì)聚合物輕質(zhì)材料性能的影響，探索影響其制備過程主要因素的變化規(guī)律;

(3)可研究料漿粘度的變化對發(fā)泡過程中氣孔的大小、分布造成的影響，實驗過程中學(xué)生可了解粘度的定義、測量方法及影響因素;

(4)研究氣孔的分布對電導(dǎo)性或電容性的影響，學(xué)生可拓展新材料的應(yīng)用領(lǐng)域。

5 結(jié)論

(1)地質(zhì)聚合物可在常溫下合成、合成工藝簡單易行、無有害物質(zhì)泄漏和排出，可設(shè)計成環(huán)保、節(jié)能、安全的綜合實驗。

(2)重視實驗教學(xué)的系統(tǒng)性、整體性，對材料科學(xué)與工程專業(yè)基礎(chǔ)課和專業(yè)課知識點進(jìn)行整合，實驗內(nèi)容涵蓋了新材料的制備、材料的表征、性能的測試，涉及到材料合成與制備技術(shù)、無機(jī)非金屬材料、無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、材料現(xiàn)代檢測技術(shù)等課程的知識點。

(3)實驗設(shè)計使科研與教學(xué)相結(jié)合，引入新材料制備的科研成果，整體方案設(shè)計具有一定的意義，有效的鍛煉了學(xué)生創(chuàng)新思維能力及科研創(chuàng)新能力。

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