食品中鋁元素的測定方法

馬翛然，高麗華*，安薪憬，劉　婷，崔金梅（1.北京食品科學(xué)研究院，北京 100050；2.北京市食品質(zhì)量監(jiān)督檢測二站，北京 100050）

食品中鋁元素的測定方法

馬翛然1，2，高麗華1，2*，安薪憬1，2，劉婷1，2，崔金梅1，2
（1.北京食品科學(xué)研究院，北京 100050；2.北京市食品質(zhì)量監(jiān)督檢測二站，北京 100050）

該文介紹了食品中鋁的常見來源，以及鋁元素對人體健康可能存在的風(fēng)險(xiǎn)，并對近年來食品中鋁元素含量的檢測方法（分光光度法、原子吸收法、電感耦合等離子體法等）進(jìn)行了總結(jié)，介紹了各檢測方法的優(yōu)缺點(diǎn)以及在國內(nèi)外的應(yīng)用情況。最后對食品中鋁元素檢測技術(shù)的發(fā)展進(jìn)行了展望。

鋁；食品；檢測；分光光度法；原子吸收法；電感耦合等離子體法

鋁是一種自然元素，在各種巖石或礦石里以化合態(tài)廣泛存在，鋁元素在地殼中含量第三，占地殼總質(zhì)量的8%。鋁元素進(jìn)入人體主要有4個(gè)途徑：食物本底、添加劑、飲水和食品接觸材料［1-2］。鋁元素在大部分動植物體內(nèi)均有一定含量，尤其易富集于動物的肺、肝臟、甲狀腺和大腦等器官中，通過食物鏈的循環(huán)，最終被攝入到人體內(nèi)［3-4］。在我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定，允許在豆類制品、面糊、油炸面制品等食品中少量使用明礬，在國外也有磷酸鋁鈉等被用作乳化劑的報(bào)道［4］。近年來，隨著酸雨的不斷增加，很多地表巖石被酸雨沖擊，其中的鋁以硫酸鋁鹽的形式進(jìn)入到飲用水源中，最終通過飲水的途徑進(jìn)入到人體內(nèi)［5］。鋁作為一種常見的食品容器、烹調(diào)工具、包裝材料，大量應(yīng)用于與食品直接接觸的包裝及加工中［6］。鋁元素在與食品接觸過程中，如遇到堿性物質(zhì)或處于烹調(diào)過程中，也極易引發(fā)鋁元素的遷移，通過飲食被人類攝入［7］。

鋁元素的化學(xué)性質(zhì)較為活潑，在鋁元素被發(fā)現(xiàn)后的相當(dāng)長一段時(shí)間內(nèi)，鋁被認(rèn)為是一種安全的元素。直到最近的幾十年中，隨著醫(yī)學(xué)的深入發(fā)展，人類才認(rèn)識到鋁的毒性［8］。鋁元素雖然不會對人體產(chǎn)生急性毒性，但是會產(chǎn)生嚴(yán)重的慢性毒性，鋁元素在被人體攝入后，很難被人體排出，會長期在人體內(nèi)積蓄，主要集中在大腦、肝臟、骨骼等部位，最終會引發(fā)多種慢性疾病。通過近些年的醫(yī)學(xué)發(fā)現(xiàn)，已經(jīng)證實(shí)鋁元素的長期積累會導(dǎo)致阿爾茨海默病［9］、慢性腎功能衰退［10］等疾病。世界衛(wèi)生組織（Wor1d Hea1th Organization，WHO）在2004年推薦的鋁元素的每日最大攝入量為5 mg［11］。因此，建立食品中鋁元素的快速、準(zhǔn)確的檢測方法已引起了普遍關(guān)注。本研究對近年來食品中鋁元素含量的檢測方法進(jìn)行了總結(jié)，介紹了各檢測方法的優(yōu)缺點(diǎn)以及在國內(nèi)外的應(yīng)用情況，以期為食品中鋁元素的檢測提供理論依據(jù)。

1　鋁元素的分析方法

在鋁元素的檢測中，常用的方法有：分光光度法［11-17］、原子吸收法［18-28］、電感耦合等離子體光譜法（inductive1y coup1ed p1asma optica1emissionspectrometry，ICP-OES）［29-35］、電感耦合等離子質(zhì)譜法（inductive1y coup1ed p1asma mass spectrometry，ICP-MS）［36-46］、電化學(xué)法［47］、X射線衍射法［2］等。由于常用的鋁元素檢測方法均為檢測待測液中的鋁離子的含量，因此在鋁元素的測定中需要進(jìn)行消化，消化過程的選擇與控制是鋁元素測定的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。

近年來食品中鋁元素測定方法見表1。由表1可知，分光光度法檢出限最低達(dá)到0.002 3 mg/L，原子吸收法檢出限最低達(dá)到0.003 5 mg/L，電感耦合等離子體法檢出限最低達(dá)到0.004 3 mg/L，其中分光光度法的回收率較低且波動范圍最大，說明分光光度法的準(zhǔn)確性較差。

表1　近年來文獻(xiàn)中鋁元素的測定方法Table 1 The detection method of aluminum in recent papers

1.1分光光度計(jì)法

分光光度計(jì)作為一種常見的分析儀器，有著價(jià)格低廉、維護(hù)方便、使用成本低、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。但其無法直接進(jìn)行鋁元素的測定，需要將消化液中的鋁離子與鉻天青S等物質(zhì)反應(yīng)形成絡(luò)合物，利用分光光度計(jì)測定其絡(luò)合物在特定波長處的吸光度值，使用外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。這一方法由于對反應(yīng)條件要求較嚴(yán)格，因此需要審慎選擇絡(luò)合劑，如能獲得穩(wěn)定的絡(luò)合產(chǎn)物，可以極大地減少測量的難度并提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。在我國，由于國標(biāo)GB/T 5009.182—2003《面制食品中鋁的測定》中規(guī)定的方法穩(wěn)定性較差，很多研究人員致力于這一方法的改進(jìn)。如李磊等［12］在使用本法時(shí)以干灰化法進(jìn)行樣品消解，600℃灰化9 h，可以減少消化液中剩余酸量，獲得更穩(wěn)定的測量結(jié)果。馬蘭等［13］在樣品消解后，以硝基酚作指示劑調(diào)節(jié)pH值，并使用聚乙二醇辛基苯醚（octy1 phenoxy po1y ethoxy，OP）作為乳化劑、溴代十六烷基吡啶（bromohexadecy1 pyridine，CPB）作為表面活性劑，保證了絡(luò)合產(chǎn)物的穩(wěn)定性，方法更為穩(wěn)定。平紅等［14］優(yōu)化了消化方法，以硝酸硫酸體系取代了硝酸高氯酸體系，降低了發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，將這一消化方法與灰化法進(jìn)行了比較，相對誤差＜5%。張志等［15］詳細(xì)分析了GB/T 5009.182—2003《面制食品中鋁的測定》中各項(xiàng)條件的影響，發(fā)現(xiàn)高氯酸含量較多時(shí)嚴(yán)重干擾測定，甚至?xí)?dǎo)致吸光度為負(fù)值；酸度對測量結(jié)果也有較大影響，通過向其中加入少量酚酞指示劑調(diào)節(jié)酸度，可以有效進(jìn)行酸度的控制，保證絡(luò)合物的穩(wěn)定。謝永紅等［16］在對GB/T 5009.182—2003《面制食品中鋁的測定》的改進(jìn)中，消化過程只使用硝酸，獲得了良好的結(jié)果。

除鉻天青外，科研工作者們通過嘗試新型絡(luò)合物，也獲得了理想的結(jié)果。如袁東等［17］以5′-硝基水楊基熒光酮在吐溫-20增敏作用下與鋁反應(yīng)生成絡(luò)合物，以紫外可見分光光度計(jì)在波長562 nm處測定吸光度值，沙鷗等［18］建立了一種以離子液體溴化十四烷基咪唑鹽作為新型光度增敏劑測定食品中三價(jià)鋁離子含量的方法，將該法用于粉絲與粉皮中微量鋁的測定，與火焰原子吸收光度法測定結(jié)果一致。KHANHUATHON Y等［19］使用批量順序流動注射-分光光度法，以鉻天青R作為絡(luò)合試劑，用紫外分光光度計(jì)在波長584 nm處測定吸光度值，建立了一種水樣品及飲料樣品中鋁元素的檢測方法。

除常見的紫外可見分光光度計(jì)外，還有其他類型分光光度計(jì)的報(bào)道，如SWEILEH J A等［20］使用紅外吸收光譜儀測定了約旦食物及飲水中鋁元素的含量。NI Y等［21］采用鉻天青S為絡(luò)合試劑，在檢測過程中則使用紫外熒光分光光度計(jì)，同時(shí)進(jìn)行了食品中鋁鐵的測定，程代等［22］也使用熒光分光光度計(jì)，以8-羥基喹啉為絡(luò)合試劑，酸提取法進(jìn)行消化，測定了油條等復(fù)雜基質(zhì)中的鋁含量，通過將這一方法獲得的結(jié)果與ICP-MS獲得的結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)，無顯著性差異。

1.2原子吸收法

原子吸收法作為一種成熟于20世紀(jì)后期的元素分析技術(shù)，經(jīng)過幾十年的技術(shù)發(fā)展，目前仍然是元素分析中不可或缺的一種儀器，為絕大多數(shù)元素分析實(shí)驗(yàn)室所必需［23］。具體又可以分為火焰原子吸收法（f1ame atomic absorption spectrometry，F(xiàn)AAS）和石墨爐原子吸收法（graphite furnace atomic absorption spectrometry，GFAAS）?；鹧嬖游辗ň哂胁僮骱唵?、檢驗(yàn)成本低等優(yōu)勢，然而鋁元素的電離能較高，常用使用的空氣-乙炔火焰無法滿足鋁元素電離的要求，通常使用笑氣-乙炔焰替代［16，24］。但是，笑氣-乙炔火焰較為危險(xiǎn)，在使用過程中易引發(fā)危險(xiǎn)事故，故不是一種主流的方法。石墨爐原子吸收光譜法有著檢出限低，測量速度快的優(yōu)點(diǎn)，然而，在測量中需要使用帶有鋯鹽涂層的特制石墨管［17］，才能進(jìn)行精確測定。在使用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行鋁的分析中，由于鋁元素較為活潑，測定結(jié)果不穩(wěn)定，需要使用基體改進(jìn)劑提升檢驗(yàn)精度。如劉明［25］的研究中以干灰化法消化、硝酸鎂為基體改進(jìn)劑，使用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行了面制食品中鋁元素的分析。邰春嬌等［26］使用本方法，獲得的檢出限為4.8 μg/L。陳素軍等［27］在使用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測量食品中鋁元素的實(shí)驗(yàn)中使用乙酰丙酮為基體改進(jìn)劑，也獲得了良好的結(jié)果，檢出限5.65 μg/L。趙馨等［28］在使用微波消解-石墨爐原子吸收光譜儀測定面制食品中的鋁時(shí)，通過對前處理過程的優(yōu)化，可以將檢出限優(yōu)化為6 μg/L。

在國外的研究中，更多的側(cè)重于植物源中鋁元素的測定及其對居民健康的影響。IEGGLI C V S等［29］使用石墨爐原子吸收光譜法測定了17種巴西所產(chǎn)巧克力中的鋁等微量元素含量，樣品經(jīng)T-80乳化劑處理后，即可上機(jī)測定，這一方法可以省去樣品消化的過程，減少消化過程可能帶入的污染。ERDEMǒGLU S B等［30］使用火焰原子吸收光譜法測定土耳其茶葉中鋁元素的溶出情況，發(fā)現(xiàn)約有30%的鋁從干茶葉中溶出，而果茶中只有5%的鋁溶出。這一研究為更深入研究食物中鋁元素的攝入過程提供了很好的借鑒意義。TRIPATHI R M等［31］用電熱原子吸收光譜法測定了印度孟買成年人日常飲食中鋁的含量，通過對孟買空氣、飲用水、副食等中鋁含量的檢測，通過計(jì)算，得出約有73%的孟買人日均鋁攝入量低于7 mg/kg。SIPAHI H等［32］以火焰原子吸收光譜法測定了土耳其嬰幼兒食品中鋁的含量。

在新型火焰吸收儀器方法開發(fā)方面，SKOWRON M J等［33］使用高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸收儀（high reso1ution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometer，HR-CS GFAAS）測定了多種茶葉中的鋁元素含量，研究發(fā)現(xiàn)盡管有些茶葉中有較高含量的鋁元素，但是在浸泡后并不會進(jìn)入到水中，因此，茶葉中的鋁只有很少一部分被人體所攝入，無需過多擔(dān)心茶葉中的鋁含量。任婷等［34］也使用HR-CS GFAAS測定了4種面制食品中的鋁含量，這一儀器有分析速度快、分辨率高、無需空心陰極燈等優(yōu)勢，并且無需基體改進(jìn)劑也可以獲得理想結(jié)果。

1.3電感耦合等離子體法

電感耦合等離子體法可分為電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體光譜法，兩者的共同點(diǎn)都是使用電感耦合等離子體作為激發(fā)源［35］。這兩種儀器均具有很強(qiáng)的多元素分析能力，在基于多元素指紋圖譜的商品原產(chǎn)地方面有較多的應(yīng)用［36-39］。兩者都有測量準(zhǔn)確、儀器昂貴、運(yùn)行成本高的特點(diǎn)，ICP-OES在測量鋁元素中的干擾較少，而ICP-MS則可以獲得更為優(yōu)異的檢測能力。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀與電感耦合等離子體光譜儀的分析能力較強(qiáng)，對前處理?xiàng)l件要求也較低，但是兩種儀器較為昂貴，運(yùn)行成本高，對操作人員要求較高，在基層檢驗(yàn)單位運(yùn)用較少。

1.3.1電感耦合等離子體光譜法

在使用電感耦合等離子體光譜法進(jìn)行鋁元素的測定中，通過測量鋁元素的發(fā)射譜線與外標(biāo)比較進(jìn)行定量分析。在姜杰等［38］的研究中，使用硝酸-氫氟酸消解體系高壓消解，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行了生物源食品中鋁含量的準(zhǔn)確分析，發(fā)現(xiàn)部分生物樣品中的鋁被硅酸鹽晶格包裹，常規(guī)消解方式無法將其釋放，必須使用氫氟酸進(jìn)行消解。MEDEIROS R J等［39］采用ICP-OES測定了巴西里約熱內(nèi)盧州海產(chǎn)品中的鋁含量，檢出限為1.0 mg/L。FEKETE V等［40］使用ICP-OES測定了比利時(shí)軟飲料、乳制品、水果等554個(gè)食品樣品中鋁的含量，所建立的方法檢出限4.3 μg/L。LAI J F等［41］使用ICP-OES測定了蛤蜊中的鋁、鐵元素含量，通過對測量結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，顯示蛤蜊中鋁元素的含量與鐵元素含量間有顯著的正相關(guān)關(guān)系（R2= 0.97，P＜0.000 1）。MALIK J等［42］使用了ICP-OES測定了茶葉類植物及其浸泡液中的鋁元素含量，發(fā)現(xiàn)植物浸泡液中的鋁元素并不以A13+的形態(tài)存在，而是以復(fù)合物、零價(jià)甚至負(fù)價(jià)態(tài)的形式存在，雖然對這一設(shè)想并沒進(jìn)行更為深入的研究，但是為研究植物中鋁元素的形態(tài)提供了新的研究方向，通過研究植物中鋁元素的形態(tài)，可以更好地揭示植物中鋁元素被人體攝入的過程。

1.3.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法在進(jìn)行食品中鋁元素分析時(shí)，在鋁元素被激發(fā)后，以質(zhì)譜測量27A1處的峰型［43］。這一測定方法面臨著較為嚴(yán)重的干擾，如在前處理過程中使用玻璃制品，帶入硼元素會產(chǎn)生11B16O、10B16O1H、10B17O等干擾基團(tuán)，影響27A1的測定，因此在處理過程中應(yīng)避免使用玻璃器皿［44］。在使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行樣品前處理方面，梁春穗等［45］的研究表明前處理過程不宜使用干法消化，可能是由于干法消化中所使用的容器中會溶出鋁元素。樊祥等［46］以ICP-MS測定了面制食品中的鋁含量，檢出限3.75 μg/L，在他的研究中，詳細(xì)比較了樣品經(jīng)微波消解法與常壓消解法得到的結(jié)果，結(jié)果表明兩種消化方法得到的結(jié)果較為接近，無顯著性差異。MILLOUR S等［47］使用ICP-MS對法國1 322個(gè)食品樣品中的21種元素進(jìn)行了同時(shí)測定，并對方法進(jìn)行了詳細(xì)的方法學(xué)分析，通過對線性范圍、特異性、檢出限、精密度、重復(fù)性的分析，證明這一方法適宜于大部分食品種類中包括鋁元素在內(nèi)的多元素分析。CHEVALLIER E等［48］確認(rèn)了密閉微波消化后通過ICP-MS檢測不同食品模型中的多元素含量的方法，在他們的研究中，通過對儀器條件的優(yōu)化，將鋁元素的檢出限由0.417 mg/kg提高到0.083 mg/kg，并且通過線性、多次測量的重現(xiàn)性等指標(biāo)，確認(rèn)了方法的可靠性。

1.4其他

電化學(xué)法由于選擇性和重復(fù)性差影響了測定結(jié)果的穩(wěn)定性，在一般的食品的鋁元素分析中應(yīng)用較少。X射線衍射法則由于儀器過于昂貴，較為少見。而熒光光度計(jì)在鋁元素測定方面與分光光度計(jì)相比并無顯著優(yōu)勢。

2　展望

鋁元素作為一種重要的食品污染源，在相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)有了嚴(yán)格的要求，引起了人們更多的重視，鋁元素的檢測水平也隨之有了較大的發(fā)展。在鋁元素檢測方面，主要有以下發(fā)展方向：一是分光光度法的進(jìn)一步完善，我國很多基層食品安全檢測單位檢測能力較差，無法使用大型分析儀器，分光光度法有著不可取代的作用，通過對這種方法的深入完善，可以滿足食品中鋁元素分析的準(zhǔn)確性；二是電感耦合等離子體質(zhì)譜法的進(jìn)一步發(fā)展，電感耦合等離子體質(zhì)譜法在元素分析方面有著得天獨(dú)厚的優(yōu)勢，其在待測元素離子化及檢測能力方面均有巨大的優(yōu)勢，然而儀器造價(jià)高昂，實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求高，只有在較大的實(shí)驗(yàn)室中才能滿足；三是不同種類食品中鋁元素被人體攝入的情況，我國科研工作者在這一方面的研究較少，今后可以通過對人群飲食情況的細(xì)分以及不同種類食品中鋁元素被人體的攝入情況的深入分析，更好地為保證我國居民的身體健康提供服務(wù)。

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Determination methodo1ogies of a1uminum in food

MA Xiaoran1，2，GAO Lihua1，2*，AN Xinjing1，2，LIU Ting1，2，CUI Jinmei1，2
（1.Beijing Academy of Food Sciences，Beijing 100050，China；2.Beijing Second Station of Food Qua1ity Examination，Beijing 100050，China）

The common sources of a1uminum in foods and the possib1e risk of a1uminum for human hea1th were introduced in the paper.The methods determined recent years（inc1uding spectrophotometry，atomic absorption method，inductive coup1ing p1asma method，etc）of a1uminum content in foods were summarized.The advantages，disadvantages and app1ication at home and abroad of each detection method were introduced.Fina11y，the deve1opment of detection techno1ogy of a1uminum in foods was prospected.

a1uminum；food；determination；spectrophotometry；atomic absorption method；inductive coup1ing p1asma method

TS207.5

A

0254-5071（2015）12-0005-05

10.11882/j.issn.0254-5071.2015.12.002

2015-11-08

馬翛然（1989-），男，碩士，主要從事食品中元素分析工作。

高麗華（1971-），女，高級工程師，本科，主要從事食品檢測工作。