氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定傳統(tǒng)腌菜中的N-亞硝胺

徐賽男，吳祖芳*，陳杰

（1.寧波大學(xué)海洋學(xué)院，浙江寧波315211；2.寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局，浙江寧波315012）

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定傳統(tǒng)腌菜中的N-亞硝胺

徐賽男1，吳祖芳*1，陳杰2

（1.寧波大學(xué)海洋學(xué)院，浙江寧波315211；2.寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局，浙江寧波315012）

建立了氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）快速測(cè)定腌制蔬菜中N-亞硝胺含量的分析方法。采用固相萃?。⊿PE）結(jié)合GC/MS檢測(cè)了N-二甲基亞硝胺（NDMA）、N-二乙基亞硝胺（NDEA），考察了樣品不同提取方法、不同固相萃取洗脫劑配比對(duì)分離效果的影響。結(jié)果表明，固相萃取相較于超聲萃取，回收率高且峰圖干凈，而固相萃取中選用90%的甲醇水溶液作為洗脫劑，不僅回收率均可達(dá)90%以上，同時(shí)也減少了有機(jī)溶劑的使用量，優(yōu)化后兩種N-亞硝胺的線性范圍均為0.1～10.0 mg/L；相關(guān)系數(shù)分別達(dá)到0.994和0.999；檢出限為0.02 mg/L；回收率為90%～112%；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于2.3%，重現(xiàn)性良好。該方法前處理簡便、快速，易于操作，適合各類腌制蔬菜中N-亞硝胺的檢測(cè)。

N-二甲基亞硝胺；N-二乙基亞硝胺；腌制蔬菜；固相萃?。粴庀嗌V-質(zhì)譜

N-亞硝胺是當(dāng)今世界公認(rèn)的強(qiáng)致癌性食品污染物，特別是N-二甲基亞硝胺（NDMA）和N-二乙基亞硝胺（NDEA），經(jīng)煙熏、油炸、焙烤和腌制等貯藏或加工后得到的相應(yīng)食品中最容易產(chǎn)生［1］。我國胃癌和食管癌高發(fā)區(qū)的居民就有喜食煙熏肉和腌制蔬菜的習(xí)慣［2］。腌制蔬菜中，N-亞硝胺是由亞硝酸鹽與生物胺在適宜條件下合成的，而這些生物胺大部分是由腌制蔬菜過程中污染的腐敗菌分解蛋白質(zhì)、肽類和氨基酸形成，也有部分是由蔬菜腌制發(fā)酵中常見的菌株，如腸膜明串珠菌、植物乳桿菌等降解氨基酸得來［3-4］。

目前，根據(jù)不同原理，食品中N-亞硝胺的測(cè)定方法較多［5］，提純方法也主要有水蒸氣蒸餾［6-7］、低溫真空蒸餾［8］、液液萃?。?］、超聲波萃?。?0］、固相萃取［11］及固相微萃取［12］等。但這些提純和測(cè)定方法主要運(yùn)用于肉類制品［13-14］、飲用水［15-17］、煙草［18-19］中，對(duì)腌菜中N-亞硝胺的測(cè)定仍鮮有報(bào)道，尹利端［20］采用了紫外和可見分光光度法測(cè)定市售泡菜中的揮發(fā)性亞硝胺；楊寧等［21］采用SPE/LC/MS測(cè)定了6類腌菜中的亞硝胺含量。在我國，除了產(chǎn)業(yè)化腌菜產(chǎn)品之外，更廣泛存在的是作坊式、家庭式的傳統(tǒng)腌菜，就浙東地區(qū)，寧波的臭莧菜梗、臭冬瓜和臭芋艿蕻（俗稱“三臭”）最為著名。這種對(duì)于蔬菜的冷加工方式在改善蔬菜風(fēng)味和營養(yǎng)價(jià)值方面優(yōu)勢(shì)巨大［22］，但同時(shí)也帶來了潛在的食品安全問題。為了更加簡便、快捷的檢測(cè)傳統(tǒng)腌菜中危害最大的兩種N-亞硝胺，對(duì)其安全性作出評(píng)價(jià)，作者通過前處理的對(duì)比優(yōu)化，選擇最佳萃取條件下的固相萃取法進(jìn)行傳統(tǒng)腌菜樣品中N-亞硝胺的提取和測(cè)定，為傳統(tǒng)腌菜體系中N-亞硝胺的快速、便捷、準(zhǔn)確的檢測(cè)提供了理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

LECO HRT氣相高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜儀：美國Agilent公司；Rtx-1701毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25μm，耐熱溫度：280℃）：美國Restek公司；SB-4200DT型超聲波清洗器：寧波新芝生物科技股份有限公司；L-550離心機(jī)：湖南長沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司；RE-52C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海普渡生化科技有限公司；HGC-12D氮吹儀：上海啟威電子有限公司；固相萃取裝置：天津Auto Science公司；0.22 μm有機(jī)微孔濾膜。

N-二甲基亞硝胺、N-二乙基亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度＞98%，Sigma公司；甲醇、二氯甲烷、丙酮：色譜純，國藥公司；其他試劑：均為分析純，國藥公司；C18SPE小柱、LC-Alumina N SPE小柱：迪馬科技有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1GC/MS條件氣相色譜條件：柱溫升溫程序?yàn)槌跏?0℃，保持1 min，以8℃/min速率升溫至180℃，再以30℃/min速率升溫至280℃，保持2 min；進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣模式：PTV進(jìn)樣，分流，分流比為20∶1；進(jìn)樣量：1μL；載氣：He（純度＞99.999%）；進(jìn)樣流速：1 mL/min。質(zhì)譜條件：離子源溫度200℃；接口溫度250℃；電離方式為EI正離子模式；電子能量為70 eV；電子倍增器電壓為2 000 V；選擇離子掃描（SIM）模式掃描質(zhì)量范圍m/z：35～250；閾值為0；采集頻率為2；溶劑延遲3 min。兩種揮發(fā)性N-亞硝胺的色譜與質(zhì)譜分析參數(shù)見表1。

表1　兩種揮發(fā)性N-亞硝胺的色譜與質(zhì)譜分析參數(shù)Tab le 1 GC/M S parameters for two volatile N-nitrosam ines analysis

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取一定量的兩種N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品，用二氯甲烷溶解并定容至100 m L，配制成1 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于-20℃下保存。準(zhǔn)確移取各亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10～100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，配制成100 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)母液。使用時(shí)，準(zhǔn)確移取上述混合標(biāo)準(zhǔn)母液，用二氯甲烷逐級(jí)稀釋配制成0.01、0.05、0.10、0.20、1.00、5.00、10.00 mg/L系列質(zhì)量濃度的混合N-亞硝胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配，供上機(jī)測(cè)定。以各個(gè)質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定出的峰面積對(duì)應(yīng)質(zhì)量濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線并求出回歸方程。

1.2.3樣品制備與處理采用傳統(tǒng)腌制方法。將新鮮的冬瓜清洗干凈后，去籽囊。然后切成邊長8.0 cm左右的方塊，放入沸水中煮至七分熟左右，撈出。將撈出的冬瓜在冷涼開水中浸泡，冷卻后取出，放置稍晾干表面水分，稱重。然后按照1.0 kg冬瓜加50.0 g食鹽的比例加入食鹽。加鹽的時(shí)候要將冬瓜塊的六個(gè)面都抹上食鹽，以面對(duì)面、背對(duì)背的方式放入壇中；最后用塑料紙封口，放于陰涼處腌制發(fā)酵，20 d左右即可腌制成熟。

分別取出腌制發(fā)酵0、3、5、8、10、15、20、25、50、100 d的冬瓜固體樣，準(zhǔn)確稱取上述天數(shù)的樣品各10.0 g，加入20.0 mL純水，浸提6 h，初濾后，8 000 r/min離心15min，取上清液，4℃冷藏保存。Al2O3固相萃取小柱下接C18固相萃取小柱后，10.0mL甲醇活化，10.0 mL純水平衡柱子，再將浸提的樣液過柱，流速為2.0mL/min，棄去直接流出液，用20.0 mL正己烷淋洗除雜，20.0mL甲醇洗脫，流速為1.0 mL/min，收集洗脫液，28℃下經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮近至1.0 mL，用氮?dú)饩徛蹈?，?zhǔn)確加入1.0 mL丙酮溶解殘?jiān)?，?jīng)0.22μm有機(jī)微孔濾膜過濾后，供GC/MS測(cè)定。

1.3數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS軟件進(jìn)行方差分析處理，P＜0.05為顯著差異。

2　結(jié)果與分析

2.1色譜柱的選擇

考察了不同極性的毛細(xì)管氣相色譜柱對(duì)兩種待測(cè)揮發(fā)性N-亞硝胺類化合物分離的影響，主要包括非極性柱Rtx-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）和中等極性柱Rtx-1701（30m×0.25mm×0.25μm）。結(jié)果表明，選用非極性色譜柱時(shí)，兩種待測(cè)物之間的分離度不佳；而選用中等極性柱時(shí)，兩者實(shí)現(xiàn)了很好的分離，獲得的色譜峰峰形對(duì)稱，見圖1。

圖1　兩種N-亞硝胺的色譜圖Fig.1　Chromatogram of two N-nitrosam ines

2.2線性范圍和方法檢出限

配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，在前述GC/MS檢測(cè)條件下測(cè)定，每個(gè)質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定3次。兩種揮發(fā)性N-亞硝胺的線性方程、相關(guān)系數(shù)、定量限及以3倍信噪比（S/N）得出的方法檢出限，見表2。

表2　兩種揮發(fā)性N-亞硝胺的線性方程、相關(guān)系數(shù)和方法檢出限Table 2 Linear equations，correlation coefficients and LOD for two volatile N-nitrosam ines

2.3樣品前處理方法的選擇

作者分別選用了二氯甲烷超聲萃取和固相小柱萃取對(duì)樣品進(jìn)行前處理，比較了這兩種方法對(duì)加標(biāo)樣品（添加水平均為1.0 mg/L）中兩種N-亞硝胺的回收率，結(jié)果見表3。試驗(yàn)結(jié)果表明，固相萃取方法對(duì)樣品中N-亞硝胺進(jìn)行的富集、分離、凈化作用使得其相較于超聲萃取不僅獲得了較高的回收率，同時(shí)，峰圖也更加干凈，只有一些比較小的干擾峰，幾乎與基線平行，見圖2。因此，作者采用了固相萃取作為前處理方法。

圖2　超聲萃?。╝）和固相萃取的色譜圖（b）Fig.2　Chromatogram of supersonic（a）and SPE extraction（b）

表3　兩種不同萃取方法用于N-亞硝胺測(cè)定的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 3 Recovery rates and RSD of N-nitrosam ines determ ined by GC/MS with two different extractions

2.4固相萃取條件的優(yōu)化

在選取固相萃取法對(duì)具有基質(zhì)復(fù)雜特點(diǎn)的腌制蔬菜進(jìn)行前處理的基礎(chǔ)上，為了試圖減少有機(jī)溶劑的使用量，進(jìn)一步考察了不同配比的甲醇水溶液作為洗脫劑對(duì)加標(biāo)樣品（添加水平均為1.0mg/L）中兩種N-亞硝胺的洗脫效果。結(jié)果表明，低于20%和30%的甲醇水溶液分別對(duì)NDMA和NDEA無洗脫作用，但隨著甲醇體積分?jǐn)?shù)的增大，洗脫效果逐漸增加，當(dāng)甲醇水溶液達(dá)到90%時(shí)，回收率均已達(dá)到90%以上，且峰形對(duì)稱，無雜質(zhì)峰的干擾，與100%甲醇洗脫效果差異不顯著（P＞0.05），同時(shí)，為了減少有毒有害的有機(jī)溶劑的使用和節(jié)約成本，所以選取90%甲醇水溶液作為洗脫劑，不同洗脫劑對(duì)N-亞硝胺的回收率見圖3。

圖3　不同洗脫劑配比對(duì)兩種N-亞硝胺的回收率（n=6）Fig.3　Recovery rates of two nitrosam ines by different eluent ratios（n=6）

2.5重復(fù)性和精密度

以腌制成熟后室溫保存50 d的冬瓜為材料，平行取樣6份，處理后用GC/MS測(cè)定。結(jié)果表明，NDMA和NDEA相對(duì)保留時(shí)間的RSD分別為1.35%和1.18%，響應(yīng)強(qiáng)度的RSD分別為2.21%和1.97%。取其中一份平行進(jìn)行5次，NDMA和NDEA對(duì)應(yīng)峰響應(yīng)強(qiáng)度的RSD分別0.25%和0.16%。

2.6樣品測(cè)定

根據(jù)本研究前處理和檢測(cè)條件優(yōu)化后的方法，結(jié)合冬瓜樣品腌制天數(shù)，取點(diǎn)采樣，進(jìn)行SPE小柱凈化-GC/MS檢測(cè)N-亞硝胺，結(jié)果見表4。實(shí)驗(yàn)表明，在正常情況下腌制的冬瓜，20 d內(nèi)室溫腌制成熟期間NDMA和NDEA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均低于檢出限，而當(dāng)腌制成熟后室溫保藏30～80 d左右時(shí)，兩者均可檢測(cè)出，并且NDEA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯大于NDMA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，但隨著保存天數(shù)的增加，兩者質(zhì)量分?jǐn)?shù)均是明顯上升的，這可能是腌制成熟的冬瓜在長時(shí)間的室溫放置時(shí)受到外源腐敗細(xì)菌污染作用后產(chǎn)生了亞硝胺并且逐漸累積所致，通過冷藏保存?zhèn)鹘y(tǒng)腌制發(fā)酵成熟后的蔬菜應(yīng)更有利于其品質(zhì)的保證，這需要進(jìn)一步研究。

表4　臭冬瓜腌制過程及成熟后N-亞硝胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測(cè)結(jié)果（n=3）Table 4 Detection result of N-nitrosam ines in pick led w ax gourd（n=3）

3　結(jié)語

作者建立了氣相色譜-質(zhì)譜快速測(cè)定傳統(tǒng)腌菜中N-二甲基亞硝胺和N-二乙基亞硝胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法。通過對(duì)比優(yōu)化，采用了洗脫液為90%甲醇水溶液的固相萃取法對(duì)腌菜中的N-亞硝胺進(jìn)行凈化、濃縮，并選用Rtx-1701色譜柱以及合適的溫度梯度進(jìn)行檢測(cè)。由檢測(cè)方法的評(píng)價(jià)結(jié)果得出NDMA和NDEA的線性范圍均為0.1～10.0 mg/L，R2分別達(dá)到0.994和0.999，檢出限均為0.02mg/L。加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果表明，兩者平均回收率均為90%以上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于2.3%。該方法操作簡便快捷，重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好，回收率高，結(jié)果可靠準(zhǔn)確。與液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)腌菜中的N-亞硝胺相比，該方法較大程度地降低了檢出限，在檢測(cè)NDMA和NDEA這兩種毒性最大且最主要的N-亞硝胺時(shí)，具有更大優(yōu)勢(shì)。同時(shí)，比較其他食品中氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)N-亞硝胺的前處理多為液液萃取、超聲萃取和水蒸氣蒸餾，本研究的前處理更加快速、便捷、準(zhǔn)確，為腌菜中N-亞硝胺的檢測(cè)提供了更有利的參考。

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會(huì)議信息

會(huì)議名稱（中文）：2015中國食文化發(fā)展大會(huì)

開始日期：2015-12-12結(jié)束日期：2015-12-14

具體地點(diǎn)：北京師范大學(xué)主辦單位：中國食文化研究會(huì)

承辦單位：中國食文化研究會(huì)民族食文化委員會(huì)議題：文化與科技傳承與創(chuàng)新

會(huì)議主席：楊銘鐸聯(lián)系人：李留柱白雪

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會(huì)議背景介紹：文化與科技是食品產(chǎn)業(yè)振興的雙翅，建設(shè)文化強(qiáng)國振興中國的食品產(chǎn)業(yè)離不開文化和科技相互促進(jìn)作用。為推動(dòng)中國食品、餐飲行業(yè)科技、生產(chǎn)水平的提高，發(fā)揮食文化在行業(yè)發(fā)展中的作用，促進(jìn)行業(yè)間成果交流轉(zhuǎn)化，中國食文化研究會(huì)與北京師范大學(xué)文學(xué)院決定舉辦“2015中國食文化發(fā)展大會(huì)”（主題：文化與科技傳承與創(chuàng)新），大會(huì)由中國食文化研究會(huì)民族食文化委員會(huì)承辦。會(huì)議將就食文化學(xué)科建設(shè)、食文化與食科技等方面的最新研究成果開展深入探討，旨在加強(qiáng)食學(xué)研究中人文社科與自然科學(xué)之間的對(duì)話，推動(dòng)食文化與人文社會(huì)科學(xué)、食品科技的互動(dòng)關(guān)系的研究，為廣大科研工作者和生產(chǎn)者提供新的思路，指明發(fā)展方向。本次會(huì)議誠摯邀請(qǐng)各大專院校、科研院所、食品和餐飲企業(yè)等單位從事食文化與食品科學(xué)研究的科研人員、管理人員、業(yè)務(wù)骨干、企業(yè)家進(jìn)行深入交流、成果展示推廣、尋求合作。

Determination of N-Nitrosamine Compounds in Traditional Pickled Vegetables by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

XU Sainan1，WU Zufang*1，CHEN Jie2
（1.Faculty of Marine，Ningbo University，Ningbo 315211，China；2.Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Ningbo 315012，China）

An analytical method was developed to determ ine the contents of N-nitrosam ine compounds in pickled vegetables by solid-phase extraction（SPE）combining gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）.In this study，different extraction methods and the ratios of the eluents in SPEwere investigated.The results showed thatsolid phase extraction gotnot only the higher recoveries but also the cleaner spectrum figure peaks compared with ultrasonic extraction.Moreover，by eluting w ith 90%methanol，the solid phase extraction obtained the recoveries more than 90%as well as reducing the organic solvent usage，the linear correlation coefficients of two N-nitrosam ine compounds were up to 0.994 and 0.999 respectively，w ithin 0.1～10.0 mg/L.The detection lim its were 0.02 mg/L and the recoveries were 90%～112%.The reproducibility wasgood w ith the relative standard deviations（RSD）less than 2.3%.Thismethod is convenient and it is suitable for the determ ination of N-nitrosam ine compounds in the pickledvegetables.

N-dimethylnitrosam ine，N-diethylnitrosam ine，pickled vegetables，solid-phase extraction，gas chromatography-massspectrometry

TS 255.53

A

1673—1689（2015）11—1162—06

2014-05-06

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（31171735）；寧波市農(nóng)業(yè)擇優(yōu)委托項(xiàng)目（2012C10016）。

吳祖芳（1963—），男，浙江寧波人，工學(xué)博士，教授，博士研究生導(dǎo)師，主要從事食品生物技術(shù)方面的研究，

E-mail：wuzufang@nbu.edu.cn