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    噻呋酰胺的合成方法改進(jìn)

    2015-10-19 08:20:28劉建利梅小玲上虞穎泰精細(xì)化工有限公司浙江上虞312369
    化工管理 2015年13期
    關(guān)鍵詞:噻呋三乙胺三氟

    劉建利 梅小玲(上虞穎泰精細(xì)化工有限公司, 浙江 上虞 312369)

    噻呋酰胺的合成方法改進(jìn)

    劉建利 梅小玲(上虞穎泰精細(xì)化工有限公司, 浙江 上虞 312369)

    以三氟乙酰乙酸乙酯為原料經(jīng)過氯化后與硫代乙酰胺環(huán)合反應(yīng),以乙腈為溶劑,經(jīng)堿解、酸化后與2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺縮合反應(yīng),過濾烘干得噻呋酰胺成品。該工藝制得的噻呋酰胺純度高,反應(yīng)總收率為86~87%。

    三氟乙酰乙酸乙酯;硫代乙酰胺;乙腈;噻呋酰胺

    噻呋酰胺(Thifluzamide)化學(xué)名稱為2',6'-二溴-2-甲基-4'-三氟甲氧基-4-三氟甲基-1,3-噻二唑-5-羥酰苯胺。純品為白色粉狀固體,熔點 178℃,密度1.930,噻唑酰胺類殺菌劑,具有強(qiáng)內(nèi)吸傳導(dǎo)性和長持效性。對絲核菌屬、柄銹菌屬、黑粉菌屬、腥黑粉菌屬、伏革菌屬、核腔菌屬等致病真菌均有活性,尤其對擔(dān)子菌綱真菌引起的病害如紋枯病、立枯病等有特效。

    1 合成方法

    1.1合成路線

    以三氟乙酰乙酸乙酯為原料,經(jīng)過氯化、閉環(huán)、堿解酸化得到中間體羧酸,再與)2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺縮合反應(yīng)的到噻呋酰胺。

    1.2合成步驟

    ①2-氯-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯的合成(簡稱Cl-ETFAA) 500ml四口燒瓶中,加入184.1g(1mol)三氟乙酰乙酸乙酯,反應(yīng)瓶置于恒溫低溫槽中控制溫度低于5℃,通入氯氣約78g(1.1mol),通氣過程中控制反應(yīng)溫度低于5℃。大約通入80%氯氣后反應(yīng)減慢,適當(dāng)調(diào)整通氣速度直至通完氯氣,緩慢將反應(yīng)液溫度升到25℃,并保溫反應(yīng)3 h,最后通入氮氣將反應(yīng)液中酸氣趕出。

    ②2-甲基-4-(三氟甲基)-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯及其酸的合成 將1000ml四口反應(yīng)瓶置于冰水中,加入500ml乙腈和90.2g(1.2mol)硫代乙酰胺,充分?jǐn)嚢?。?.5h內(nèi)向反應(yīng)瓶中滴加第一步所得反應(yīng)液Cl-ETFAA,滴加過程中控制反應(yīng)溫度在20-25℃之間,滴完后維持溫度在25℃反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束后在1.5 h內(nèi)向反應(yīng)液中滴加202g(2mol)三乙胺,控溫25℃以下,三乙胺滴加完后加熱回流2h。

    在1h內(nèi)向208.3g 50%的氫氧化鈉溶液中滴加上步反應(yīng)液,控溫低于25℃,滴完后,在45℃攪拌3h,減壓蒸出乙腈,在1 h內(nèi)向反應(yīng)液中加入300g 37%鹽酸,滴加過程中維持溫度在25℃以下,攪拌反應(yīng)2小時(pH<2),過濾反應(yīng)液,并用水淋洗濾餅,在55℃條件下烘干所得產(chǎn)品(簡稱羧酸)。

    ③2-甲基-4-(三氟甲基)1,3-噻唑-5-羰酰氯和噻氟酰胺的合成 取21.1g(0.1mol)羧酸和80ml甲苯置于500ml反應(yīng)瓶中,向反應(yīng)瓶中滴加23.4g(0.195mol)二氯亞砜,30min左右滴加完畢,控制溫度在65~70℃,滴加完畢升溫至90℃回流反應(yīng)4 h,再降溫到室溫,減壓脫出甲苯。

    向上步反應(yīng)液中加50ml乙腈和31.5g(0.094mol)2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺,加熱回流3小時,取樣分析,反應(yīng)結(jié)束后降溫到30℃,邊攪拌邊向反應(yīng)液中加入200ml水,然后降溫至15℃,攪拌1h使產(chǎn)品充分析出,抽濾、洗滌、烘干記既得產(chǎn)品,定量得噻呋酰胺含量可達(dá)98%以上。

    2 結(jié)果與討論

    (1)反應(yīng)溫度對氯化反應(yīng)的影響 氯化反應(yīng)中應(yīng)控制反應(yīng)溫度低于5℃,溫度過高會導(dǎo)致二氯代物明顯增多。進(jìn)行了5組平行試驗,反應(yīng)溫度分別控制在5℃、9℃、8℃、4℃、4℃,反應(yīng)結(jié)束取樣分析(氣相歸一),未反應(yīng)完原料分別為0.7%、8.4%、9.4%,0.77%、0.74%;中間體(Cl-ETFAA)分別為92.1%、79.4%、81.7%、93.5%、93.7%;生成的雜質(zhì)(二氯代物)分別為2.95%、13.3%、5.8%、3.3%、4.1%。以上結(jié)果看出,氯化反應(yīng)4-5℃為適宜反應(yīng)溫度,溫度過高生成的二氯代物明顯增多,并且原料反應(yīng)不完全,影響下步反應(yīng)結(jié)果及產(chǎn)品收率。

    (2)三乙胺配比對中間體收率的影響 三乙胺與Cl-ETFAA配比選擇試驗中,選擇5個配比進(jìn)行試驗, n(三乙胺):n(Cl-ETFAA)分別為1.4∶1、1.6∶1、1.8∶1、2.0∶1、2.2∶1,不同配比反應(yīng)所得羧酸含量(定量結(jié)果)分別為95.04%、95.33%、95.53%、96.84%、96.03%,收率分別為80.81%、84.26%、88.12%、90.02%、88.21%。結(jié)果可看出,配比對羧酸的收率有一定的影響,在2.0∶1時最佳,此配比下所得羧酸含量高。由此合成出的三氟酰胺總收率約86%~87%。

    [1]劉長令.世界農(nóng)藥大全:殺菌劑卷[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006:90-91.

    [2]肖捷,李巍,等.2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工藝改進(jìn)[J].化學(xué)工業(yè)與工程,2011,28(4):30-33.

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