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    HPLC法測(cè)定紫草中紫草素的含量

    2015-10-26 13:01:49陳夢(mèng)婷魏艷麗張向娣嘉興學(xué)院醫(yī)學(xué)院浙江嘉興314033
    關(guān)鍵詞:紫草左旋無(wú)水乙醇

    楊 沁 陳夢(mèng)婷 劉 虹 魏艷麗 張向娣(嘉興學(xué)院醫(yī)學(xué)院,浙江嘉興 314033)

    HPLC法測(cè)定紫草中紫草素的含量

    楊沁*陳夢(mèng)婷劉虹魏艷麗張向娣
    (嘉興學(xué)院醫(yī)學(xué)院,浙江嘉興314033)

    建立高效液相法對(duì)新疆紫草中左旋紫草素的含量測(cè)定方法。色譜條件為Dikma diamonsil C18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流動(dòng)相為0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈梯度洗脫,流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為516 nm,柱溫30℃。左旋紫草素進(jìn)樣量在0.32 mg/mL~0.00768 mg/mL(R= 0.9999)的范圍內(nèi),呈良好線性關(guān)系,平均回收率為97.78%,RSD=1.08%。檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。

    高效液相色譜法紫草素含量測(cè)定

    紫草為紫草科紫草屬的多年生草本植物,主要分布于我國(guó)新疆、內(nèi)蒙、四川和云南等地。紫草在我國(guó)具有悠久的藥用歷史,其主要有效成分是以左旋紫草素為代表的萘醌類(lèi)化合物,左旋紫草素的含量也是目前中國(guó)藥典中紫草含量測(cè)定的指標(biāo)。本文選擇紫草素作為指標(biāo)成分,建立了紫草中左旋紫草素的HPLC測(cè)定方法。

    一、儀器與試藥

    Agilent 1200高效液相色譜儀,四元泵(美國(guó)Agilent公司);電子分析天平(北京賽多利斯公司),超聲波清洗器(寧波金達(dá)超聲波儀器廠);MILLI-Q超純水儀(MILLIPORE公司);新疆紫草購(gòu)自成都荷花池中藥材專(zhuān)業(yè)市場(chǎng),經(jīng)鑒定為為紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma(Royle)Johnst.的干燥根;左旋紫草素對(duì)照品購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定所(批號(hào):110769-200405);乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純。

    二、方法與結(jié)果

    2.1色譜條件 Dikma diamonsil C18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);柱溫30℃;流動(dòng)相為0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈;流速為1.0 mL/min;梯度洗脫,0~25 min,B相線性由40%改變至90%;25~30 min,B相線性維持在90%,檢測(cè)波長(zhǎng)為516 nm[1],進(jìn)樣量為20 μL。

    2.2方法學(xué)考察

    2.2.1對(duì)照品溶液制備 精密稱取左旋紫草素對(duì)照品6.4 mg,置10 mL量瓶中,無(wú)水乙醇溶解,制成0.64 mg/mL的貯備液。精密移取5 mL貯備液,加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,定容至10 mL量瓶中,得左旋紫草素濃度為0.32 mg/mL的對(duì)照品溶液。分別按照上述方法精密移取適量對(duì)照品溶液,用無(wú)水乙醇進(jìn)行稀釋分別制得0.16 mg/mL、0.064 mg/mL、0.0384 mg/mL、0.01536 mg/mL和0.00768 mg/mL系列濃度的對(duì)照品溶液。

    2.2.2供試品溶液制備同一批次的新疆紫草干燥至恒重,適當(dāng)粉碎后過(guò)篩,精密稱取4 g紫草粉末,置于錐形瓶中,加入48 mL無(wú)水乙醇超聲提取2次。合并兩次濾液,旋蒸發(fā)儀低溫濃縮至干。加無(wú)水乙醇溶解至刻度,定容于50 mL,搖勻。按照2.1色譜條件進(jìn)行含量測(cè)定。

    2.2.3線性關(guān)系考察對(duì)照品溶液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾后,按上述色譜條件分別精密吸取20 μL進(jìn)樣,峰面積數(shù)據(jù)利用Excel表格繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖3),得回歸方程為y=19896x-5.1787(R=0.9999),其中(y)為峰面積、橫坐標(biāo)(x)為進(jìn)樣量。結(jié)果表明,進(jìn)樣量在0.32 mg/mL~0.00768 mg/mL的范圍內(nèi),峰面積與進(jìn)樣量呈良好線性關(guān)系。

    圖1 紫草對(duì)照品HPLC

    圖2 紫草提取物HPLC(*:紫草素)

    圖3 線性曲線

    2.2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液分別在

    0,2,4,6,8,12,24 h進(jìn)行測(cè)定,記錄峰面積,結(jié)果顯示左旋紫草素RSD=0.43%(n=7),表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定,有關(guān)物質(zhì)符合要求。

    2.2.5精密度試驗(yàn)分別精密吸取對(duì)照品溶液(0.064 mg/mL),每次20 μL,按照確定的色譜條件連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定左旋紫草素的峰面積,并計(jì)算RSD=0.26%,由此可知儀器的精密度良好。

    2.2.6加樣回收試驗(yàn)精密稱取已知含量的同一批次紫草藥材6份,分別精密加入0.64 mg/mL左旋紫草對(duì)照品溶液1 mL,按2.2.2項(xiàng)制備供試品溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示左旋紫草素的平均回收率為97.78%,RSD=1.08%(見(jiàn)表1)。

    表1 左旋紫草素加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    三、討論

    林雄等[2]和伍毅[3]分別采用甲醇-水-磷酸(78:22:0.3,v/v)和甲醇:磷酸(85:15)作為流動(dòng)相測(cè)定了紫草油中左旋紫草素的含量。本實(shí)驗(yàn)考察了不同比例的甲醇-磷酸-水系統(tǒng)和乙腈-三氟醋酸-水系統(tǒng),最終以0.05%三氟乙酸水-乙腈系統(tǒng)洗脫效果最優(yōu),能較好的測(cè)定左旋紫草素的含量,測(cè)方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。

    [1]周化更,劉曉華,富志軍.新疆紫草中紫草素的提取方法研究[J].海峽藥學(xué),2015,7:011.

    [2]林雄,潘旭東,黃燕,等.HPLC測(cè)定紫草油中左旋紫草素的含量[J].海峽藥學(xué),2011,23(7):83-85.

    [3]伍毅.HPLC法測(cè)定紫草油中左旋紫草素的含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2005,16(1):66-68

    楊沁(1995.05-),女,嘉興學(xué)院醫(yī)學(xué)院2013年本科生

    嘉興學(xué)院重點(diǎn)SRT項(xiàng)目基金資助(851714070)

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