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    RP-H PLC測(cè)定酚酞片的含量

    2015-11-11 02:29:44逯小萌
    中國(guó)合理用藥探索 2015年10期
    關(guān)鍵詞:酚酞乙腈波長(zhǎng)

    逯小萌

    (濮陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)所,河南濮陽(yáng)457000)

    RP-H PLC測(cè)定酚酞片的含量

    逯小萌

    (濮陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)所,河南濮陽(yáng)457000)

    目的:建立酚酞片含量測(cè)定的反相高效液相色譜法。方法:色譜柱為Thermo-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動(dòng)相:甲醇∶乙腈∶水(25∶30∶45),流速為1.0 mL/min,柱溫為30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為275 nm。結(jié)果:酚酞進(jìn)樣量在0.150 7~1.506 6 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,r=0.999 8,平均回收率為99.36%,RSD= 0.35%(n=9)。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確度、靈敏度及重復(fù)性均較好,可作為酚酞片的含量測(cè)定方法。

    酚酞片;反相高效液相色譜法;含量測(cè)定

    酚酞片為白色或微黃色片,藥品別名輕瀉片,用于治療習(xí)慣性頑固性便秘,收載于《中國(guó)藥典》2010年版二部[1],標(biāo)準(zhǔn)中含量測(cè)定項(xiàng)使用紫外分光光度分析方法進(jìn)行測(cè)定。本研究建立反相高效液相色譜法測(cè)定酚酞片的含量,該方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好,可以更好地控制酚酞片的質(zhì)量。

    1 儀器和試藥

    Agilent 1200型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);G1314B型Agilent 1200可變波長(zhǎng)檢測(cè)器(美國(guó)安捷倫公司);H4033A型色譜工作站(美國(guó)安捷倫公司);Precisa92SM--202A型電子天平(瑞士普利賽斯公司);UVIKON XL型雙光束掃描紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)(法國(guó)賽克曼公司);KS-500E11型超聲儀(寧波海曙科生超聲設(shè)備有限公司);0.45 μm微孔濾膜(天津市津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);酚酞對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào):100091-199601,供含量測(cè)定用);酚酞片(山西亨瑞達(dá)制藥有限公司:批號(hào)141107,140103,141205,規(guī)格均為50 mg);甲醇、乙醇、乙腈為色譜純;水為純化水;其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1色譜條件

    色譜柱:Thermo-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇∶乙腈∶水(25∶30∶45);流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):275 nm;進(jìn)樣量:20 μL。理論板數(shù)>5 000。按此色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,色譜圖見(jiàn)圖1。

    2.2溶液的制備

    取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于酚酞50 mg),置100 mL量瓶中,加乙醇適量,超聲使酚酞片溶解,放冷,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5 mL,置50 mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液[2-5]。精密稱取酚酞對(duì)照品25.11 mg,加乙醇適量,超聲使其溶解,放冷,用流動(dòng)相稀釋至濃度為50 μg/mL的溶液作為對(duì)照品溶液;按供試品溶液制備方法制備不含酚酞的溶液,即得陰性對(duì)照溶液[2-5]。

    2.3方法學(xué)考察

    2.3.1專屬性試驗(yàn)分別精密吸取經(jīng)微孔濾膜濾過(guò)的對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液各20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。由圖1可見(jiàn),供試品溶液色譜中,在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上有相同保留時(shí)間的色譜峰,陰性對(duì)照溶液無(wú)干擾,證明方法可行。

    2.3.2線性關(guān)系考察精密吸取經(jīng)微孔濾膜濾過(guò)的對(duì)照品溶液3,5,10,15,20,25,30 μL注入液相色譜儀,以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程:

    Y=38.066X-0.835 4,

    r=0.999 8(n=7)。結(jié)果表明,酚酞在0.150 7~1.506 6 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    圖1 酚酞高效液相色譜圖

    2.3.3精密度試驗(yàn)精密吸取經(jīng)微孔濾膜濾過(guò)的同一供試品溶液20 μL,注入高效液相色譜儀,重復(fù)6次。結(jié)果峰面積平均值為768.66,RSD= 0.25%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.3.4穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液,分別于0,2,4,6,8,10,12,24 h進(jìn)樣20 μL,結(jié)果峰面積的平均值為771.22,RSD=0.27%(n=8)。表明供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.3.5重復(fù)性試驗(yàn)取同一批樣品,按擬定方法平行制備6份供試品溶液,分別進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果得RSD=0.29%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。

    2.3.6加樣回收率試驗(yàn)精密量取已知含量的同一批號(hào)的樣品(山西亨瑞達(dá)制藥有限公司,批號(hào):141107,規(guī)格:50 mg,平均片重0.111 1 g)9份,加入適量對(duì)照品依“2.2.2”項(xiàng)下擬定的方法配成高(120%)、中(100%)、低(80%)3個(gè)量級(jí)的樣品溶液,進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率和RSD值,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 酚酞加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

    2.4樣品含量測(cè)定

    分別精密量取3批樣品適量,依法制備供試品溶液并進(jìn)樣測(cè)定,用外標(biāo)法計(jì)算酚酞片的含量,并與《中國(guó)藥典》2010年版二部方法進(jìn)行比較,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(%)

    3 討論

    在試驗(yàn)波長(zhǎng)的選擇上,取對(duì)照品溶液在UVIKON XL型雙光束掃描紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)200~300 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,測(cè)得在229 nm與275 nm波長(zhǎng)處有最大吸收。因?yàn)榇蠖鄶?shù)溶劑都在短波長(zhǎng)處有最大吸收,為了減少干擾和得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)[3],故選擇275 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    在流動(dòng)相及其比例的選擇上分別選擇了甲醇∶水、乙腈∶水、甲醇∶乙腈∶水及甲醇-0.1%磷酸二氫鉀等進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果用甲醇∶乙腈∶水(25∶30∶45)作為流動(dòng)相,樣品主成分峰型良好,峰型尖銳,保留時(shí)間合理,且陰性對(duì)照溶液峰對(duì)其無(wú)干擾,分離效果滿意,故選擇甲醇∶乙腈∶水(25∶30∶45)為流動(dòng)相。

    采用RP-HPLC測(cè)定酚酞片的含量,操作簡(jiǎn)單易行,重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確度高,線性關(guān)系良好,提高了含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,與《中國(guó)藥典》2010年版二部紫外分光光度法的測(cè)定結(jié)果比較基本一致,可用于酚酞片含量的測(cè)定。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:882.

    [2]王玫,曹霞.HPLC法測(cè)定酚酞片的含量探討[J].黑龍江醫(yī)藥,2009,22(3):260-261.

    [3]孫銀華.HPLC法測(cè)定酚酞片中酚酞的含量[J].中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥,2011,6(25):15-16.

    [4]萬(wàn)慶,錢世兵.RP-HPLC法測(cè)定酚酞片的含量[J].安徽醫(yī)藥,2006,10(12):922-923.

    [5]胡丹.RP-HPLC法測(cè)定酚酞片中酚酞的含量[J].中國(guó)現(xiàn)代醫(yī)生,2013,51(23):81-82.

    Content Determination of Phenolphthalein Tablets by RP-HPLC

    Lu Xiaomeng
    (Puyang Municipal Institute for Food and Drug Control,Henan Puyang 457000,China)

    Objective:To establish a method to determine the content of phenolphthalein tablets by reversed phase high-performance liquid chromatography(RP-HPLC).Methods:The chromatographic column was Thermo-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)with a mobile phase of methanol-acetonitrile-water(25∶30∶45),the flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was at 30℃,and the detection wavelength was at 275 nm.Results:A good linear relationship was showed between the peak area and phenolphthalein sample volume of 0.150 7~1.506 6 μg,r=0.999 8.The average recovery rate was 99.36%,RSD=0.35%(n=9).Conclusion:The method is accurate,sensitive and repeatable,and can be used for the content determination of phenolphthalein tablets.

    Phenolphthalein Tablets;RP-HPLC;Content Determination

    10.3969/j.issn.1672-5433.2015.10.003

    2015-06-10)

    逯小萌,男,主管藥師。研究方向:藥品檢驗(yàn)。E-mail:lumeng911@163.com

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