Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接接頭的顯微組織、力學(xué)性能及局部腐蝕性能

葉　銳，楊繼東，彭小燕，徐國(guó)富, 2, 3，尹志民, 2（.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 40083；2.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 40083；3.中南大學(xué) 粉末冶金研究院 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 40083）

Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接接頭的顯微組織、力學(xué)性能及局部腐蝕性能

葉銳1，楊繼東1，彭小燕1，徐國(guó)富1, 2, 3，尹志民1, 2
（1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083；3.中南大學(xué) 粉末冶金研究院 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083）

通過(guò)硬度測(cè)試、極化曲線測(cè)試、腐蝕浸泡和慢應(yīng)變速率拉伸方法研究Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金板材攪拌摩擦焊接接頭的力學(xué)性能和局部腐蝕性能，并利用金相顯微鏡和透射電鏡對(duì)焊接接頭的顯微組織進(jìn)行分析。結(jié)果表明：焊接接頭的硬度曲線呈現(xiàn) W 型，硬度最低值出現(xiàn)在熱影響區(qū)與熱機(jī)影響區(qū)的交界處；和母材相比，焊接接頭的局部抗腐蝕性能降低，應(yīng)力腐蝕敏感性增大。熱機(jī)影響區(qū)的腐蝕電位最低，腐蝕電流密度最高，晶間腐蝕深度最大，抗腐蝕性能最差。熱機(jī)影響區(qū)的硬度和腐蝕性能的降低，主要是由于該區(qū)的晶粒發(fā)生變形，大部分η′沉淀強(qiáng)化相溶解，晶界上分布著大量的η相。

Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金；攪拌摩擦焊接；顯微組織；力學(xué)性能；局部腐蝕

Al-Zn-Mg系合金經(jīng)過(guò)熱處理后強(qiáng)度大大提高，同時(shí)具有良好的焊接性能和耐蝕性，廣泛用作航空航天、交通運(yùn)輸?shù)刃袠I(yè)的結(jié)構(gòu)材料[1-3]。微合金化是進(jìn)一步提升Al-Zn-Mg系合金綜合性能的重要且有效途徑之一。20世紀(jì) 70年代，全俄輕合金研究院研究發(fā)現(xiàn)向Al-Zn-Mg系合金中添加微量Sc元素可顯著提高其力學(xué)性能、抗應(yīng)力腐蝕性性能，并改善焊接性能[3]，因?yàn)镾c元素與Al元素形成的Al3Sc顆?？杉?xì)化晶粒、抑制再結(jié)晶[4-5]。但Sc元素的價(jià)格高，在一定程度上限制其的廣泛應(yīng)用。Sc、Zr的復(fù)合添加能夠形成Al3（Sc,Zr）彌散相，能夠更有效地細(xì)化晶粒、抑制再結(jié)晶、提高Al-Zn-Mg系合金的綜合性能[3-4, 6]，還可減少Sc元素的添加量，從而引起了廣泛的關(guān)注。

作為結(jié)構(gòu)材料，良好的焊接性能通常必不可少，因?yàn)樵趯?shí)際應(yīng)用中往往需要對(duì) Al-Zn-Mg系合金進(jìn)行連接。攪拌摩擦焊（Friction stir welding，簡(jiǎn)稱 FSW）是由英國(guó)焊接研究所 TWI 于 1991 年研發(fā)的一種新型固態(tài)連接技術(shù)，相對(duì)于傳統(tǒng)熔焊焊接方式其具有諸多優(yōu)勢(shì)，如連接溫度低、焊后殘余應(yīng)力小、接頭性能高等[1, 7-11]，可實(shí)現(xiàn)Al-Zn-Mg系合金的高效連接。國(guó)內(nèi)外對(duì)攪拌摩擦焊工藝也已經(jīng)做了大量的研究，例如攪拌針旋轉(zhuǎn)速度、焊接速度、焊接熱等對(duì)接頭組織的影響[11-12]。Al-Zn-Mg系合金攪拌摩擦焊焊接頭常常可分為焊核區(qū)（WNZ）、熱機(jī)影響區(qū)（TMAZ）和熱影響區(qū)（HAZ）3個(gè)區(qū)域，每個(gè)區(qū)域的顯微組織往往不同，從而造成力學(xué)性能及局部腐蝕性能的不均勻[7, 9]。諸多研究表明，其攪拌摩擦焊焊接頭腐蝕最嚴(yán)重的區(qū)域也不盡相同，對(duì)于合金AA2024-T351攪拌摩擦焊接接頭，當(dāng)攪拌針旋轉(zhuǎn)速度低時(shí)，最嚴(yán)重的區(qū)域?yàn)楹负藚^(qū)，而當(dāng)速度較高時(shí)，腐蝕最嚴(yán)重的區(qū)域就變?yōu)闊嵊绊憛^(qū)[13]；對(duì)于合金AA7108 T79攪拌摩擦焊接接頭[14]，腐蝕最為嚴(yán)重的區(qū)域?yàn)闊釞C(jī)影響區(qū)。

但是縱觀國(guó)內(nèi)外的研究，對(duì)新型Al-Zn-Mg-Sc-Zr攪拌摩擦焊接接頭中各區(qū)域的顯微組織及其腐蝕性能的影響卻鮮有研究。因此，為了提升Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊的綜合性能，必須進(jìn)一步分析Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接接頭中顯微組織對(duì)性能影響的機(jī)理。本文作者對(duì)一種含鈧鋯的Al-Zn-Mg合金攪拌摩擦焊接接頭的顯微組織、力學(xué)性能與局部腐蝕性能進(jìn)行了全面的研究和分析，力求為該合金在航空航天的應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料是由東北輕合金有限公司提供的 2mm 厚 T6態(tài) Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金板材，其化學(xué)成分為Al-5.7Zn-1.98Mg-0.33Cu-0.25Sc-0.10Zr-0.18Fe-0.11Si-0.32Mn（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％）。攪拌摩擦焊接選用螺旋形攪拌針，其直徑與母材（BM）的相同，都是2mm，旋轉(zhuǎn)速度為600 r/min，焊接方向平行于母材的軋向，采用單面焊，焊速為20mm/min。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

焊接接頭的硬度測(cè)試在 HB-3000型布氏硬度計(jì)上進(jìn)行，壓頭直徑為2.5mm，負(fù)荷為612.9 N，加載時(shí)間為30 s，沿垂直焊接方向在焊縫上表面測(cè)量硬度，獲得焊接接頭區(qū)域不同部位的硬度。

采用慢應(yīng)變速率拉伸（SSRT）試驗(yàn)來(lái)評(píng)價(jià)母材和焊接接頭的抗應(yīng)力腐蝕能力，試驗(yàn)根據(jù)GB/T 15970.7—2000在LETRY公司生產(chǎn)的應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸方向垂直于焊接方向，試樣標(biāo)距為15mm，拉伸應(yīng)變速率為 9×10-4mm/min。試驗(yàn)在室溫下進(jìn)行，介質(zhì)環(huán)境分別為干燥空氣和3.5％ NaCl溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。并利用FEI Sirion200型掃描電鏡對(duì)應(yīng)力腐蝕試樣斷口進(jìn)行觀察和分析。

根據(jù)GB/T 7998—2005進(jìn)行晶間腐蝕（IGC）實(shí)驗(yàn)，腐蝕介質(zhì)為57 g NaCl+10 mL H2O2（ρ=1.01 g/mL），加入蒸餾水制備 1 L的腐蝕溶液，試驗(yàn)溫度保持在（35±2）℃，浸泡時(shí)間24 h。整個(gè)焊接接頭（50mm×5mm×2mm）經(jīng)30％ HNO3溶液浸泡，蒸餾水沖洗后吹干，截取其橫斷面，制成金相試樣，在Leica公司生產(chǎn)的DMIL LED型倒置金相顯微鏡下觀察其橫截面晶間腐蝕情況。極化曲線測(cè)試是在Im6ex型電化學(xué)工作站上進(jìn)行，采用的三電極體系，工作電極為接頭各個(gè)區(qū)域的樣品裸露面，輔助電極為鉑電極，參比電極為飽和甘汞電極[7]，實(shí)驗(yàn)溶液為剝落腐蝕溶液，掃描速率為1 mV/s。

焊接接頭試樣經(jīng)粗磨、細(xì)磨和機(jī)械拋光后，用Keller試劑進(jìn)行浸蝕，干燥后在倒置金相顯微鏡下觀察各個(gè)區(qū)域的晶粒大小、形貌等。在母材以及焊接接頭不同區(qū)域取透射電鏡（TEM）試樣，機(jī)械減薄至約100μm后，在V（HNO3）?V（CH3OH）=1：3的混合溶液中雙噴電解減薄，利用液氮將溫度控制在-10℃以下。在FEI公司生產(chǎn)的TECNAI G220型透射電鏡下觀察試樣，加速電壓為 200 kV，主要觀察母材以及焊接接頭不同區(qū)域的晶粒和晶界以及其析出相的大小、形貌、分布等。

2　結(jié)果與討論

2.1顯微組織

圖1所示為Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金焊接接頭的金相照片。由圖1（a）所示，整個(gè)焊縫區(qū)呈碗狀，熱機(jī)影響區(qū)的組織在前進(jìn)側(cè)（AS）和后退側(cè)（RS）有所不同，前進(jìn)側(cè)分區(qū)界限明顯而窄（見(jiàn)圖1（c）），而后退側(cè)的分區(qū)界限不明顯，靠近前進(jìn)側(cè)的更加明顯。焊核區(qū)由于攪拌針的強(qiáng)烈攪拌作用，為細(xì)小的等軸狀晶粒，如圖1（b）所示；熱機(jī)影響區(qū)由于受到劇烈的塑性變形和焊接循環(huán)熱的雙重作用，包含了大量的變形晶粒，如圖 1（c）所示；在熱影響區(qū)，由于只受到少量焊接熱循環(huán)的作用，因此晶粒組織與母材的類似，為纖維狀組織，如圖1（d）和（e）所示。此外，從圖1中還能看到許多黑色的初生相粒子，這些粒子在母材區(qū)和熱影響區(qū)中大都沿軋向呈鏈狀分布。在熱機(jī)影響區(qū)和焊核區(qū)中，這些粒子由于攪拌針的攪拌作用而被破碎，尺寸變??；在熱機(jī)影響區(qū)中粒子分布顯示出金屬塑性流動(dòng)的特征，而在焊核區(qū)中分布較彌散、均勻。

圖2所示為Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金母材的TEM像。由于合金中添加了 Sc、Zr元素，形成的高密度的Al3（Sc,Zr）彌散粒子可釘扎位錯(cuò)及晶界[15]，強(qiáng)烈地抑制再結(jié)晶，得到幾乎完全的未再結(jié)晶組織或強(qiáng)烈的回復(fù)組織（見(jiàn)圖1（e））。因此，在圖2（a）中，可觀察到大量細(xì)小的亞晶粒，尺寸大都小于1μm，并且一些亞晶內(nèi)部還能觀察到大量的位錯(cuò)。由于經(jīng)過(guò)時(shí)效處理，基體中被大量細(xì)小的沉淀強(qiáng)化相所覆蓋，如圖2（b）所示。大部分的晶界上的第二相較粗大，尺寸約為20nm，呈不連續(xù)分布狀態(tài)，晶界附近有較明顯的無(wú)沉淀析出帶（PFZ），寬度約為16nm。

圖1　Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金焊接接頭不同區(qū)域的金相照片F(xiàn)ig.1　OM images of friction stir welded joint of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy at different zones：（a）Transverse section；（b）WNZ；（c）TMAZ；（d）HAZ；（e）BM

圖2　Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金母材的TEM像Fig.2　TEM images of base materials：（a）Subgrains；（b）Grain boundary

圖3所示為Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金焊接接頭不同區(qū)域的TEM像。對(duì)比圖2和圖3可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)攪拌摩擦焊接后，母材的顯微組織發(fā)生了變化。熱影響區(qū)在焊接時(shí)只受到熱循環(huán)的作用，雖然在金相顯微鏡下觀察到與母材類似的纖維狀組織，但其中的亞晶粒發(fā)生了一定程度的長(zhǎng)大，與焊核區(qū)越近，溫度越高，因此亞晶尺寸越大，如圖3（a）所示。對(duì)比圖2（a）和圖3（a）可知，熱影響區(qū)的亞晶粒尺寸明顯更大，可達(dá)2.5μm左右。基體中的沉淀強(qiáng)化相出現(xiàn)粗化，如圖3（b）所示，一些晶界上的第二相也發(fā)生了粗化，尺寸變大（約 50nm）；第二相之間的距離增加，晶界無(wú)沉淀析出帶的寬度為25nm。焊接時(shí)熱機(jī)影響區(qū)受到機(jī)械力和熱的雙重作用，發(fā)生了一定程度的塑性變形；由于在較高溫度下，發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)，很多的亞晶界不是很清晰，如圖3（c）所示?；w中η′沉淀強(qiáng)化相大部分被溶解[7]，少數(shù)殘留的強(qiáng)化相尺寸也變大，如圖3（d）所示。大部分晶界上析出了第二相，但尺寸較小，在23nm左右，且多呈不連續(xù)分布狀態(tài)；由于基體中基本沒(méi)有η′沉淀強(qiáng)化相，晶界附近也觀察不到無(wú)沉淀析出帶。焊核區(qū)在焊接時(shí)受到攪拌針強(qiáng)烈的攪拌作用并且溫度很高，不僅發(fā)生強(qiáng)烈的塑性變形，而且觀察到大量細(xì)小的等軸晶粒，尺寸約為1μm，如圖3（e）所示。這些細(xì)等軸晶是由于焊核區(qū)在焊接時(shí)發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形成的。在一些晶粒內(nèi)部可看到一些較大的黑色第二相粒子，尺寸大約為150nm，可能是一些初生相在攪拌針高速旋轉(zhuǎn)的作用下被破碎而形成的。晶內(nèi)的η′沉淀強(qiáng)化相和晶界的第二相幾乎完全溶解，如圖 3（f）所示，但晶內(nèi)仍可看到許多馬蹄狀A(yù)l3（Sc,Zr）粒子，這說(shuō)明這些粒子的熱穩(wěn)定性非常好；另外一些粒子位于晶界而阻礙其遷移，起到細(xì)化晶粒的作用。

2.2硬度分布

圖4所示為Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接接頭中的硬度分布曲線。由圖4可知，焊接接頭的硬度曲線呈典型的“W”形狀[16-17]。母材的硬度值最高，并從母材向焊接接頭中心方向（即熱影響區(qū)）硬度逐漸下降；而且在距離中心 7mm左右時(shí)，熱機(jī)影響區(qū)的硬度達(dá)到最低值，約為141HB；但是焊核區(qū)的硬度又會(huì)升高，大約為155HB。

焊接接頭的硬度分布與其中不同區(qū)域的顯微組織特征密切相關(guān)。Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金是可熱處理強(qiáng)化合金，時(shí)效后基體中形成大量的納米級(jí)GP區(qū)η′沉淀強(qiáng)化相可顯著提高其強(qiáng)度和硬度；并且細(xì)小GP區(qū)η′沉淀強(qiáng)化相的數(shù)量越多，強(qiáng)化效果越好。母材為 T6態(tài)，基體中析出了高密度的η′沉淀強(qiáng)化相（見(jiàn)圖2），顯然具有良好的強(qiáng)化作用，另外其中的亞晶粒也十分細(xì)小，也對(duì)硬度有一定的貢獻(xiàn)，因此此區(qū)域硬度最高。熱影響區(qū)中基體的η′沉淀強(qiáng)化相粗化（見(jiàn)圖3），亞晶也粗化，因此硬度必然降低；而且離焊核區(qū)越近，溫度越高，這種粗化現(xiàn)象越嚴(yán)重；并且逐漸遠(yuǎn)離焊縫中心，加工硬化逐漸減弱，因此硬度呈現(xiàn)出不斷下降的趨勢(shì)，到達(dá)熱機(jī)影響區(qū)與熱影響區(qū)分界處，硬度值最低。熱機(jī)影響區(qū)大部分的η′沉淀強(qiáng)化相溶解，殘留的少量強(qiáng)化相尺寸大，顯然強(qiáng)化效果低，另外是由于在晶界上析出了一些第二相（見(jiàn)圖 3（d）），基體中的過(guò)飽和度降低，在后續(xù)室溫停放過(guò)程中能形成的GP區(qū)少。焊核區(qū)的晶粒細(xì)小，焊接時(shí)η′沉淀強(qiáng)化相基本都溶解至基體中，可形成高過(guò)飽和度的固溶體，后續(xù)室溫停放時(shí)能析出更多的GP區(qū)，因此和熱機(jī)影響區(qū)相比，焊核區(qū)的硬度值更高。

圖3　Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金焊接接頭中不同區(qū)域的TEM像Fig.3　Low magnification（（a）, （c）, （e））and high magnification（（b）, （d）, （f））TEM images of friction stir welded joints at different zones：（a）, （b）HAZ；（c）, （d）TMAZ；（e）, （f）WNZ

2.3局部腐蝕性能

2.3.1極化曲線和晶間腐蝕浸泡結(jié)果

圖5所示為焊接接頭不同區(qū)域的極化曲線。通過(guò)CView 2.0軟件對(duì)這些曲線進(jìn)行分析，可以得到腐蝕電位（φcorr）、腐蝕電流密度（Jcorr）和極化電阻（Rp），結(jié)果列于表1。據(jù)這些結(jié)果可知，母材的φcorr和Rp最大，Jcorr最小；熱影響區(qū)的φcorr和Rp減小，Jcorr升高；熱機(jī)影響區(qū)和焊核區(qū)的φcorr和Rp顯著減小，而Jcorr顯著升高。一般而言，φcorr越高，腐蝕傾向越小，Rp越大，Jcorr越小，腐蝕速度越小。因此，據(jù)表1中的結(jié)果，可以認(rèn)為不同區(qū)域耐蝕性能的高低順序應(yīng)為：母材、熱影響區(qū)、焊核區(qū)、熱機(jī)影響區(qū)。

圖4　Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接接頭的硬度分布Fig.4　Hardness distribution in friction stir welded joint of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy

圖5　Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接接頭不同區(qū)域的極化曲線Fig.5　Polarization curves of friction stir welded joint of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy at different zones

表1　Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金攪拌摩擦焊接接頭不同區(qū)域的極化參數(shù)Table 1　Polarization parameters of friction stir welded joint of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy at different zones

焊接接頭試樣放入晶間腐蝕溶液時(shí)，表面很快就有氣泡產(chǎn)生，且隨著時(shí)間的延長(zhǎng)反應(yīng)更加劇烈，浸泡2 h后氣泡數(shù)量增多，試樣表面也發(fā)生變化，逐漸由金屬原色變?yōu)辄S褐色，尤其是在焊核區(qū)和熱機(jī)影響區(qū)。浸泡6 h后拿出試樣，觀察到焊接接頭試樣不同區(qū)域的腐蝕情況不同，焊核區(qū)和熱機(jī)影響區(qū)的腐蝕程度較熱影響區(qū)和母材區(qū)更為嚴(yán)重。圖 6所示為Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金焊接接頭不同區(qū)域以及母材晶間腐蝕浸泡后截面的顯微組織。由圖6（a）和（b）可知，焊核區(qū)和熱機(jī)影響區(qū)基本上都發(fā)生了腐蝕，焊核區(qū)的最大腐蝕深度約為 42.1μm，熱機(jī)影響區(qū)的最大腐蝕深度達(dá) 72.9μm。在熱影響區(qū)，只有極少數(shù)的位置發(fā)生了腐蝕，最大深度約12.5μm，如圖6（c）所示。而在母材區(qū)基本上觀察不到明顯的腐蝕，如圖6（d）所示。這些結(jié)果與前述極化曲線測(cè)試的結(jié)果具有較好的一致性。

2.3.2慢應(yīng)變速率拉伸結(jié)果

圖 7所示為母材及攪拌摩擦焊接接頭在空氣及3.5％ NaCl溶液中的慢應(yīng)變速率拉伸曲線。表2所列為慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)結(jié)果。應(yīng)力腐蝕敏感因子可通過(guò)式（1）計(jì)算[18]：

式中：ISSRT為應(yīng)力腐蝕敏感因子，數(shù)值越大則應(yīng)力腐蝕敏感性越大，數(shù)值越小則應(yīng)力腐蝕敏感性越小。sσ、sδ分別為腐蝕介質(zhì)下的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率；aσ、aδ分別為空氣中的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。

由圖7和表2中的結(jié)果可知，無(wú)論是在空氣中還是在 NaCl溶液中，母材的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均比焊接接頭的要高。在NaCl溶液浸泡時(shí)，晶界上η相極易被腐蝕，而與此同時(shí)外力的作用又會(huì)加速η相粒子的溶解，導(dǎo)致腐蝕裂紋沿著晶界快速擴(kuò)展而使材料提前發(fā)生斷裂，強(qiáng)度和塑性下降。相比于在空氣中拉伸，母材及其攪拌摩擦焊接接頭在3.5％ NaCl溶液中拉伸的拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均有不同程度的下降；其中伸長(zhǎng)率的下降程度較大，母材的約為 16.4％，而焊接接頭的達(dá)到了 35.5％。就斷裂時(shí)間而言，母材的從空氣中的70.3 h降至3.5％ NaCl溶液中的59.1 h，降幅約為16％；而焊接接頭的從64.1 h降至30.7 h，降幅達(dá)到了52％。母材的ISSRT為0.049，而焊接接頭的為0.079。因此，綜合上述結(jié)果可認(rèn)為，經(jīng)過(guò)攪拌摩擦焊接后Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金板材的應(yīng)力腐蝕敏感性增加。

圖6　Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金焊接接頭不同區(qū)域以及母材晶間腐蝕浸泡后截面的顯微組織Fig.6　Cross-sectional microstructures of friction stir weld joints and parent metals of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloys at different zones：（a）WNZ；（b）TMAZ；（c）HAZ；（d）BM

圖7　Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金母材及攪拌摩擦焊接接頭的慢應(yīng)變速率拉伸曲線Fig.7　Slow strain rate tensile curves of base metal（BM）and friction stir weld（FSW）of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy：（a）BM；（b）FSW joint

圖8所示為拉伸斷口的SEM像及OM像。從圖8（a）和（b）可知，母材在空氣和NaCl溶液中拉伸斷口上都可看到許多穿晶韌窩，一些大韌窩中有破碎狀的第二相粒子，推測(cè)為初生相粒子（見(jiàn)圖1），NaCl溶液中的拉伸斷口中沿晶斷裂的比例更高。相對(duì)于空氣中的斷口，焊接接頭在 NaCl溶液中的拉伸斷口可以看到同樣的變化趨勢(shì)，而且由圖8（d）可知，沿晶斷裂的比例更高。由圖 8（e）可知，在空氣中焊接接頭拉伸后斷裂位置在焊核區(qū)中心，是因?yàn)橛喔咧率购缚p中心變?yōu)樽畋〉奈^(qū)（見(jiàn)圖1），板材厚度為2mm，而焊縫中心的厚度只有1.85mm。由圖8（f）可知，在鹽溶液中焊接接頭拉伸后斷裂位置在熱機(jī)影響區(qū)與焊核區(qū)的分界處[19]，在焊接過(guò)程中，此過(guò)渡區(qū)速度梯度比較大，組織缺乏平滑過(guò)渡[8]。此外，與合金母材相比，焊核區(qū)仍然是一個(gè)軟化區(qū)，硬度僅略高于最小值。

表2 慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)結(jié)果Table 2　Results of slow strain rate tensile testing

圖8　Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金母材和攪拌摩擦焊接接頭拉伸斷口的SEM像以及攪拌摩擦焊接接頭拉伸斷口側(cè)面的金相照片F(xiàn)ig.8　SEM images of fracture surface of BM and FSW joint of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy（（a）, （b）, （c）, （d））and cross-sectional OM images of FSW joint（（e）, （f））：（a）BM in air；（c）, （e）FSW joint in air；（b）BM in 3.5％ NaCl solution；（d）, （f）FSW joint in 3.5％ NaCl solution

綜合極化曲線測(cè)試、晶間腐蝕浸泡及慢應(yīng)變速率拉伸結(jié)果可知，所研究的Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金板材經(jīng)過(guò)攪拌摩擦焊接后局部腐蝕性能變差，腐蝕性能最差的位置應(yīng)在熱機(jī)影響區(qū)。晶間腐蝕及慢應(yīng)變速率拉伸時(shí)裂紋擴(kuò)展一般都沿著晶界萌生和擴(kuò)展，因?yàn)榫Ы缟戏植嫉摩窍嗔Ｗ映３殛?yáng)極相[20, 23]，在NaCl溶液中極易被腐蝕（見(jiàn)圖2）。顯然，攪拌摩擦焊接接頭的局部腐蝕性能變化主要與其中晶粒組織和晶界析出狀態(tài)密切相關(guān)。由圖1和圖2可知，母材中包含了大量的亞晶組織，有研究表明[24]，亞晶界往往較大角度晶界有更好的腐蝕抗力；另外，母材中大部分晶界上的第二相尺寸較大且分布不連續(xù)，無(wú)沉淀析出帶較窄，這就有利于阻礙腐蝕沿晶界的快速擴(kuò)展，減小腐蝕速率。因此，母材具有良好的耐蝕性能。其焊接接頭中，無(wú)論是焊核區(qū)，還是熱影響區(qū)和熱機(jī)影響區(qū)，大角度晶界的數(shù)量增加，一定程度上降低了腐蝕抗力。在熱機(jī)影響區(qū)中，大部分晶界上形成了更多的η相粒子，顯然會(huì)降低該區(qū)域的耐蝕性能。另外，有研究表明[19]，由于焊接時(shí)攪拌針的強(qiáng)烈攪拌和軸肩的摩擦導(dǎo)致的熱機(jī)作用，會(huì)導(dǎo)致在焊接接頭中合金元素分布和顯微組織很不均勻，這不僅增加了晶界和晶內(nèi)的電極電位差別，還導(dǎo)致不同區(qū)域之間的差別更大，尤其是熱機(jī)影響區(qū)和焊核區(qū)分界處，如圖1所示，組織突變明顯。因此，此過(guò)渡區(qū)域耐蝕性能變差，而且導(dǎo)致Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金在攪拌摩擦焊接后應(yīng)力腐蝕敏感性較母材的更高。

3　結(jié)論

1）Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金板材焊接接頭中熱影響區(qū)的一些亞晶發(fā)生長(zhǎng)大，晶內(nèi)沉淀強(qiáng)化相和晶界第二相粗化；熱機(jī)影響區(qū)晶內(nèi)大部分沉淀強(qiáng)化相發(fā)生溶解，而晶界析出大量第二相；焊核區(qū)為細(xì)小等軸晶粒，晶內(nèi)可見(jiàn)明顯的Al3（Sc,Zr）粒子，GP區(qū)起強(qiáng)化作用。

2）Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金板材焊接接頭的硬度較母材有明顯的下降，呈現(xiàn)W型，硬度最低值出現(xiàn)在熱機(jī)影響區(qū)與熱影響區(qū)的交界處，約為141 HB。硬度降低的主要原因是：晶內(nèi)η′沉淀強(qiáng)化相的大量溶解，并隨著遠(yuǎn)離焊縫中心距離增大其加工硬化逐漸弱化。

3）Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金板材焊接接頭母材區(qū)的腐蝕電位最高，熱機(jī)影響區(qū)的最低；熱機(jī)影響區(qū)的腐蝕電流密度最大，母材區(qū)的最?。粺釞C(jī)影響區(qū)的晶間腐蝕深度最大，為 72.9μm，母材區(qū)未見(jiàn)明顯的晶間腐蝕；焊接接頭慢應(yīng)變速率拉伸的ISSRT值為0.079，高于母材區(qū)的0.049，焊接接頭的應(yīng)力腐蝕敏感性更高。

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（編輯王超）

Microstructure, mechanical properties and localized corrosion property of friction stir welded joint of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy

YE Rui1, YANG Ji-dong1, PENG Xiao-yan1, XU Guo-fu1, 2, 3, YIN Zhi-min1, 2
（1.School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China；2.Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Ministry of Education, School of Material Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China；3.State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Research Institute of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China）

The mechanical properties and localized corrosion of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy friction stir welded joint were investigated by hardness testing, polarization curve testing, corrosion immersion testing and slow strain rate tensile testing.Moreover, the microstructure of the welded joint was characterized by optical microscopy and the transmission electron microscopy.The results show that the hardness curve of the welded joint exhibits “W” shape, and the lowest hardness appears in the transition zone between heat affected zone（HAZ）and thermo-mechanical affected zone （TMAZ）.Compared with the base material, the localized corrosion resistance of the welded joint decreases, and the stress corrosion cracking susceptibility increases.The TMAZ exhibits the lowest corrosion potential, the highest current density, the largest intergranular corrosion depth and the lowest corrosion resistance.During welding, most η′ phase dissolves and a number of η phase is located at grain boundaries in the grains of TMAZ, which leads to the decrease of hardness and corrosion resistance.

Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy；friction stir welding；microstructure；mechanical property；localized corrosion

TG146.2

A

1004-0609（2015）10-2656-10

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目（G2005CB623705）；中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金資助課題

2015-03-03；

2015-06-08

徐國(guó)富，教授，博士；電話：0731-88877217；E-mail：csuxgf66@csu.edu.cn