Sm對(duì)AZ91D合金顯微組織與力學(xué)性能的影響

黃正華，劉汪涵博, 2，戚文軍，徐　靜（.廣州有色金屬研究院，廣州 50650；2.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 40083）

Sm對(duì)AZ91D合金顯微組織與力學(xué)性能的影響

黃正華1，劉汪涵博1, 2，戚文軍1，徐靜1
（1.廣州有色金屬研究院，廣州 510650；2.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083）

利用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡和X射線衍射儀分析鑄態(tài)和固溶態(tài)AZ91D-xSm（x=0～1）合金的組織和相組成，測試其室溫拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性。結(jié)果表明：隨著Sm含量的增加，鑄態(tài)組織中不連續(xù)網(wǎng)狀β-Mg17Al12相發(fā)生破碎，數(shù)量逐漸減少，而小塊狀高熱穩(wěn)定性新相Al2Sm數(shù)量逐漸增多；拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性整體均逐漸提高，AZ91D-0.88Sm合金的抗拉強(qiáng)度σb、伸長率δ和沖擊韌性αnK分別達(dá)到230 MPa、15.5％和24 J/cm2；經(jīng)固溶處理后，β-Mg17Al12相完全固溶于α-Mg基體中，只存在Al2Sm相；拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性均明顯提高，但其提高幅度隨著Sm含量的增加而有所減緩。

AZ91D合金；Sm變質(zhì)；顯微組織；拉伸力學(xué)性能；沖擊韌性

鎂合金具有密度小、比強(qiáng)度和比剛度高、阻尼和導(dǎo)熱性能好等優(yōu)點(diǎn)，在汽車、通訊電子和航空航天等領(lǐng)域正得到日益廣泛的應(yīng)用，成為本世紀(jì)重要的輕質(zhì)高強(qiáng)環(huán)保結(jié)構(gòu)材料之一[1]。AZ91D合金是目前應(yīng)用最廣泛的商用壓鑄鎂合金，但由于其組織較粗大，且在晶界上呈不連續(xù)網(wǎng)狀分布的β-Mg17Al12相較多，因此，該合金的力學(xué)性能仍受局限。研究人員常通過單獨(dú)或復(fù)合添加Ca[2-3]、Sr[4]、Si[5-6]和稀土（RE）[7-13]等生成新相，細(xì)化組織和改善β-Mg17Al12相的形態(tài)、尺寸、分布與體積分?jǐn)?shù)，從而提高其力學(xué)性能。其中，RE具有獨(dú)特的核外電子排布及化學(xué)特性，在冶金過程中更有利于凈化合金熔體、改善合金組織和提高性能等。相對(duì)于其他RE和混合稀土，有關(guān)Sm對(duì)AZ91D合金組織與力學(xué)性能影響的研究較少。因此，本文作者將詳細(xì)研究添加少量Sm（0～1％）對(duì)鑄態(tài)AZ91D合金組織、拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性的影響，優(yōu)選出較佳的鑄態(tài)Sm添加量，同時(shí)考察其組織與性能隨固溶處理的演變規(guī)律，進(jìn)而探討第二相對(duì)該系合金的強(qiáng)化作用機(jī)理，為擴(kuò)大鎂合金的使用范圍提供參考。

1　實(shí)驗(yàn)

各合金由AZ91D合金錠和Mg-30％Sm（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）中間合金在有混合氣體CO2和0.2％ SF6（體積分?jǐn)?shù)）保護(hù)的MRL-8型鎂合金電阻爐中熔煉而成。待AZ91D合金錠熔化后升溫至 1003 K，將中間合金加入熔體中；接著在1 h內(nèi)攪拌熔體兩次，以保證成分均勻性；添加精煉劑并攪拌后升溫至1023 K，高溫靜置20 min；最后待熔體溫度冷卻至988 K，除渣后澆入預(yù)熱溫度為523 K的楔形金屬型模具中，得到鑄態(tài)試樣。接著將鑄態(tài)試樣用細(xì)石墨粉緊實(shí)覆蓋后置于熱處理爐中，經(jīng)673 K保溫0～24 h后水冷，得到固溶態(tài)試樣。

經(jīng)打磨、拋光的各試樣用4％硝酸酒精溶液（體積分?jǐn)?shù)）腐蝕后，在Leica DM IRM型光學(xué)顯微鏡（OM）和配有 OXFORD 7412型能譜儀（EDS）的 JEOL JXA-8100型掃描電子顯微鏡（SEM）上進(jìn)行組織觀察。在采用Cu靶的D/MAX-RC型X射線衍射儀（XRD）上進(jìn)行相組成分析。小型板狀標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣在DNS200型萬能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為2mm/min。用SEM觀察拉伸斷口形貌。無缺口標(biāo)準(zhǔn)沖擊韌性試樣在JBN500型擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫沖擊試驗(yàn)。

2　結(jié)果與討論

2.1合金的鑄態(tài)組織與力學(xué)性能

圖1和2所示分別為鑄態(tài)AZ91D-xSm合金的OM 和SEM像。可見，AZ91D合金鑄態(tài)組織為粗大枝晶，主要由 α-Mg基體和在晶界上呈不連續(xù)網(wǎng)狀的β-Mg17Al12相組成。添加少量Sm（0.17％）后，不連續(xù)網(wǎng)狀β-Mg17Al12相即發(fā)生破碎，出現(xiàn)少量小塊狀化合物（見圖1和2中箭頭所示）。隨著Sm含量的增加，不連續(xù)網(wǎng)狀β-Mg17Al12相進(jìn)一步破碎，且數(shù)量明顯減少，而小塊狀化合物逐漸增多；同時(shí)鑄態(tài)組織亦有所細(xì)化。

圖1　鑄態(tài)AZ91D-xSm合金的OM像（插圖為高倍照片）Fig.1　OM images of as-cast AZ91D-xSm alloys （Illustrations are graphs with high magnification）：（a）AZ91D；（b）AZ91D-0.17Sm；（c）AZ91D-0.38Sm；（d）AZ91D-0.41Sm；（e）AZ91D-0.72Sm；（f）AZ91D-0.88Sm

圖3所示為鑄態(tài)AZ91D-xSm合金的SEM像及EDS分析點(diǎn)位置，EDS分析結(jié)果如表1所列?？梢?，AZ91D 合金鑄態(tài)組織由 α-Mg和 Mg-Al相（即β-Mg17Al12）組成；而AZ91D-0.41Sm和AZ91D-0.88Sm合金鑄態(tài)組織除存在上述兩相外，還存在小塊狀A(yù)l-Sm 相（分別見圖3（b）中位置3、6和圖3（c）中位置7）。

圖2　鑄態(tài)AZ91D-xSm合金的SEM像Fig.2　SEM images of as-cast AZ91D-xSm alloys：（a）AZ91D；（b）AZ91D-0.41Sm；（c）AZ91D-0.88Sm

圖3　鑄態(tài)AZ91D-xSm合金的SEM像及EDS分析點(diǎn)位置Fig.3　SEM images and positions for EDS spectra of as-cast AZ91D-xSm alloys：（a）AZ91D；（b）AZ91D-0.41Sm；（c）AZ91D-0.88Sm

表1　圖3中鑄態(tài)AZ91D-xSm合金的EDS結(jié)果Table 1　EDS results of as-cast AZ91D-xSm alloys in Fig.3

為了確定添加Sm可能生成的新相，比較了鑄態(tài)AZ91D和AZ91D-0.88Sm合金的XRD譜（見圖4）?？梢?，鑄態(tài)AZ91D合金的XRD譜由α-Mg和β-Mg17Al12相的峰組成，而鑄態(tài)AZ91D-0.88Sm合金的XRD譜除存在上述兩相峰外，還出現(xiàn)Al2Sm相的峰。結(jié)合EDS結(jié)果認(rèn)為，添加 Sm后出現(xiàn)的小塊狀化合物應(yīng)為Al2Sm。

Mg-Al系合金中添加RE后有可能形成Al-RE、Mg-RE或Mg-Al-RE化合物。元素間形成化合物的難易程度可由其電負(fù)性差值χΔ來判斷[14]。 χΔ越大，元素間結(jié)合力越大，金屬化合物越易形成。Mg、Al和Sm的電負(fù)性χ分別為 1.31、1.61和 1.17[15]，Sm與Al、Mg間的χΔ分別為0.44和0.14，因此僅從熱力學(xué)角度來看，AZ91D合金加入Sm后將優(yōu)先與Al結(jié)合生成Al-Sm化合物，這被XRD和EDS結(jié)果所證實(shí)。

圖4　鑄態(tài)AZ91D-xSm合金的XRD譜Fig.4　XRD spectra of as-cast AZ91D-xSm alloys

Sm為表面活性元素，在β-Mg17Al12相生長過程中可吸附在其生長尖端，抑制其長大，因此可細(xì)化β-Mg17Al12相；同時(shí)生成Al2Sm相將消耗合金液中部分Al原子，無疑會(huì)減少β-Mg17Al12相的數(shù)量。在合金凝固過程中，Sm參與共晶反應(yīng)，形成Al2Sm相，與α-Mg和β-Mg17Al12相共同組成共晶體。Al2Sm相被推移到生長界面，阻礙枝晶的自由生長，從而鑄態(tài)組織有所細(xì)化。

鑄態(tài)AZ91D-xSm合金的室溫拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性列于表2中。由表2可知，隨著Sm含量的增加，室溫綜合拉伸力學(xué)性能逐漸提高，抗拉強(qiáng)度σb和伸長率δ分別由AZ91D合金的182 MPa和7.0％逐漸提高至AZ91D-0.88Sm合金的230 MPa和15.5％，分別提高26％和121％，而整體上屈服強(qiáng)度σ0.2有不同程度的降低。添加少量 Sm（0.17％）后，合金的沖擊韌性αnK即由AZ91D合金的9 J/cm2提高至15 J/cm2；隨著Sm含量的增加（0.38％～0.72％），合金的αnK基本保持不變；隨著Sm含量繼續(xù)增至0.88％，合金的αnK顯著提高至 24 J/cm2。圖 5（a）～（c）所示分別為鑄態(tài)AZ91D-xSm合金的室溫拉伸斷口SEM像?？梢?，所有合金的室溫拉伸斷口均呈現(xiàn)韌性斷裂和脆性斷裂的復(fù)合方式。AZ91D合金拉伸斷口中存在一定量韌窩的同時(shí)還存在一定量的解理臺(tái)階和河流花樣；隨著 Sm含量的增加，拉伸斷口中的韌窩有所增多，且稍變深，這與其室溫拉伸力學(xué)性能逐漸提高相一致。

鎂合金的強(qiáng)化機(jī)理主要包括細(xì)晶強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化、彌散強(qiáng)化和應(yīng)變硬化，其中細(xì)晶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化通常被認(rèn)為是鑄態(tài)鎂合金主要的強(qiáng)化機(jī)理。少量Sm的加入使AZ91D合金熔體在結(jié)晶過程中優(yōu)先生成Al2Sm相，并阻礙了β-Mg17Al12相的連續(xù)析出，由此可以改變?chǔ)?Mg17Al12相在晶界處的分布狀態(tài)，變不連續(xù)網(wǎng)狀分布成為小塊、彌散均勻分布，這對(duì)提高AZ91D合金的室溫拉伸力學(xué)性能起到?jīng)Q定作用。晶粒尺寸和第二相是影響鎂合金沖擊韌性差異的主要內(nèi)部因素。晶粒越細(xì)，晶界面積越大，在一定區(qū)域內(nèi)變形進(jìn)而裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展所消耗的能量就越大，韌性也就越好。同時(shí)在沖擊作用下，裂紋一般于α-Mg基體與第二相的界面處產(chǎn)生。α-Mg基體為固溶體，第二相為金屬間化合物，兩者性能有著本質(zhì)區(qū)別：前者強(qiáng)度低而塑性好，后者硬而脆。在沖擊外力作用下，材料發(fā)生塑性變形，但由于兩相間塑性變形的不同步，必然在兩者的相界處首先形成微裂紋，隨后就是裂紋的擴(kuò)展，直至斷裂。由此可推斷，沖擊韌性的大小應(yīng)與 α-Mg基體的強(qiáng)度和第二相的形態(tài)、尺寸、分布與體積分?jǐn)?shù)有關(guān)[16]。添加少量 Sm（0.17％）后，不連續(xù)網(wǎng)狀β-Mg17Al12相已發(fā)生較大程度的破碎，數(shù)量已有較明顯的減少，因此，該合金的 αnK較明顯地提高。隨著Sm含量的增加（0.38％～0.72％），雖然β-Mg17Al12相破碎程度逐漸增強(qiáng)，數(shù)量逐漸減少，但小塊狀A(yù)l2Sm相數(shù)量逐漸增多，兩者的共同作用導(dǎo)致合金的 αnK基本保持不變。隨著Sm含量增至0.88％，β-Mg17Al12相數(shù)量已極少，第二相已呈小塊狀彌散分布，因此，該合金的αnK又顯著提高。

表2　鑄態(tài)和固溶態(tài)AZ91D-xSm合金的室溫拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性Table 2　Tensile mechanical property and impact toughness of as-cast and solution-treated AZ91D-xSm alloys at ambient temperature

圖5　鑄態(tài)和固溶態(tài)AZ91D-xSm合金的室溫拉伸斷口SEM像Fig.5　Tensile fractures SEM images of as-cast and solution-treated AZ91D-xSm alloys at ambient temperature （Insets are graphs with high magnification）：（a）As-cast AZ91D；（b）As-cast AZ91D-0.41Sm；（c）As-cast AZ91D-0.88Sm；（d）Solution-treated AZ91D；（e）Solution-treated AZ91D-0.41Sm；（f）Solution-treated AZ91D-0.88Sm

2.2合金的固溶態(tài)組織與力學(xué)性能

本實(shí)驗(yàn)中分別選擇 AZ91D、AZ91D-0.41Sm和AZ91D-0.88Sm 3種合金經(jīng)673 K分別固溶0～24 h。結(jié)果表明，上述3種合金分別固溶24、24和12 h后，組織中的低熱穩(wěn)定性相 β-Mg17Al12已完全固溶于α-Mg基體中，只存在高熱穩(wěn)定性相Al2Sm（見圖6和7）。另外，AZ91D合金組織中存在極少量含 Mn的Mg-Al相（EDS結(jié)果未列出）。經(jīng)固溶處理后，AZ91D合金室溫綜合拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性均顯著提高，σb和 δ分別提高至 260 MPa和 11.5％，αnK提高至34 J/cm2。隨著Sm含量的增加，雖然合金室溫綜合拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性均有所提高，但提高幅度逐漸減緩，表現(xiàn)為AZ91D-0.88Sm合金的固溶態(tài)綜合拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性都低于AZ91D合金的（見表2）。經(jīng)固溶處理后，AZ91D和AZ91D-0.41Sm合金室溫拉伸斷口中的韌窩均有所增多，且稍變深，這與其拉伸力學(xué)性能明顯提高相一致；而AZ91D-0.88Sm合金室溫拉伸斷口形貌基本保持不變，這也與其拉伸力學(xué)性能提高不明顯相一致（見圖5（d）～（f））。

經(jīng)固溶處理后，低熱穩(wěn)定性相β-Mg17Al12均已完全固溶于α-Mg基體中，且其固溶量隨著Sm含量的增加而明顯減少，因此固溶強(qiáng)化導(dǎo)致 AZ91D和AZ91D-0.41Sm兩合金的拉伸力學(xué)性能顯著提高，而AZ91D-0.88Sm合金的拉伸力學(xué)性能提高不明顯。由此說明，提高固溶態(tài)鎂合金室溫拉伸力學(xué)性能是要有足夠的第二相溶質(zhì)原子，造成α-Mg基體晶格畸變。而0.88％Sm的加入一方面明顯減少β-Mg17Al12相的數(shù)量，而增加的Al2Sm相數(shù)量仍相對(duì)較少，因此，強(qiáng)化α-Mg基體的作用有限。同時(shí)，β-Mg17Al12相的固溶亦導(dǎo)致合金的αnK有不同程度的提高，特別是AZ91D合金的αnK由鑄態(tài)的9 J/cm2顯著提高至34 J/cm2。但隨著Sm含量的增加，仍存在于固溶態(tài)組織中的Al2Sm相逐漸增多，導(dǎo)致合金的 αnK逐漸降低，甚至AZ91D-0.88Sm合金的αnK只比鑄態(tài)的提高3 J/cm2。

圖6　AZ91D-xSm合金分別經(jīng)673 K固溶不同時(shí)間后的OM像Fig.6　OM images of AZ91D-xSm alloys solution-treated at 673 K for different time （Inserts are images with high magnification）：（a）AZ91D, 24 h；（b）AZ91D-0.41Sm, 24 h；（c）AZ91D-0.88Sm, 12 h

3　結(jié)論

1）隨著Sm含量的增加，鑄態(tài)組織中不連續(xù)網(wǎng)狀β-Mg17Al12相發(fā)生破碎，逐漸減少，而小塊狀高熱穩(wěn)定性新相Al2Sm逐漸增多；鑄態(tài)室溫拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性整體均逐漸提高，AZ91D-0.88Sm合金的σb、δ和αnK分別為230 MPa、15.5％和24 J/cm2。

2）經(jīng)固溶處理后，β-Mg17Al12相完全固溶于α-Mg基體中，只存在Al2Sm相；室溫拉伸力學(xué)性能和沖擊韌性均明顯提高，且其提高幅度隨著Sm含量的增加而有所減緩。

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（編輯龍懷中）

Effects of Sm on microstructure and mechanical property of AZ91D alloy

HUANG Zheng-hua1, LIU Wang-hanbo1, 2, QI Wen-jun1, XU Jing1
（1.Guangzhou Research Institute of Non-ferrous Metals, Guangzhou 510650, China；2.School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China）

The microstructures and phase compositions of as-cast and solution-treated AZ91D-xSm （x=0-1）alloys were investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffractometry.Meanwhile, the tensile mechanical property and impact toughness at ambient temperature were tested.The results show that the discontinuous network β-Mg17Al12phase breaks and decreases gradually among the as-cast microstructure with increasing the Sm content.Meanwhile, small block Al2Sm new phase with high thermal stability increases gradually.The tensile mechanical property and impact toughness on the whole are enhanced gradually.Tensile strength σb, elongation δ and impact toughness αnKof AZ91D-0.88Sm alloy reach 230 MPa, 15.5％ and 24 J/cm2, respectively.After solution treatment, β-Mg17Al12phase dissolves into α-Mg matrix completely and Al2Sm phase still exists.The tensile mechanical property and impact toughness are enhanced obviously and the improving amplitude decreases slightly with increasing the Sm content.

AZ91D alloy；Sm modification；microstructure；tensile mechanical property；impact toughness

TG146

A

1004-0609（2015）10-2649-07

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目（2013AA031001）；粵港共性技術(shù)招標(biāo)資助項(xiàng)目（2013B010138001）

2015-01-12；

2015-04-25

黃正華，高級(jí)工程師，博士；電話：020-37238039；E-mail：zhhuang@live.cn