• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    環(huán)烷基餾分油胺醇法脫酸試驗(yàn)研究

    2015-10-27 01:42:17李江浩戴詠川吳世逵
    當(dāng)代化工 2015年12期
    關(guān)鍵詞:劑油乙醇胺環(huán)烷酸

    李江浩,戴詠川,吳世逵

    (1. 遼寧石油化工大學(xué),遼寧 撫順 113001; 2. 廣東石油化工學(xué)院,廣東 茂名 525000)

    環(huán)烷基餾分油胺醇法脫酸試驗(yàn)研究

    李江浩1,2,戴詠川1,吳世逵2

    (1. 遼寧石油化工大學(xué),遼寧 撫順 113001; 2. 廣東石油化工學(xué)院,廣東 茂名 525000)

    由于采用低分子醇類(lèi)萃取油品中環(huán)烷酸效果一般,溶劑消耗量大,因此,為減少溶劑用量,選擇在采用醇作萃取劑的同時(shí),加入少量的乙醇胺,對(duì)油品中的環(huán)烷酸進(jìn)行萃取反應(yīng)雙向脫酸。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明同樣達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)情況下,溶劑消耗量相較于單用醇萃取脫酸溶劑消耗量減少了72%,并且還發(fā)現(xiàn)在反應(yīng)時(shí)間20 min時(shí),反應(yīng)溫度35 ℃,3%的乙醇胺體積濃度以及劑油比為1.25條件下脫酸率達(dá)到94.2%。

    環(huán)烷酸;乙醇胺;脫酸;消耗量;脫酸率

    中海石油湛江燃料石油公司擁有一套80萬(wàn)t/a常減壓蒸餾裝置,主要加工中海油綏中36-1重質(zhì)稠油及旅大重質(zhì)稠油,綏中原油和旅大原油的餾分油是生產(chǎn)特種潤(rùn)滑油的理想原料。這些餾分油酸值普遍較高,必須脫酸后才能將其加工成為潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。油品的脫酸方法主要有堿洗法、氨醇法、催化加氫、催化裂解等[1-3],而纖維膜脫酸、吸附法脫酸、離子液法脫酸等也有報(bào)道[4,6]。目前,萃取脫酸相關(guān)的研究多為粘度、密度較小的柴油[7,8],對(duì)于密度較大的粘稠的環(huán)烷基餾分油還鮮有研究。根據(jù)環(huán)烷基餾分油密度較大的特點(diǎn),本研究選用乙醇胺—乙醇復(fù)合脫酸劑對(duì)減二線餾分油進(jìn)行萃取反應(yīng)研究,考察各因素對(duì)脫酸效果,探討環(huán)烷基餾分油脫酸工藝。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料與試劑

    本實(shí)驗(yàn)原料油取自中海石油湛江燃料石油公司減二線餾分油,酸值為 3.74 mg KOH/g,密度951.77 kg/m3(20 ℃) ,運(yùn)動(dòng)粘度為 98.03 mm2/s(40℃)。

    乙醇胺(分析純),二乙醇胺(分析純),乙醇(95%,分析純),氫氧化鉀(分析純)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    JJ-1大功率電動(dòng)攪拌器,HH-1數(shù)顯恒溫水浴鍋,DW-2型調(diào)溫電熱器,DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,DC-3010低溫恒溫槽。

    1.3 實(shí)驗(yàn)原理及方法

    胺醇法顧名思義就是利用具有堿性的有機(jī)胺與環(huán)烷酸反應(yīng),再溶于低分子醇中,從而將環(huán)烷酸鹽從油品中抽離,達(dá)到脫酸的目的。

    本研究通過(guò)對(duì)比選用乙醇胺-乙醇復(fù)合溶劑對(duì)減二線餾分油脫酸實(shí)驗(yàn),乙醇胺為有機(jī)化合物,由于其結(jié)構(gòu)具有羥基和氨基,因此易于溶于有機(jī)溶劑,其與有機(jī)酸反應(yīng)化學(xué)方程式如式(1):

    較之于其它有機(jī)胺來(lái)講,其溶液具有較強(qiáng)的堿性,因此脫酸效果要比其它有機(jī)胺效果要好。另外溶劑95%乙醇為有機(jī)溶劑,對(duì)同樣具有極性的環(huán)烷酸有著較好的溶解性。

    用 GB/T264-91石油酸值測(cè)定法測(cè)定酸值,GB/T1884-92石油產(chǎn)品密度計(jì)測(cè)定法測(cè)定原料油密度,GB/T265-88石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法測(cè)定粘度。

    本研究采用靜態(tài)萃取反應(yīng)脫酸,將原料油與復(fù)合脫酸劑于容器內(nèi)在攪拌器的作用下混合反應(yīng)萃取,萃取反應(yīng)后進(jìn)行靜置分離,上層溶劑相經(jīng)減壓蒸餾回收,下層油相進(jìn)行常壓蒸餾以減少混入油相中的溶劑,測(cè)定酸值,粘度及密度,選取最佳脫酸操作工藝條件。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 脫酸效果對(duì)比

    在相同的操作條件下,相同劑油比下選用95%乙醇、單乙醇胺-乙醇復(fù)合溶劑和二乙醇胺-乙醇復(fù)合溶劑做對(duì)比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比如表1。

    表1 脫酸效果對(duì)比Table 1 The effect comparison of deacidification

    通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比,發(fā)現(xiàn)在相同條件下,僅使用乙醇萃取,脫酸效果較差,單次脫酸率不到50%(該對(duì)比實(shí)驗(yàn)采用劑油比為1∶1)。且萃取的次數(shù)較多,消耗的溶劑也就越多,如若達(dá)到要求,需要進(jìn)行 4級(jí)萃取,而含有 4%的單乙醇胺和二乙醇胺的復(fù)合脫酸劑單次脫酸率卻高達(dá)90%以上,一次即可達(dá)到脫酸要求,不但大幅度減少溶劑的使用量,還能明顯有效的提高脫酸效率。若以降到0.5 mg KOH/g以下為標(biāo)準(zhǔn),采用胺醇復(fù)合脫酸劑相較于單醇萃取溶劑消耗量至少減少72%。并且在相同條件下,相同濃度的單乙醇胺比二乙醇胺脫酸效果要好。

    2.2 單因素脫酸影響考察

    2.2.1 反應(yīng)溫度對(duì)脫酸效果影響

    實(shí)驗(yàn)在劑油比為1∶1,反應(yīng)時(shí)間為5 min,3%乙醇胺(根據(jù)上述化學(xué)反應(yīng)式,利用摩爾守恒原理,粗略估算出需要乙醇胺濃度量)的條件下,反應(yīng)的溫度選取 30、35、40、45、50、60、70 ℃進(jìn)行反應(yīng)萃取實(shí)驗(yàn)。如圖1所示,隨著反應(yīng)溫度的升高,原料油脫酸率先升高,35~45 ℃之間脫酸效果最佳,50 ℃后脫酸效果開(kāi)始顯著下降,其原因是因?yàn)?0 ℃時(shí)反應(yīng)溫度較低,原料油粘度大,油水混合不均造成萃取反應(yīng)不完全,而 50 ℃后原料油粘度下降速率加快,脫酸劑萃取效果下降。

    圖1 反應(yīng)溫度對(duì)脫酸率的影響Fig.1 The influence of reaction temperature on deacidification rate

    2.2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫酸效果影響

    取等體積的原料油與脫酸劑,上述反應(yīng)溫度中選取脫酸效果較好的40 ℃,單乙醇胺濃度為3%,對(duì)原料油進(jìn)行脫酸反應(yīng)實(shí)驗(yàn)并計(jì)算出不同時(shí)間(5、10、15、20、30 min)下反應(yīng)的脫酸率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示,隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,脫酸率逐漸升高,證明乙醇胺與環(huán)烷酸不斷進(jìn)行反應(yīng),20 min后反應(yīng)趨于平緩,表明乙醇胺基本反應(yīng)完全,由于該原料油為減二線餾分油,因此不同大小分子量環(huán)烷酸種類(lèi)較多,因此脫酸率與理論估算的具有一定差異。

    圖2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫酸率的影響Fig.2 The influence of reaction time on deacidification rate

    2.2.3 單乙醇胺濃度的影響

    由于減二線餾分油含有大部分原油中的石油酸,環(huán)烷酸復(fù)雜多樣,為進(jìn)一步探究乙醇胺體積濃度對(duì)脫酸效果影響,根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)在反應(yīng)20 min,反應(yīng)溫度40 ℃,劑油比1∶1條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),圖3反映了不同濃度的脫酸趨勢(shì),濃度升高脫酸率隨之升高,不過(guò)濃度超過(guò) 3%后脫酸率上升趨緩,說(shuō)明大部分環(huán)烷酸被反應(yīng)脫除,因此乙醇胺體積濃度3%時(shí)為最佳,并計(jì)算出乙醇胺的摩爾濃度。

    圖3 乙醇胺體積濃度對(duì)脫酸率的影響Fig.3 The influence of ethanolamine volume ratio on deacidification rate

    2.2.4 劑油比對(duì)脫酸效果影響

    為減少脫酸劑用量,在最佳的反應(yīng)溫度和時(shí)間下(即反應(yīng)溫度40 ℃,反應(yīng)時(shí)間為20 min),保證乙醇胺摩爾濃度不變,考察不同體積量的95%乙醇對(duì)原料油脫酸的影響,從圖4中可以看出,劑油比越大,脫酸效果越好,這是因?yàn)橐掖紝?duì)環(huán)烷酸具有一定的溶解性,劑油比大于1時(shí),脫酸效果減慢,表明乙醇對(duì)環(huán)烷酸的萃取效果是一定的,因此并不是溶劑體積量越大,對(duì)于脫酸工藝越好,這樣會(huì)造成溶劑消耗量大,浪費(fèi)成本。所以劑油比選在0.8~1之間最佳。

    圖4 劑油比對(duì)脫酸率的影響Fig.4 The influence of volume ratio on deacidification rate

    2.3 正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

    上述實(shí)驗(yàn)考察了單因素影響脫酸的最優(yōu)條件,為了更高效率、快速的研究各因素條件交互間對(duì)原料油脫酸效果的影響,選取各因素中的脫酸效果較好三組條件,進(jìn)行正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2。

    通過(guò)對(duì)各水平實(shí)驗(yàn)的脫酸率結(jié)果計(jì)算發(fā)現(xiàn)各因素對(duì)脫酸效果的影響程度依次是:劑油比>溫度>乙醇胺含量>反應(yīng)時(shí)間(本實(shí)驗(yàn)乙醇胺濃度跨度較小,因此影響程度較?。?,最佳的工藝條件是反應(yīng)溫度35 ℃,反應(yīng)時(shí)間20 min,3%的乙醇胺濃度以及劑油比為1.25。但考慮到工業(yè)生產(chǎn),減少溶劑用量,若以酸值低于0.5 mg KOH/g為目標(biāo),劑油比為0.5即可(其他因素為最優(yōu)條件)。

    表2 實(shí)驗(yàn)正交設(shè)計(jì)表Table 2 The experiment orthogonal design table

    2.4 脫酸反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究

    由公式(1)知該反應(yīng)為二元反應(yīng),因此根據(jù)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)定律,則有[3]:

    因此,式中: rA— 反應(yīng)速率;

    k — 反應(yīng)速率常數(shù);

    CA、CB— 分別為環(huán)烷酸的濃度和乙醇胺的濃度,mol/L;

    A — 指前因子;

    E — 活化能;

    R — 氣體摩爾常數(shù);

    T — 溫度,K。

    反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究實(shí)驗(yàn)中,保持CB(乙醇胺濃度)為定值,得到k′=kCB,所以即

    式中:XA— 脫酸率;

    t — 時(shí)間,min。

    在不同溫度下(40、50、60、70 ℃),隨反應(yīng)時(shí)間增加(5、7、10、15、20 min),對(duì)原料油進(jìn)行脫酸反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。為減少乙醇萃取對(duì)乙醇胺與環(huán)烷酸反應(yīng)的影響,選定的劑油比為0.5,乙醇胺濃度為3%(劑油比小于0.5情況下,相分離后誤差較大,對(duì)結(jié)果有影響,因此選用0.5為最佳)。對(duì)不同溫度下-ln(1-XA)與時(shí)間t的關(guān)系作圖(圖5)。

    圖5 不同溫度下-ln(1-XA)與時(shí)間t的線性關(guān)系Fig.5 -ln(1-XA) vs. time at different temperatures

    圖中的線性方程為 y=-1189.19x+8.7726,截距b=8.7726=lnA,所以lnA=6.45×103L/(mol·min),斜率k=1189.19=E/R,所以活化能E=9886.93 kJ/mol。

    圖6 -lnk與T-1的線性關(guān)系圖Fig.6 Relationship between lnk and T-1

    有了以上數(shù)據(jù)后即可得到反應(yīng)速率常數(shù)的表達(dá)式:

    反應(yīng)的速率方程為:

    2.5 原料油脫酸前后性質(zhì)比較

    對(duì)脫酸后的原料油性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),脫酸前后對(duì)比如表3所示。脫酸實(shí)驗(yàn)后,原料油的密度、粘度均有一定的改變,原料油密度(20 ℃)由0.951 7 g/cm3降至0.936 2 g/cm3,運(yùn)動(dòng)粘度(40 ℃)由98.03 mm2/s降到95.43 mm2/s。這說(shuō)明原料油中的環(huán)烷酸對(duì)于原料油的性質(zhì)具有一定的影響,特別是對(duì)密度和粘度,脫酸后原料油質(zhì)量提升,脫酸劑脫酸后通過(guò)加熱蒸餾可回收再利用。

    表3 原料油前后性質(zhì)對(duì)比Table 3 Comparison of properties of oil before and after deacidification

    3 結(jié) 論

    利用醇胺法對(duì)原料油脫酸,通過(guò)對(duì)單因素影響研究,正交實(shí)驗(yàn)及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究得到以下結(jié)論:

    通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),選用乙醇胺作脫酸劑,脫酸效果最佳,相較于單醇萃取,溶劑需求量大大減少,等劑油比條件下,溶劑量減少72%;單因素考察發(fā)現(xiàn),反應(yīng)溫度 40 ℃左右脫酸效果最佳,反應(yīng)20 min時(shí)反應(yīng)基本完全,乙醇胺體積濃度3%,劑油比為1時(shí)為最優(yōu)條件;正交實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了各因素的影響程度:劑油比>溫度>乙醇胺含量>反應(yīng)時(shí)間,最佳工藝條件組合為反應(yīng)溫度35 ℃,反應(yīng)時(shí)間20 min,3%的乙醇胺濃度以及劑油比為 1.25,脫酸率達(dá)到94.2%;對(duì)脫酸反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究,得到反應(yīng)速率方程;環(huán)烷酸對(duì)原料油的運(yùn)動(dòng)粘度和密度有一定影響,脫酸后原料油質(zhì)量提高。

    [1]于曙艷, 馬忠庭, 白生軍, 張海兵. 從原油中脫除石油酸技術(shù)現(xiàn)狀與研究進(jìn)展[J]. 現(xiàn)代化工, 2006, 26(6): 25-29.

    [2]顏曦明, 李曉鷗, 李東勝, 董國(guó)紅. 潤(rùn)滑油餾分脫酸技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 化學(xué)與黏合, 2011, 33(2): 61-65.

    [3]龍軍, 毛安國(guó), 田松柏, 候栓弟. 高酸原油直接催化脫酸裂化成套技術(shù)開(kāi)發(fā)和工業(yè)應(yīng)用[J]. 石油煉制與化工, 2011, 42(3): 1-6.

    [4]唐曉東, 王萍萍, 汪芳, 等. 常二線餾分油纖維膜接觸器脫酸技術(shù)的優(yōu)化研究[J]. 石油煉制與化工, 2010, 41(4): 12-15.

    [5]韓恒文, 段慶華. 高酸值潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油脫酸研究[J]. 石油煉制與化工, 2012, 43(12): 35-38.

    [6]Riahiab S, Pourhosseinb P, Ganjali M R. Removal of Naphthenic Acids from Liquid Petroleum: Theoretical Study [J]. Petroleum Science and Technology, 2010, 28(1): 68-78.

    [7]徐永強(qiáng), 李林, 戰(zhàn)風(fēng)濤等. 用有機(jī)溶劑抽提直餾柴油中的環(huán)烷酸[J].石油大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 1997, 21(5): 64-66.

    [8]李瑞麗, 李波, 劉瑛. 萃取法脫除重油催化裂化柴油中的酸性組分[J]. 化工進(jìn)展, 2014, 33(3): 568-572.

    Study on Removing Naphthenic Acid From Naphthenic Base Distillate by Amine Alcohol Method

    LI Jiang-hao1,2,DAI Yong-chuan1,WU Shi-kui2
    (1. Liaoning Shihua University, Liaoning Fushun 113001,China;2. Guangdong University of Petrochemical Technology, Guangdong Maoming 525000,China)

    To reduce the dosage of solvent,alcohol was used as extracting agent, at the same time a small amount of ethanolamine was added to remove naphthenic acid by extraction and reaction because the modest effect only by alcohol extracting and much solvent consumption. The experimental results show that under the same standards cases,solvent consumption decreases by 72% compared to extraction only by alcohol. And under the condition of reaction time 20 min, reaction temperature 35 ℃, 3% of the ethanolamine volume concentration and solvent to oil ratio at 1.25,the deacidification rate can reach to 94.2%.

    Naphthenic acid; Ethanolamine; Deacidification; Consumption; Deacidification rate

    TQ 231

    A

    1671-0460(2015)12-2759-04

    中海石油湛江燃料石油公司委托項(xiàng)目,項(xiàng)目號(hào):201500608。

    2015-08-05

    李江浩(1990-),男,遼寧阜新人,遼寧石油化工大學(xué)在讀碩士,研究方向:重質(zhì)油加工技術(shù)。E-mail:420480519@qq.com。

    戴詠川,副教授,任職于遼寧石油化工大學(xué)。E-mail:ych_dasic@163.com。

    猜你喜歡
    劑油乙醇胺環(huán)烷酸
    油田環(huán)烷酸鹽的危害及其防治探討
    遼寧化工(2022年4期)2022-04-28 06:56:22
    超高酸原油中環(huán)烷酸類(lèi)型及分布規(guī)律研究*
    磷脂酰乙醇胺的制備及應(yīng)用研究進(jìn)展
    劑油比對(duì)煤焦油瀝青質(zhì)加氫過(guò)程的影響
    Y/β(Na)改性及對(duì)模擬汽油吸附脫硫的研究
    化工管理(2020年6期)2020-03-20 01:46:30
    正癸烷在不同酸性Y型分子篩催化劑作用下生成C4烴的規(guī)律研究
    三門(mén)核電一期工程二回路pH控制方案研究
    直餾柴油脫酸劑研究
    環(huán)氧乙烷下游產(chǎn)品開(kāi)發(fā)問(wèn)題研究
    復(fù)合添加劑對(duì)環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響
    石油化工(2013年3期)2013-05-03 01:54:14
    中文字幕制服av| 能在线免费看毛片的网站| 日韩亚洲欧美综合| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 亚洲欧美成人精品一区二区| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 国产伦精品一区二区三区视频9| 精品久久久久久久久av| 亚洲欧美日韩高清专用| 成人美女网站在线观看视频| .国产精品久久| 波多野结衣高清无吗| 国产高清视频在线观看网站| 性插视频无遮挡在线免费观看| 免费黄色在线免费观看| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 岛国毛片在线播放| 国内揄拍国产精品人妻在线| 欧美成人a在线观看| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 中国美白少妇内射xxxbb| 欧美一区二区精品小视频在线| 亚洲自偷自拍三级| 乱系列少妇在线播放| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 高清午夜精品一区二区三区| 99热网站在线观看| 午夜免费激情av| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| www.av在线官网国产| 国产真实伦视频高清在线观看| 丰满乱子伦码专区| 99热这里只有是精品在线观看| 亚洲人成网站在线观看播放| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 91久久精品国产一区二区三区| 午夜福利视频1000在线观看| 啦啦啦韩国在线观看视频| 亚洲第一区二区三区不卡| 色吧在线观看| 在线免费十八禁| 夜夜爽夜夜爽视频| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 久久综合国产亚洲精品| 亚洲欧美精品综合久久99| 国产精品不卡视频一区二区| 村上凉子中文字幕在线| 成人午夜高清在线视频| 国产在视频线在精品| 国产高清不卡午夜福利| 亚洲av福利一区| 亚洲av免费高清在线观看| 亚洲人成网站高清观看| 日韩欧美 国产精品| 最新中文字幕久久久久| av国产久精品久网站免费入址| 久久精品国产亚洲av天美| 久久久久久久久久久免费av| 最近最新中文字幕免费大全7| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 九九爱精品视频在线观看| 亚洲色图av天堂| 精品国产三级普通话版| 国产精品久久久久久av不卡| 国产成人a区在线观看| 免费观看在线日韩| 色综合站精品国产| 极品教师在线视频| 国产高清不卡午夜福利| 变态另类丝袜制服| 久久久国产成人免费| 精品国内亚洲2022精品成人| 汤姆久久久久久久影院中文字幕 | 色哟哟·www| 乱系列少妇在线播放| 看黄色毛片网站| 波多野结衣高清无吗| 亚洲最大成人av| 国产精品国产三级国产专区5o | 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 人妻少妇偷人精品九色| 亚洲性久久影院| 国产真实伦视频高清在线观看| 69人妻影院| 欧美成人精品欧美一级黄| www.av在线官网国产| 亚洲美女视频黄频| 亚洲国产色片| 欧美激情国产日韩精品一区| 国产成人91sexporn| 一本久久精品| 免费av观看视频| 2021天堂中文幕一二区在线观| av在线天堂中文字幕| 免费看av在线观看网站| 三级经典国产精品| 欧美精品国产亚洲| 韩国高清视频一区二区三区| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 国产精品人妻久久久影院| 欧美色视频一区免费| 国产精品野战在线观看| 亚洲欧美日韩无卡精品| 久久午夜福利片| 国产乱人偷精品视频| 欧美区成人在线视频| www.色视频.com| 最近手机中文字幕大全| 中国美白少妇内射xxxbb| 免费观看a级毛片全部| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产久久久一区二区三区| 亚洲中文字幕日韩| av在线天堂中文字幕| 18禁动态无遮挡网站| 亚洲成色77777| 我的女老师完整版在线观看| 国产麻豆成人av免费视频| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 日本午夜av视频| 欧美激情在线99| 日韩欧美国产在线观看| 国产亚洲5aaaaa淫片| 国产黄片视频在线免费观看| 午夜久久久久精精品| 麻豆久久精品国产亚洲av| 日韩强制内射视频| 国产乱人偷精品视频| 亚洲av日韩在线播放| 成人特级av手机在线观看| 啦啦啦啦在线视频资源| 在线观看66精品国产| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 国产v大片淫在线免费观看| 一个人看的www免费观看视频| 日韩大片免费观看网站 | av天堂中文字幕网| 久久久精品94久久精品| 欧美高清性xxxxhd video| av.在线天堂| 久久久久久国产a免费观看| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 大香蕉久久网| 精品午夜福利在线看| 午夜激情欧美在线| 欧美最新免费一区二区三区| 我要看日韩黄色一级片| 国产在视频线在精品| 久久热精品热| 91精品伊人久久大香线蕉| 国产色爽女视频免费观看| 日韩人妻高清精品专区| 好男人视频免费观看在线| 日韩视频在线欧美| 少妇丰满av| 97热精品久久久久久| 国产淫语在线视频| 日韩精品有码人妻一区| 三级毛片av免费| 亚洲最大成人中文| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 免费在线观看成人毛片| 国产av码专区亚洲av| 国产成人福利小说| 欧美高清性xxxxhd video| 国产免费福利视频在线观看| 久久99热这里只频精品6学生 | 精品久久久久久久久亚洲| 午夜老司机福利剧场| 国产色婷婷99| 草草在线视频免费看| 亚洲欧美日韩高清专用| 国内精品一区二区在线观看| 久久精品综合一区二区三区| 久久久久久久久久久丰满| 久久热精品热| 能在线免费看毛片的网站| 成人午夜精彩视频在线观看| 亚洲伊人久久精品综合 | 精品酒店卫生间| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲欧美精品综合久久99| 日本-黄色视频高清免费观看| 精品久久久久久久久av| 99久久成人亚洲精品观看| 一区二区三区高清视频在线| 99国产精品一区二区蜜桃av| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲精品色激情综合| 久久久久性生活片| 久久精品91蜜桃| 亚洲av电影在线观看一区二区三区 | 在线观看av片永久免费下载| 97热精品久久久久久| 国产又色又爽无遮挡免| 99久久精品热视频| 美女高潮的动态| 日本免费在线观看一区| 狠狠狠狠99中文字幕| 亚洲在线自拍视频| 日韩中字成人| 简卡轻食公司| 九九在线视频观看精品| 搡老妇女老女人老熟妇| 波多野结衣巨乳人妻| 热99在线观看视频| 久久精品久久久久久久性| 熟女电影av网| av视频在线观看入口| 成人综合一区亚洲| 色综合亚洲欧美另类图片| 欧美xxxx性猛交bbbb| 国产精品.久久久| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 亚洲欧美精品综合久久99| 成人毛片60女人毛片免费| 国产高清有码在线观看视频| 18+在线观看网站| 国产成人91sexporn| 三级国产精品片| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 欧美性猛交黑人性爽| 亚洲国产精品久久男人天堂| 成人av在线播放网站| 国产淫语在线视频| 国产乱人视频| 我要搜黄色片| 别揉我奶头 嗯啊视频| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 一边亲一边摸免费视频| 最近的中文字幕免费完整| 特级一级黄色大片| 日本wwww免费看| 久久国内精品自在自线图片| 99热精品在线国产| 国产三级在线视频| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 亚洲天堂国产精品一区在线| 国产爱豆传媒在线观看| 激情 狠狠 欧美| 成人亚洲精品av一区二区| av福利片在线观看| 国产高清视频在线观看网站| 久久精品夜色国产| 亚洲在久久综合| 日韩精品有码人妻一区| av国产久精品久网站免费入址| 最近最新中文字幕大全电影3| 边亲边吃奶的免费视频| 一级毛片久久久久久久久女| 亚洲国产精品国产精品| 亚洲av日韩在线播放| 国产精品爽爽va在线观看网站| 女人被狂操c到高潮| 大香蕉久久网| 婷婷色综合大香蕉| 久久99精品国语久久久| 丰满人妻一区二区三区视频av| 麻豆乱淫一区二区| 白带黄色成豆腐渣| 九色成人免费人妻av| 99久国产av精品| 国产精品1区2区在线观看.| 美女黄网站色视频| 99热6这里只有精品| 国产成人freesex在线| 亚洲怡红院男人天堂| 1024手机看黄色片| 久久鲁丝午夜福利片| 我的女老师完整版在线观看| 最近的中文字幕免费完整| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 成人性生交大片免费视频hd| 成人午夜精彩视频在线观看| av播播在线观看一区| 亚洲综合精品二区| 青春草视频在线免费观看| 国产三级在线视频| 国产精品久久视频播放| 亚洲在线自拍视频| ponron亚洲| or卡值多少钱| 高清毛片免费看| 日韩欧美 国产精品| 免费观看人在逋| 欧美另类亚洲清纯唯美| 人体艺术视频欧美日本| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 韩国高清视频一区二区三区| 波多野结衣巨乳人妻| 亚洲精品,欧美精品| 嫩草影院新地址| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 天堂中文最新版在线下载 | 午夜久久久久精精品| 三级国产精品欧美在线观看| 国产精品日韩av在线免费观看| 国产视频内射| 国产精品一区二区在线观看99 | 欧美日韩精品成人综合77777| 男人的好看免费观看在线视频| 国产高清三级在线| 午夜福利在线在线| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 亚洲,欧美,日韩| 亚洲av福利一区| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| av免费观看日本| 一级黄片播放器| 成人毛片60女人毛片免费| videossex国产| 少妇熟女aⅴ在线视频| 九九热线精品视视频播放| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 国产高清视频在线观看网站| videos熟女内射| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 成年女人看的毛片在线观看| 日本一二三区视频观看| 小说图片视频综合网站| 久久99热这里只频精品6学生 | 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 熟女电影av网| 天美传媒精品一区二区| 99热这里只有是精品50| 汤姆久久久久久久影院中文字幕 | 国产精品av视频在线免费观看| 国产亚洲精品久久久com| 美女被艹到高潮喷水动态| 日韩欧美精品v在线| 日韩欧美精品免费久久| 日韩欧美国产在线观看| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 好男人视频免费观看在线| 最近最新中文字幕大全电影3| 日韩精品青青久久久久久| 岛国在线免费视频观看| 国产大屁股一区二区在线视频| 久久久久久九九精品二区国产| 欧美激情在线99| 亚洲丝袜综合中文字幕| 成人三级黄色视频| 99久久精品国产国产毛片| 日韩在线高清观看一区二区三区| 婷婷色综合大香蕉| 一本一本综合久久| 内射极品少妇av片p| 色吧在线观看| 99热全是精品| 99视频精品全部免费 在线| 一边亲一边摸免费视频| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲自拍偷在线| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 日韩av不卡免费在线播放| 久久久国产成人免费| av在线蜜桃| 午夜福利视频1000在线观看| 人体艺术视频欧美日本| 午夜福利视频1000在线观看| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产亚洲av嫩草精品影院| av福利片在线观看| 日韩高清综合在线| 国产成人精品久久久久久| 亚洲精品国产av成人精品| 精品无人区乱码1区二区| 亚洲精品aⅴ在线观看| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲av日韩在线播放| 免费观看的影片在线观看| 亚洲成人av在线免费| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 岛国在线免费视频观看| 可以在线观看毛片的网站| 免费播放大片免费观看视频在线观看 | 最近中文字幕高清免费大全6| 亚洲天堂国产精品一区在线| 亚洲精品亚洲一区二区| 丰满少妇做爰视频| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 热99在线观看视频| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 中文字幕制服av| 成年女人看的毛片在线观看| 99九九线精品视频在线观看视频| 午夜久久久久精精品| 蜜臀久久99精品久久宅男| 亚洲高清免费不卡视频| a级一级毛片免费在线观看| 最新中文字幕久久久久| 亚洲国产色片| 看十八女毛片水多多多| 欧美一区二区国产精品久久精品| 午夜精品国产一区二区电影 | 一边摸一边抽搐一进一小说| 国产又色又爽无遮挡免| 色综合亚洲欧美另类图片| 国产成人aa在线观看| 亚洲av日韩在线播放| 亚洲最大成人手机在线| 我的老师免费观看完整版| 能在线免费观看的黄片| 国产极品天堂在线| 麻豆av噜噜一区二区三区| 久久欧美精品欧美久久欧美| 日韩高清综合在线| 国产免费男女视频| 亚洲18禁久久av| 青春草国产在线视频| 99视频精品全部免费 在线| 亚洲最大成人av| 99热精品在线国产| 亚洲国产精品专区欧美| 午夜激情欧美在线| 寂寞人妻少妇视频99o| 在线观看美女被高潮喷水网站| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 亚洲自拍偷在线| 在现免费观看毛片| 看十八女毛片水多多多| 免费大片18禁| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国产精品,欧美在线| 久久草成人影院| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 男插女下体视频免费在线播放| 国产成人freesex在线| 国产精品三级大全| 欧美日韩国产亚洲二区| 亚洲av熟女| 久久鲁丝午夜福利片| 青春草亚洲视频在线观看| 男女那种视频在线观看| 久久久久精品久久久久真实原创| 特大巨黑吊av在线直播| 只有这里有精品99| 国产真实乱freesex| 中文资源天堂在线| 成年女人永久免费观看视频| 最近最新中文字幕大全电影3| 亚洲国产精品专区欧美| 别揉我奶头 嗯啊视频| 国产一区二区在线观看日韩| 超碰97精品在线观看| 国产极品天堂在线| 能在线免费观看的黄片| 国产午夜福利久久久久久| 伦精品一区二区三区| 精品国产三级普通话版| 天堂影院成人在线观看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国产在线一区二区三区精 | 2021少妇久久久久久久久久久| 国产淫片久久久久久久久| 别揉我奶头 嗯啊视频| 2021天堂中文幕一二区在线观| 日韩亚洲欧美综合| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 青春草亚洲视频在线观看| 夜夜爽夜夜爽视频| 精品久久久久久电影网 | 欧美又色又爽又黄视频| 最近2019中文字幕mv第一页| 欧美日韩综合久久久久久| 综合色丁香网| 国产成人a区在线观看| 看非洲黑人一级黄片| 人妻少妇偷人精品九色| 三级国产精品欧美在线观看| 久久午夜福利片| 亚洲最大成人中文| 色综合站精品国产| 久久久久久久亚洲中文字幕| 亚洲av成人精品一二三区| 精品无人区乱码1区二区| 日韩欧美 国产精品| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 久久精品国产亚洲av涩爱| 综合色av麻豆| 久久人妻av系列| 热99在线观看视频| 亚洲欧美精品综合久久99| 亚洲av中文av极速乱| 好男人在线观看高清免费视频| 波野结衣二区三区在线| 免费观看性生交大片5| 成人午夜精彩视频在线观看| 日本wwww免费看| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 欧美区成人在线视频| 国产真实乱freesex| 久久国产乱子免费精品| 老女人水多毛片| 欧美一区二区国产精品久久精品| 色综合色国产| 欧美色视频一区免费| 欧美日韩在线观看h| 特大巨黑吊av在线直播| 国产亚洲91精品色在线| 欧美+日韩+精品| 亚洲综合精品二区| 欧美又色又爽又黄视频| 高清在线视频一区二区三区 | 丝袜美腿在线中文| 久久久欧美国产精品| 天堂√8在线中文| 日本一本二区三区精品| 亚洲精品国产成人久久av| 精品久久久久久久久久久久久| 免费播放大片免费观看视频在线观看 | 国产精品一区www在线观看| 日本-黄色视频高清免费观看| 好男人视频免费观看在线| 亚洲欧美日韩东京热| 天美传媒精品一区二区| 国产精品野战在线观看| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 嘟嘟电影网在线观看| 亚洲精品日韩av片在线观看| 人妻系列 视频| 又粗又爽又猛毛片免费看| 免费黄色在线免费观看| 亚洲精品自拍成人| 欧美色视频一区免费| 国产极品精品免费视频能看的| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 看免费成人av毛片| 免费大片18禁| 国产精品不卡视频一区二区| 爱豆传媒免费全集在线观看| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 七月丁香在线播放| 99久久人妻综合| 国产一区二区在线观看日韩| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲成人中文字幕在线播放| a级毛色黄片| 日韩精品青青久久久久久| 国产精品熟女久久久久浪| 久久久久久久久久久免费av| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 看十八女毛片水多多多| 国产免费视频播放在线视频 | 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 日本免费a在线| 熟女电影av网| 日本黄色片子视频| 国产精品一区二区三区四区久久| 国产精品99久久久久久久久| 插阴视频在线观看视频| 村上凉子中文字幕在线| 国产高清三级在线| 国产高清有码在线观看视频| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 成年av动漫网址| 国产男人的电影天堂91| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲国产色片| 日韩中字成人| av专区在线播放| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 91久久精品电影网| av线在线观看网站| 久久久久久久午夜电影| 黄色日韩在线| 国产精品一二三区在线看| 日韩制服骚丝袜av| 国产精品野战在线观看| 一区二区三区免费毛片| 亚洲av中文av极速乱| 观看免费一级毛片| 观看美女的网站| 大话2 男鬼变身卡| 欧美高清性xxxxhd video| АⅤ资源中文在线天堂| 国产精品.久久久| 国产中年淑女户外野战色| 亚洲怡红院男人天堂| 中文资源天堂在线| 久久久久九九精品影院| 国产极品天堂在线| 一级爰片在线观看| 中国国产av一级| 寂寞人妻少妇视频99o| 国产三级中文精品| 亚洲精品一区蜜桃| 国产黄a三级三级三级人| 国产精品.久久久| 热99re8久久精品国产| 日韩制服骚丝袜av| 色5月婷婷丁香| 在现免费观看毛片| av国产免费在线观看| 国产在线男女| 久久午夜福利片| 国产精品福利在线免费观看| 国产日韩欧美在线精品| 天美传媒精品一区二区| 国产乱人视频| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国产精品女同一区二区软件| 国产av码专区亚洲av| 美女高潮的动态| 有码 亚洲区| 在线a可以看的网站| 免费看av在线观看网站| 亚洲自偷自拍三级| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产成人aa在线观看| 精品一区二区免费观看|