活性污泥反應器流態(tài)研究中示蹤劑的選擇

龐紀元，吳俊奇，宋永會，向連城，劉佳，王思宇.中國環(huán)境科學研究院城市水環(huán)境科技創(chuàng)新基地，北京0002 2.北京建筑大學環(huán)境與能源工程學院，北京00044 .國電東北環(huán)保產(chǎn)業(yè)集團有限公司，遼寧沈陽004

活性污泥反應器流態(tài)研究中示蹤劑的選擇

龐紀元1，2，吳俊奇2*，宋永會1，向連城1，劉佳3，王思宇1
1.中國環(huán)境科學研究院城市水環(huán)境科技創(chuàng)新基地，北京100012 2.北京建筑大學環(huán)境與能源工程學院，北京100044 3.國電東北環(huán)保產(chǎn)業(yè)集團有限公司，遼寧沈陽110014

針對活性污泥反應器中的流態(tài)研究需要，通過備選示蹤劑氯化鋰、亞甲藍和氯化鈉的污泥吸附試驗以及曝氣靜沉試驗，研究了活性污泥對這3種示蹤劑的吸附作用，以及示蹤劑濃度對污泥處理效果的影響。結(jié)果表明，亞甲藍易被污泥吸附，對試驗數(shù)據(jù)干擾較大，且吸附亞甲藍后，水樣中污泥對CODCr的處理效率降幅達50%以上；氯化鋰和氯化鈉是離子型示蹤劑，本身不易被吸附，投加后的活性污泥對CODCr的處理效率基本不變，保持在70%以上。從示蹤劑投加量以及出水水質(zhì)控制方面考慮，確定氯化鋰為3種示蹤劑中的最佳示蹤劑。

示蹤劑；流態(tài)；亞甲藍；氯化鋰；氯化鈉；活性污泥反應器

龐紀元，吳俊奇，宋永會，等.活性污泥反應器流態(tài)研究中示蹤劑的選擇［J］.環(huán)境工程技術(shù)學報，2015，5（2）：161-167.

PANG J Y，WU J Q，SONG Y H，et al.Tracer selection for flow pattern studies in activated sludge reactor［J］.Journal of Environmental Engineering Technology，2015，5（2）：161-167.

眾所周知，活性污泥反應器中流態(tài)的研究對于改進工藝結(jié)構(gòu)以及提升處理效果都具有重要意義，但是目前對于活性污泥處理系統(tǒng)流態(tài)的研究相對較少。而流態(tài)的研究主要依靠示蹤試驗，本文的主要目的是尋找活性污泥反應器流態(tài)研究中所需的適用示蹤劑。

示蹤劑是為研究、測量和觀察某種物質(zhì)在指定過程中的行為或性質(zhì)而加入的一種標記物［1］。胡國華等［2］提出了示蹤劑的選擇原則，在針對活性污泥反應器流態(tài)研究的示蹤劑選擇時，應當著重注意：1）能溶于水，流動過程中不會因沉淀、吸附等原因而脫離所研究系統(tǒng)，以及不受生物、化學變化影響；2）對投放環(huán)境中的生物無毒害作用，不應有害于水的處理排放或留下不良影響。

目前，常用的示蹤劑有：1）有機染料類，如羅丹明B、亞甲藍等；2）無機鹽類，如氟化鈉、氯化鋰等；3）放射性同位素，如鈉24、氚等［3］；4）進水中的本底物或某種污染物作為示蹤劑［4］。

參照示蹤劑選擇原則，在各類常見示蹤劑中初步選取示蹤效果好且同時具有生物安全性的物質(zhì)作為候選示蹤劑，進行適用性試驗：

1）在有機染料類中，選用亞甲藍作為備選示蹤劑。首先，它的水溶液性質(zhì)穩(wěn)定，本身具有易檢測、低污染、低毒性的特點，且常作為化學指示劑、生物染色劑、示蹤劑和藥物使用［5］。

2）在無機鹽類中，選取氯化鋰作為備選示蹤劑。它是常用的陽離子補充劑，無毒，安全，可作為生物鎮(zhèn)靜劑使用［6］。相比于其他同類示蹤劑，它對人體沒有影響，在普通的水中幾乎不含有Li+，而且其本身也難于形成短路，示蹤效果更好［7］。

3）放射性同位素示蹤劑的使用受到嚴格控制，且需要專門的放射性同位素分析儀器，使用條件較為苛刻［8］。同時參考陳進興等［9］的研究，當取泥樣進行探測時，為獲得足夠的測試強度，需要大幅度提高投加示蹤劑濃度，大大增加了試驗成本。由于其他類別的示蹤劑足以滿足試驗的精度要求，故不對該類示蹤劑單獨研究。

4）通過一段時間連續(xù)測定發(fā)現(xiàn)生活污水的本底物中，Cl-濃度一般穩(wěn)定在200 mg/L，同時活性污泥處理系統(tǒng)進水和出水中所含的Cl-濃度基本一致，故選擇Cl-作為本底示蹤劑。選取氯化鈉［10］，因其價格低廉，易溶于水且無毒，不會向系統(tǒng)中引入新的干擾物。

綜上所述，初步選取氯化鋰、亞甲藍和氯化鈉作為活性污泥反應器中流態(tài)研究的備選示蹤劑，進行適用性的比較試驗，優(yōu)選最佳的示蹤劑。

1　試驗設計

針對活性污泥處理系統(tǒng)的進水、曝氣和靜沉3個關(guān)鍵階段設計燒杯試驗，模擬各階段示蹤劑對系統(tǒng)的影響。試驗所用活性污泥（簡稱污泥）均取自同一活性污泥處理系統(tǒng)。

1.1示蹤劑吸附試驗

模擬進水過程，投加不同濃度的示蹤劑后，測定污泥對示蹤劑的吸附率，進而確定示蹤劑在各濃度的穩(wěn)定性和最佳投加量。

第1階段試驗，準備10個容量1 L的燒杯，在其中的5個燒杯中加入相同濃度的800 mL污泥溶液，稱為泥水樣品；另外5個加入800 mL蒸餾水作為各濃度的空白樣，稱其為清水樣品。同時配制5種不同濃度的示蹤劑溶液各200 mL，分別向5個泥水樣品和5個清水樣品中投加。混合均勻后，在1 h內(nèi)，每5 min對燒杯中的上清液進行取樣，檢測示蹤劑的濃度，分析其變化趨勢。

表1是試驗配置的示蹤劑濃度和體積，污泥體積，以及投加示蹤劑后燒杯內(nèi)亞甲藍濃度。通過實測發(fā)現(xiàn)活性污泥處理系統(tǒng)中的底物濃度會對測得的亞甲藍濃度造成約0.1 mg/L的影響。而參考O. Gulnaz等［11］的研究發(fā)現(xiàn)，污泥對染料的吸附率較大，同時吸附量會隨平衡濃度的增加而增大?？紤]到底物對測值的誤差影響以及污泥對亞甲藍的吸附性，選取最低進水濃度為50 mg/L，以保證試驗精度。由于污泥對亞甲藍的吸附作用，從低濃度起，按倍數(shù)梯度設計示蹤濃度，以確定適合的示蹤濃度范圍，并以濃度值遞增順序?qū)Ω魉畼舆M行編號。

表1　樣品示蹤劑投加濃度Table 1The maethylene blue concentration in beaker after the intake

由于生活污水中幾乎不含有Li+，而火焰發(fā)射法檢測精度高（精度可達10-3mg/L），所以選取較低的Li+投加濃度進行試驗。Li+吸附試驗條件以及配制示蹤溶液體積、污泥溶液體積與亞甲藍吸附試驗相同，控制投加后燒杯內(nèi)Li+濃度為0.1、0.2、0.5、0.8和1 mg/L。

由于生活污水中含有一定濃度的Cl-，因此選取進水濃度時，保證盡量高于底物濃度以做明顯區(qū)分［12］。同時參考氯化物排放標準［13］中的規(guī)定，Cl-的最高排放濃度不超過500 mg/L。故控制投加后燒杯中Cl-濃度為100、200、300、400和500 mg/L（刨除底物中的Cl-濃度）。Cl-吸附試驗條件以及配制示蹤溶液體積、污泥溶液體積與亞甲藍吸附試驗相同。

1.2曝氣和靜沉試驗

曝氣和靜沉試驗是對污泥溶液進行“進水—曝氣—靜沉”過程，每個過程稱為1個處理周期（3.5 h）。連續(xù)進行3次。0～3 h為曝氣階段，3.0～3.5 h為靜沉階段。模擬活性污泥處理系統(tǒng)曝氣階段以及曝氣后的靜沉階段，研究在此過程中，示蹤劑是否會對污泥的處理效果造成影響，同時考察在曝氣條件下污泥對示蹤劑的吸附變化和示蹤劑本身的分解情況。

準備3個5 L的塑料桶，桶中投加4 L污泥溶液，再加入含有不同濃度示蹤劑的生活污水1 L（濃度選擇依據(jù)吸附試驗結(jié)果）。同時準備同體積塑料桶1個，加入4 L污泥，再加入1 L不含示蹤劑的生活污水。4個塑料桶同時進行3 h曝氣以及30 min靜沉后，排出上清液1 L，補充不含示蹤劑的生活污水1 L，再進行曝氣、靜沉流程。以此類推，共進行3個周期，檢測此過程中示蹤劑濃度變化以及污泥對污水中CODCr的去除情況。

1.3測試方法

試驗中亞甲藍濃度采用TU1810型紫外-可見光分光光度計（測量波長為670 nm）測量；Li+濃度采用火焰發(fā)射光譜法測定，所用儀器為AA-6300原子吸收分光光度計（測量波長為671 nm）；Cl-濃度采用硫氰酸汞光度法測量，測量儀器為721分光光度計（測量波長為460 nm）。CODCr采用快速密閉催化消解法（含光度法）測量，測量儀器為CM-04-01水質(zhì)測定儀。

2　結(jié)果與討論

2.1示蹤劑的吸附試驗

3種示蹤劑的污泥吸附試驗中，選用濃度為3 500 mg/L的好氧污泥溶液。水溫控制在（25±1）℃。

2.1.1亞甲藍

由圖1可知，亞甲藍在清水中時，濃度較穩(wěn)定。圖1和圖2對比發(fā)現(xiàn)，當亞甲藍溶液進入污泥中時，其實測濃度和理論濃度差別較大。亞甲藍本身屬于非離子化難降解有機物，易被比表面積大或表面能高的物質(zhì)所吸附［14］。污水中的污泥顆粒表面存在大量吸附點位，會迅速對亞甲藍產(chǎn)生吸附［15-16］。

圖1　清水樣品中亞甲藍濃度隨時間變化Fig.1Variations of the maethylene blue concentration of water samples

圖2　泥水樣品亞甲藍濃度隨時間變化Fig.2Variations of the maethylene blue concentration of sludge samples

由圖3可知，在進水5 min時，污泥已經(jīng)吸附了大量的亞甲藍。而5 min后，亞甲藍吸附速度變緩。在投加濃度達到800 mg/L時，亞甲藍濃度隨時間產(chǎn)生的吸附率變化在10%左右。而投加濃度＜400 mg/L時，亞甲藍濃度相對穩(wěn)定，吸附率變化在2%以下。

整個吸附過程是等溫吸附，污泥在進水初期對亞甲藍的吸附作用非常迅速［17］。作為示蹤劑，過高濃度的亞甲藍由于污泥持續(xù)吸附造成的濃度變化波動較大，會影響測試結(jié)果的準確性，故應控制反應器內(nèi)亞甲藍濃度＜20 mg/L。

圖3　各泥水樣品5和60 min亞甲藍吸附率變化Fig.3The adsorption rate of maethylene blue in sludge samples of 5 and 60 min

2.1.2氯化鋰

由圖4可知，常溫條件下，Li+在清水中時性質(zhì)穩(wěn)定，濃度幾乎不發(fā)生變化。

圖4　清水樣品中Li+濃度隨時間變化Fig.4Variations of the lithium ion concentration of water samples

由圖5、圖6可知，濃度較低的Li+進入含有污泥的水中后，被吸附量極少。1 h后，Li+投加濃度較高的水樣中，測得的Li+濃度相比進水初期有少許下降。Li+濃度的變化主要發(fā)生在試驗前30 min內(nèi)，而后Li+濃度趨于穩(wěn)定。

圖5　泥水樣品中Li+濃度隨時間變化Fig.5Variations of the lithium ion concentration of sludge samples

圖6　泥水樣品5和60 min Li+吸附率變化Fig.6The adsorption rate of lithium ion in sludgesamples of 5 and 60 min

Li本身電荷密度大且有穩(wěn)定的氦型雙電子層，其化學性質(zhì)非常穩(wěn)定［18］。同時Li+粒徑很小，因此在充分混合的條件下，它可以均勻分布在含有污泥的溶液中，故進水初期污泥對其吸附作用并不明顯［19］。而隨著時間變化，污泥沉降過程中，對Li+有截留作用，使得Li+濃度發(fā)生少量下降。在沉降結(jié)束后，Li+濃度不再發(fā)生變化。

從吸附率上來說，控制反應器內(nèi)Li+濃度在0.2～0.8 mg/L時，吸附率隨時間變化最小，試驗結(jié)果更加精確。

2.1.3氯化鈉

實測發(fā)現(xiàn)，無論是在清水中還是在污泥溶液中，Cl-的濃度始終保持穩(wěn)定，溶液中的Cl-濃度幾乎不隨時間發(fā)生變化。

污泥溶液對Cl-的吸附率如圖7所示。由圖7可以看出，污泥對Cl-的吸附作用非常微弱。通常在穩(wěn)定環(huán)境中，Cl-濃度幾乎不受任何內(nèi)部因素的影響［20］。同時，生活污水本身就含有一定濃度的Cl-，污泥對于環(huán)境中的Cl-有一定的適應性，對于進水溶液中新增的Cl-吸附能力非常有限?？紤]到過高濃度的NaCl會造成溶液環(huán)境滲透壓升高，當環(huán)境中Cl-濃度高于1 000 mg/L時，會影響污泥活性［21-23］，所以NaCl濃度在滿足試驗要求的同時，應盡量選擇較低的濃度。

圖7　泥水樣品5和60 min Cl-吸附率變化Fig.7The adsorption rate of chloride ion in sludge samples of 5 and 60 min

2.2曝氣和靜沉試驗

示蹤劑的曝氣和靜沉試驗，選用濃度為3 000 mg/L的好氧污泥，水溫為（25±1）℃，曝氣過程中最高溶解氧濃度控制在2 mg/L以下。

2.2.1亞甲藍

根據(jù)吸附試驗結(jié)論選取曝氣試驗水樣濃度，控制亞甲藍濃度為5、10和15 mg/L，分別編號為水樣1、水樣2和水樣3。

圖8表明，1個周期內(nèi)，隨著曝氣時間的增長，原水樣中CODCr逐漸下降。靜沉階段補入生活污水，使溶液中CODCr回升。由表2知，不含亞甲藍的水樣各周期CODCr最大去除率分別為85%、78%和73%。CODCr去除率逐漸下降是由于取樣時損失部分污泥?？傮w而言，試驗中的污泥對CODCr有著明顯的處理效果。而含有亞甲藍的水樣，其CODCr去除率明顯低于不含亞甲藍的水樣。亞甲藍濃度越高，去除率越低。3個周期后，CODCr去除率持續(xù)下降，說明污泥在吸附亞甲藍后，對于CODCr的去除效果受到抑制，且本身在短時間內(nèi)難以恢復。

圖8　曝氣階段各亞甲藍水樣中CODCr隨時間變化Fig.8Variations of the COD concentration of maethylene blue samples during aeration phase

表2　各亞甲藍水樣中CODCr去除率Table 2The CODCrremoval rate of every samples

由圖9可知，15 mg/L的亞甲藍清水溶液，在曝氣作用下，亞甲藍濃度穩(wěn)定，并未發(fā)生分解。

圖9　曝氣階段15 mg/L的亞甲藍溶液濃度隨時間變化Fig.9Variations of the maethylene blue concentration of 15 mg/L sample during aeration phase

由圖10可知，在含有污泥的樣品中，大量的亞甲藍在混合初期被污泥所吸附，濃度較低。隨著曝氣時間的延長，濃度不穩(wěn)定，有逐漸下降的趨勢。

圖1　0曝氣階段亞甲藍溶液濃度隨時間變化Fig.10Variations of the maethylene blue concentration of every sample during aeration phase

綜上所述，可認為亞甲藍濃度的降低，不是自身的氧化分解，而是由于曝氣作用下，泥水混合均勻，污泥顆粒與溶液中的亞甲藍充分接觸，產(chǎn)生進一步的吸附［24］；另一方面，污泥在好氧條件下，微生物與溶液中的物質(zhì)發(fā)生交換，吸收部分亞甲藍［25］，導致亞甲藍濃度的降低。而在每個周期的靜沉階段，在停止曝氣后的10 min內(nèi)溶解氧濃度迅速下降至0.2 mg/L以下，進入?yún)捬鯛顟B(tài)，導致亞甲藍的析出，使得亞甲藍濃度有所回升［26］。

對于污泥而言，吸附質(zhì)濃度過高，會影響吸附劑表面的結(jié)構(gòu)特性，使吸附量減小；而對有活性的生物污泥來說，吸附質(zhì)濃度過高可能會對生物污泥產(chǎn)生毒性［27］。本試驗中污泥量與亞甲藍濃度比為560時，污泥對于CODCr仍有一定去除能力。根據(jù)靜態(tài)試驗結(jié)果，實際應用中該值應盡可能＞560，以減小亞甲藍對活性污泥處理系統(tǒng)的影響。

2.2.2氯化鋰

根據(jù)吸附試驗結(jié)論選取曝氣試驗水樣濃度，控制塑料量桶內(nèi)的Li+濃度為0.25、0.50和1.00 mg/L，分別編號為水樣1、水樣2和水樣3。

由圖11可知，各樣品中CODCr的去除效果比較明顯，去除趨勢基本一致。

圖1　1Li+水樣中曝氣階段CODCr隨時間變化Fig.11Variations of the CODCrof lithium ion samples during aeration phase

由表3可知，各水樣曝氣試驗的相同周期內(nèi)，CODCr都有明顯的去除效果，且最大去除率基本一致。而隨著3個周期的不斷進行，取樣損失部分污泥，CODCr的最大去除率逐漸下降。因此可以得出Li+對于污泥去除CODCr的能力幾乎沒有影響。

表3　Li+水樣中CODCr去除率Table 3The CODCrremoval rate of every samples

由圖12可知，每個周期內(nèi)，各水樣中的Li+濃度均保持穩(wěn)定。說明Li+本身不會在好氧條件下發(fā)生減量，也不易被污泥吸附而導致濃度下降。相鄰周期間Li+濃度的下降，是由于上清液的排出。

2.2.3氯化鈉

根據(jù)吸附試驗結(jié)論選取曝氣試驗水樣濃度，控制Cl-濃度為5、10和15 mg/L，分別編號為水樣1、水樣2和水樣3。由圖13和表4可以看出，Cl-對污泥處理CODCr的效果影響不大。

圖1　2Li+水樣中曝氣階段Li+濃度隨時間變化Fig.12Variations of the lithium ion concentration of every sample during aeration phase

圖1　3Cl-水樣中曝氣階段CODCr隨時間變化Fig.13Variations of the CODCrconcentration of chloride ion samples during aeration phase

表4　Cl-水樣中CODCr去除率Table 4The CODCrremoval rate of every samples

由圖14可知，在曝氣過程中，Cl-本身不會在好氧條件下發(fā)生減量，也不易被污泥吸附。每個周期末尾的靜沉排水后，Cl-濃度有所下降。

Cl-作為示蹤劑時，為了保證示蹤效果，其投加量相比其他2種示蹤劑會大幅增加。同時需注意溶液中Cl-濃度升高情況，防止環(huán)境滲透壓過大破壞微生物細胞膜和體內(nèi)的酶，抑制微生物的生理活動［28］。

圖1　4Cl-水樣中曝氣階段Cl-濃度隨時間變化Fig.14Variations of the chloride ion concentration of every sample during aeration phase

3　結(jié)論

（1）吸附試驗結(jié)果表明，亞甲藍易被污泥吸附，質(zhì)量損失較大，同時投加濃度較高時，其吸附率不穩(wěn)定，影響試驗數(shù)據(jù)的準確性；而污泥對于Li+和Cl-的吸附作用不明顯，它們在污泥溶液中濃度穩(wěn)定，用于流態(tài)試驗時，結(jié)果更準確。

（2）曝氣和靜沉試驗表明，污泥在吸附亞甲藍后，對CODCr的處理效果受到抑制，且短期內(nèi)難以恢復；Li+和Cl-對污泥處理CODCr的效果無明顯的抑制作用，且曝氣過程中不易被污泥吸附或吸收。

（3）Cl-在作為示蹤劑時，其濃度應高于本底濃度，流態(tài)試驗所需投加量大，不經(jīng)濟。

（4）生活污水本身不含有Li+，其作為示蹤劑時，所需投加量相對較少，檢測誤差小，利于檢測濃度的細微變化。故氯化鋰是3種示蹤劑中最理想的示蹤劑。

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Tracer Selection for Flow Pattern Studies in Activated Sludge Reactor

PANG Ji-yuan1，2，WU Jun-qi2，SONG Yong-hui1，XIANG Lian-cheng1，LIU Jia3，WANG Si-yu1
1.Department of Urban Water Environmental Research，Chinese Research Academy of Environmental Sciences，Beijing 100012，China
2.Energy and Environment Department，Beijing University of Civil Engineering and Architecture，Beijing 100044，China 3.Guodian Northeast China Environmental Protection Industrial Group，Shenyang 110014，China

To find the suitable tracers for activated sludge reactor flow pattern studies，the sludge adsorption experiment and aeration static settling experiment were performed with three alternative tracers，i.e.methylene blue，lithium chloride and sodium chloride.The adsorption effect of activated sludge on the 3 tracers and the impacts of tracer concentration on the activated sludge treatment efficiency were studied.The results showed that methylene blue was easily adsorbed by the sludge，leaving great influence on the experimental data，and the CODCrtreatment efficiency by the sludge was reduced by up to 50%after adsorption of methylene blue.Lithium chloride and sodium chloride are ion-tracers which are difficult to be adsorbed；they will not affect the effect of activated sludge treatment.The treatment efficiency of CODCrremained at more than 70%.Finally，considering the tracer dosage and the effluent quality control，lithium chloride was identified as the most suitable tracer among the 3 alternatives.

tracer；flow pattern；methylene blue；lithium chloride；sodium chloride；activated sludge reactor

X703

1674-991X（2015）02-0161-07doi：10.3969/j.issn.1674-991X.2015.02.023

2014-12-08

國家水體污染控制與治理科技重大專項（2012ZX7202-003，2012ZX7202-005）

龐紀元（1989—），男，碩士，主要從事污水處理技術(shù)研究，pangjiyuan@126.com

*責任作者：吳俊奇（1960—），男，教授，長期從事水處理技術(shù)教學與研究，wujunqi@bucea.edu.cn