植物明膠卡拉膠的提取工藝研究進(jìn)展

黃耀江，仵緣

（1.中央民族大學(xué)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，北京 100081；2.北京市食品環(huán)境與健康工程技術(shù)研究中心，北京 100081）

植物明膠卡拉膠的提取工藝研究進(jìn)展

黃耀江1，2，仵緣1，2

（1.中央民族大學(xué)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，北京 100081；2.北京市食品環(huán)境與健康工程技術(shù)研究中心，北京 100081）

植物明膠卡拉膠是一種高分子的硫酸酯多糖，作為一種食品添加劑廣泛應(yīng)用于食品和藥品行業(yè)，尤其作為藥用膠囊殼的原料，可制備空心膠囊、軟膠囊等產(chǎn)品。作者綜述了從海洋植物中提取植物明膠卡拉膠以及提高產(chǎn)率、增強(qiáng)凝膠強(qiáng)度的研究現(xiàn)狀；對提取過程中4個(gè)關(guān)鍵步驟：堿處理、酸化漂白、提膠、脫水干燥進(jìn)行簡單的概述，以期為植物明膠卡拉膠的研究和生產(chǎn)提供參考。

植物明膠；卡拉膠；基本組成；提取工藝

明膠是一種從動物的骨、生皮、肌腱、膜等結(jié)締組織的生膠質(zhì)（又稱膠原）中提取出來的蛋白質(zhì)，其相對分子質(zhì)量從幾萬到十幾萬不等［1］，廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)、藥品行業(yè)，比如制造沖劑、片劑、空心膠囊、軟膠囊等產(chǎn)品。目前市場上大部分明膠來源于以牛、豬等動物骨或皮等材料提煉出來的原料。動物源明膠原料受到朊病毒、口蹄疫等影響，使用動物源明膠制得的膠囊不僅可能引起疾病的擴(kuò)散和傳染，給人們帶來安全隱患，而且不能被部分有宗教信仰或者素食主義者接受。植物源明膠很好的解決了動物源明膠中存在的問題，還具有動物源明膠所不具備的優(yōu)點(diǎn)。

植物明膠卡拉膠是一種從海洋植物麒麟菜、角叉菜、杉菜和沙菜等屬的海洋紅藻中提取出來，由（1→3）-β-D-半乳糖和（1→4）-α-D-半乳糖交替鍵合而成的重復(fù)結(jié)構(gòu)的高分子多糖硫酸酯［2-4］。根據(jù)化學(xué)鍵的連接方式以及硫酸基位置的特異性。將植物明膠-卡拉膠分為β族、κ族和λ族3種。β族卡拉膠（包括γ-、β-、δ-、α-卡拉膠）在1，3-連接的D-半乳糖單位上不含硫酸基；κ族卡拉膠（包括μ-、κ-、ν-、ι-卡拉膠）在1，3-連接的D-半乳糖單位C4上帶有1個(gè)硫酸基；λ族卡拉膠（包括ξ-、λ-、θ-、π-卡拉膠）則在其C2上有一個(gè)硫酸基。不同類型卡拉膠的結(jié)構(gòu)組成見表1。而實(shí)際應(yīng)用中有κ-型、λ-型、ι-型3種卡拉膠或它們的混合物，這3種卡拉膠的結(jié)構(gòu)式如圖1所示［5］。

表1 不同類型卡拉膠的結(jié)構(gòu)組成［10］Table 1The structural composition of different carrageenans［10］

卡拉膠大分子鏈節(jié)的荷電性及其在線性大分子內(nèi)的空間結(jié)構(gòu)排列，使之具有增稠、膠凝、懸浮、乳化、成膜和穩(wěn)定分散劑等很多優(yōu)良性質(zhì)［6-7］。植物明膠-卡拉膠不僅在食品生產(chǎn)方面起著重要的作用，而且在制造藥用膠囊殼方面也起著越來越重要的作用。范友靈［8］以卡拉膠為原料制備膠囊殼，該原料可以替代動物源明膠，安全無毒，其質(zhì)量符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)要求。聶毅［9］也以卡拉膠為原料，將卡拉膠、活性劑和增塑劑混合，加入去離子水加熱溶解，形成溶膠后再制成膠囊。作者研究了從海洋植物麒麟菜中提取卡拉膠工藝，并對提取過程中4個(gè)關(guān)鍵步驟：堿處理、酸化漂白、提膠、脫水干燥進(jìn)行簡單的概述，這4個(gè)工序的處理工藝科學(xué)與否不但影響卡拉膠的性能和質(zhì)量，而且對卡拉膠的產(chǎn)率和生產(chǎn)成本有著重要影響，為以后植物明膠-卡拉膠的研究和生產(chǎn)提供參考。

圖1 κ、λ、ι-卡拉膠的分子結(jié)構(gòu)Fig.1The molecular structure ofκ、λ、ι-carrageenans

1 材料的堿處理

提取卡拉膠時(shí)，堿液可以使卡拉膠的1，4-連接的D-半乳糖-6-硫酸酯脫去C6上的硫酸基轉(zhuǎn)變?yōu)?，4-連接的3，6-內(nèi)醚-D半乳糖，促使μ-卡拉膠轉(zhuǎn)變?yōu)棣?卡拉膠，或使ν-卡拉膠轉(zhuǎn)變?yōu)棣?卡拉膠，不僅使卡拉膠的凝膠強(qiáng)度增強(qiáng)，而且也改進(jìn)了卡拉膠的性能，故亦稱為“堿改性”［11］。而且堿處理還可以破壞卡拉膠中的色素和蛋白質(zhì)，對提高卡拉膠的產(chǎn)率有很大影響。

蔡祖林［12］比較了麒麟菜在常溫濃堿，高溫稀堿和中溫濃堿預(yù)處理下提取卡拉膠的產(chǎn)率，結(jié)果表明在中溫濃堿處理下最為理想。堿液的溫度為（65±2）℃，浸泡時(shí)間為1～1.5 h，料液質(zhì)量體積比1 g:15 mL左右，經(jīng)過兩次過濾得到的卡拉膠產(chǎn)率31～32%，凝膠強(qiáng)度300～450 g/cm2。張其標(biāo)［13］采用稀NaOH-KCL鹽堿混合液處理耳突麒麟菜，在提膠的過程中加入KCL溶液，避免了提前出膠，降低產(chǎn)率，以及堿液回收難的問題。在堿處理過程中，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%KCL溶液，4%NaOH溶液，在55℃的條件下，提取45 h得到目標(biāo)產(chǎn)物卡拉膠，卡拉膠的產(chǎn)率為40.1%，凝膠強(qiáng)度為1 180 g/cm2。Pelegrin等［14］用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%KOH溶液處理3 h，Euchenma isiforme得到較高質(zhì)量的卡拉膠。徐加超［15］使用KOH溶液處理麒麟菜提高卡拉膠產(chǎn)率，用KOH溶液替代NaOH溶液處理麒麟菜，不僅提高卡拉膠的凝膠強(qiáng)度和產(chǎn)率，而且降低生產(chǎn)成本。因?yàn)槭褂肗aOH溶液處理麒麟菜，每處理若干批就要扔掉一批廢堿液，而使用KOH溶液處理麒麟菜，剩余的堿液可以循環(huán)重復(fù)使用，減少環(huán)境污染。劉芳等［16］對卡拉膠生產(chǎn)中堿處理工藝的作用機(jī)理進(jìn)行了研究，并觀察了堿處理前后藻體的微觀結(jié)構(gòu)的變化，堿處理藻體后其表面凸凹不平，使得其蠟質(zhì)薄層被溶解，一些小分子纖維素、色素、膠質(zhì)等被溶出。從分子機(jī)理上來看，經(jīng)過堿處理后的卡拉膠分子鏈上半乳糖-6-硫酸酯脫去硫酸基轉(zhuǎn)變?yōu)?，6-內(nèi)醚-半乳糖殘基。經(jīng)過堿液修飾后的卡拉膠凝膠強(qiáng)度得到很大的提高。劉雪平［17］也使用氫氧化鉀溶液處理耳突麒麟菜提取卡拉膠，通過優(yōu)化卡拉膠的最佳工藝條件，提高卡拉膠的產(chǎn)率和凝膠強(qiáng)度，降低粘度和硫酸基含量，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)13%堿溶液，85℃條件下處理3.5 h，卡拉膠產(chǎn)率為42.55%，凝膠強(qiáng)度1 204.5 g/cm2，黏度為56.5 mPa·s，硫酸基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.37%。侯麗麗［18］采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化ι-卡拉膠處理工藝，堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%，在32℃下浸泡6.12 h，最后卡拉膠產(chǎn)率為50.16%，凝膠強(qiáng)度為308.76g/cm2，黏度為174.5mPa·s。

2 粗品的酸化漂白

酸化漂白是卡拉膠提取工藝中關(guān)鍵的一步，不僅影響了卡拉膠的外觀、形狀、透明度以及色澤，而且對卡拉膠的產(chǎn)率和凝膠強(qiáng)度有一定的影響。在提取卡拉膠的過程中海藻中一部分色素在堿處理的過程中已經(jīng)被處理掉，還有大部分殘留的色素存在提取液中，必須通過酸化漂白處理掉，但在酸化漂白的同時(shí)又容易對卡拉膠的分子結(jié)構(gòu)產(chǎn)生破壞，導(dǎo)致凝膠強(qiáng)度降低，所以在處理色素和影響卡拉膠產(chǎn)率與凝膠強(qiáng)度之間做好平衡。黃家康［19］研究沙菜卡拉膠漂白工藝時(shí)，在酸化漂白工藝環(huán)節(jié)中用H2C2O4再次酸化漂白步驟，可以綜合兼顧到卡拉膠產(chǎn)品的色澤、出膠率和凝膠強(qiáng)度，且得出H2C2O4比HCL的酸化效果要好，酸化液只在一定濃度范圍內(nèi)對出膠率有提高作用。柏云杉［20］認(rèn)為外觀對卡拉膠比較重要，漂白卡拉膠的方法很多，使用Ca（CLO）2進(jìn)行漂白時(shí)，一些卡拉膠鈣鹽不能溶解，所以選用NaCLO進(jìn)行漂白。

3 卡拉膠的提取方法

一般提取卡拉膠的常用方法：直接提取法、恒溫水浴提取法、酶提取法。Brasch［21］研究認(rèn)為恒溫水浴提取法從江蘺中提取的膠，凝膠強(qiáng)度較低，得膠率低。為了優(yōu)化提膠工藝，通常使用蒸汽高壓、空氣高壓提取法，微波輔助、超聲波輔助提取法等。不僅提高了卡拉膠的產(chǎn)率，而且也增加了卡拉膠凝膠強(qiáng)度，縮短了提膠的時(shí)間周期，可以被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

史升耀［22］研究從麒麟菜屬中提取卡拉膠，采用直接提取卡拉膠的方法，水提法產(chǎn)率很高，但是凝膠強(qiáng)度較差。經(jīng)過NaOH溶液處理麒麟菜提取的卡拉膠，產(chǎn)率較低，隨著堿液濃度的增加，卡拉膠的凝膠強(qiáng)度增加。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%NaOH溶液提取比水提產(chǎn)率高3～5倍；用CaO提取卡拉膠多數(shù)比水提取法稍高點(diǎn)，但沒有很大的差別。邱慧霞［23］使用纖維素酶提取麒麟菜中的卡拉膠，與傳統(tǒng)提膠方式差別在于：用纖維素酶預(yù)處理后可以省去氧化或者酸化漂白卡拉膠，改為用活性碳漂白，從而極大的縮短了生產(chǎn)周期，并且減少對環(huán)境的污染。最后酶處理麒麟菜的最佳工藝為：酶用量100 U/g，提膠1.5 h，酶處理時(shí)間1 h，明膠產(chǎn)率顯著提高。湯毅珊［24］采用高壓空氣和高壓蒸汽兩種方法提取卡拉膠，經(jīng)過處理后的麒麟菜常壓提膠率高于高壓蒸汽提膠率，而且凝膠強(qiáng)度有所提高。高壓空氣提膠溫度較低，對卡拉膠分子鏈的熱力破壞程度較小，而且通過壓縮空氣的高壓能在不破壞膠體分子結(jié)構(gòu)的前提下有效的破壞藻體的細(xì)胞結(jié)構(gòu)，可以在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到較高的產(chǎn)率。

盡管很少有研究者采用微波輔助法和超聲波輔助法提取卡拉膠，但是這兩種方法在提取多糖物質(zhì)時(shí)具有良好的特性，提取量高，周期短，可以被應(yīng)用于卡拉膠的提取。李敏晶［25］采用微波法輔助溶劑提取法從褐藻海帶中提取多糖，料液比質(zhì)量體積1 g∶20 mL、微波功率350 W、提取時(shí)間2 min。微波輔助提膠法縮短了提取周期、提高了褐藻海帶多糖的提取率和回收率。錢國英［26］采用在超聲溫度65℃，V（乙醇）∶V（丙酮）=3∶1為溶劑的前提下，超聲功率530 W，液料體積質(zhì)量比40 mL/g，超聲時(shí)間22 min。得到羊棲菜粉末中巖藻黃質(zhì)粗品得率2.68%，純度為2.02%。

4 卡拉膠的脫水干燥

一般情況下，直接采用日光照射的方法干燥含有卡拉膠的提取液，其他脫水的方法有壓榨脫水法、轉(zhuǎn)鼓脫水法、凍結(jié)融化脫水法、冷凍干燥法等。每種方法都具有一定的局限性和缺點(diǎn)，比如壓榨脫水法和轉(zhuǎn)鼓脫水法不易將雜質(zhì)去除干凈，冷凍干燥法成本很高，很難應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。

目前國內(nèi)基本采用凍膠或鹽析物重壓脫水，朱敏［27］在研究刺麒麟菜基本成分分析和ι-卡拉膠的提取工藝參數(shù)優(yōu)化試驗(yàn)中，將濾液冷卻至40～50℃進(jìn)行脫水處理，經(jīng)過尼龍紗布擠壓過濾后的濾餅干燥，即可得到成品ι-卡拉膠。但是該法周期較長，而且容易受到微生物的污染［28］。酒精脫水法也是一種效果良好的脫水方法，可以避免以上問題的產(chǎn)生，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。韓國華［29］將從麒麟菜中提取出的卡拉膠精濾液與體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇溶液混合反應(yīng)而沉淀，該法脫水效果良好。李春海等［30］在研究卡拉膠工業(yè)中堿改性的參數(shù)優(yōu)化研究時(shí)，采用酒精脫水法干燥卡拉膠，為了減少酒精成本，添加適量的KCL溶液，過濾的沉淀置烘干箱干燥即可得到成品。劉婉喬［31］在研究從麒麟菜為原料提取卡拉膠過程中，也是采用酒精脫水的方法沉淀卡拉膠，再通過篩網(wǎng)干燥機(jī)干燥卡拉膠成品。

5 結(jié)語

從麒麟菜中提取卡拉膠的技術(shù)，每一步的方法和技術(shù)都要經(jīng)過大量的重復(fù)試驗(yàn)到最后確定最優(yōu)的提取工藝。在卡拉膠提取工藝的4個(gè)關(guān)鍵步驟中，堿處理對于提膠至關(guān)重要，一般提取卡拉膠的產(chǎn)量越多，硫酸基質(zhì)量分?jǐn)?shù)就越高，而且凝膠強(qiáng)度與硫酸基質(zhì)量分?jǐn)?shù)相關(guān)，硫酸基質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高其凝膠強(qiáng)度就越低。目前采用高溫稀堿法預(yù)處理麒麟菜，不僅可以避免消耗大量的堿液而污染環(huán)境，而且縮短了生產(chǎn)周期，但是高溫稀堿法一定程度上造成了卡拉膠的流失。秦曉娟［32］研究醇堿改性制備高凝膠強(qiáng)度κ-卡拉膠，在醇堿改性工藝中，采用乙醇溶液預(yù)處理麒麟菜，有效的解決了高溫稀堿法制膠的缺陷，卡拉膠的產(chǎn)率為39.15%，凝膠強(qiáng)度為2 567.9 g/cm2，此法比傳統(tǒng)的堿改性工藝效率高10倍。所以能合理的控制影響堿處理的各個(gè)因素（時(shí)間，溫度，堿濃度，添加酒精等），提高卡拉膠的產(chǎn)率和增強(qiáng)卡拉膠的凝膠程度。其次，要解決膠體色澤與凝膠強(qiáng)度、提膠產(chǎn)率之間的矛盾，就要合理的控制添加漂白劑的量，以及漂白時(shí)間，漂白劑濃度等因素。在提取卡拉膠的工藝中，傳統(tǒng)的水提法、酶提法耗水量大、污染大、成本高不適合大規(guī)模的生產(chǎn)。常溫高壓提取法、微波輔助提取法、超聲波輔助提取法等，出膠率高，提膠周期短，而且對卡拉膠的化學(xué)結(jié)構(gòu)破壞小，易于操作。脫水干燥工藝應(yīng)該綜合考慮去除雜質(zhì)和減少能耗等因素，選擇合適的脫水干燥法技術(shù)。

隨著科技的不斷進(jìn)步，提取卡拉膠的技術(shù)和方法也在不斷的更新和發(fā)展，而且從麒麟菜中提取的卡拉膠的產(chǎn)率和產(chǎn)品的凝膠強(qiáng)度也會逐漸提高，最終讓卡拉膠的工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)更加成熟。

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Review on the Extraction of Plant Gelatin-Carrageenan

HUANG Yaojiang1，2，WU Yuan1，2

（1.College of Life and Environment Sciences，MinZu University of China，Beijing 100081，China；2.Beijing Engineering Research Center of Food Environment and Public Health，Beijing 100081，China）

Plant gelatin-carrageenan is a sulfated polysaccharide and is widely used in food and pharmaceutical industries，especially for capsule shells.The article reviewed the extraction of gelatincarrageenan from marine plants with the emphasis on four key steps，including alkali pretreatment，acidified bleaching，extraction and dehydration.This would help in the future research and production of plant gelatin-carrageenan.

plant gelatin，carrageenan，components，technological parameters

P745

A

1673—1689（2015）04—0349—06

2014-04-09

北京市教委校企合作產(chǎn)學(xué)研項(xiàng)目；北京市科學(xué)技術(shù)委員會工程中心專項(xiàng)（Z131106002813027）；教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才項(xiàng)目（NCET-11-0842）。

黃耀江（1972-），男，內(nèi)蒙古通遼人，工學(xué)博士，教授，主要從事生物化學(xué)與分子生物學(xué)、食品安全與公眾健康研究。E-mail:yaojiangh@hotmail.com