某鎢系延期藥組分定量分析方法研究

楊愛武，何　健，程軍利，陳　靜，陳紅俊

某鎢系延期藥組分定量分析方法研究

楊愛武1，何健1，程軍利2，陳靜3，陳紅俊1

（1.北方特種能源集團(tuán)有限公司西安慶華公司，陜西西安710025；2.總參陸航部駐西安地區(qū)軍代室，陜西西安710043；3.北方特種能源集團(tuán)有限公司第213研究所，陜西西安710061）

通過研究某鎢系延期藥中各組分的化學(xué)性質(zhì)及溶解性能，制定各組分分析方法。即采用重量法分析粘合劑及鎢粉含量，采用氧化-還原滴定法測定鉻酸鋇含量，余量作為過氧化鋇含量。依據(jù)制定的方案對原材料回收率及鎢延期藥組分精密度進(jìn)行試驗(yàn)，測試數(shù)據(jù)（n=8）為粘合劑回收率98.93%、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）=0.09%，鎢粉回收率99.97%、SD=0.13%，鉻酸鋇回收率100.02%、SD=0.24%，過氧化鋇回收率99.99%、SD≤0.37%；結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確度高，精密度好，可為不同型號配方鎢系延期藥驗(yàn)收提供理化分析依據(jù)。

延期藥；鎢粉；鉻酸鋇；溶解

doi：10.11857/j.issn.1674-5124.2015.09.010

0　引言

鎢延期藥在作動器中起延時(shí)作用［1-2］，鎢延期藥組分配比不同，則應(yīng)用的產(chǎn)品不同［3］。某新型鎢延期藥是由鎢粉、鉻酸鋇、過氯化鋇外加粘合劑混制而成。由于配方特殊，其有關(guān)分析方法的文獻(xiàn)不多［4］。組分中鎢粉因?yàn)樵谒嶂须y溶解，無法采用容量法測定，只能選擇重量法分析。鉻酸鋇的常規(guī)分析途徑是通過測Ba2+或測CrO42-兩種方式［5-7］，由于藥劑中另一組分BaO2的干擾，不能選用沉淀Ba2+的重量法進(jìn)行分析；對于BaCrO4中CrO42-的測定，材料標(biāo)準(zhǔn)［5］中分析方法為碘量法，由于碘量法屬于氧化和還原滴定，BaO2中O-的兩性（即氧化和還原性）對測試有干擾，故碘量法測定鉻酸鋇不適用于鎢延期藥。根據(jù)對各組分共存物干擾因素分析，擬采用無水乙醇溶解重量法分析粘合劑，強(qiáng)酸稀溶液溶解重量法分析鎢粉含量，采用過硫酸銨預(yù)氧化后以硫酸亞鐵溶液進(jìn)行氧化還原滴定，分析鉻酸鋇含量，過氧化鋇作余量。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

硝酸溶液，C（HNO3）=1mol/L；硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（FeSO4）=0.1mol/L；過硫酸銨，AR；六次甲基四胺，20%溶液；氧化亞鐵（GB1401）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C（EDTA-Na2）=0.1mol/L；鄰苯氨基苯甲酸指示劑，2g/L溶液；硫磷混酸，1+1溶液；無水乙醇，AR。

電子天平，型號梅特勒AL204，最大稱量200g，分度值0.1mg；精密烘箱，型號成都天宇CK-30型，溫度可控制在（100±2）℃，分度值0.5℃；干燥器，內(nèi)裝變色硅膠；萬用調(diào)溫電爐，型號DL-1，規(guī)格2kW；濾杯G4孔徑4～7μm；酸式滴定管，規(guī)格25.00mL；燒杯，規(guī)格300mL。

1.2實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1粘合劑的定量分析

粘合劑為有機(jī)高分子材料，通過其在不同溶劑中的定性溶解實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)粘合劑溶于無水乙醇中，其他4種組分不溶解，進(jìn)行粘合劑在無水乙醇中的定量溶解實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。

表1　粘合劑的定量溶解實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表可知，粘合劑經(jīng)無水乙醇中溶解后，殘?jiān)俊?.0003g，基本認(rèn)為恒量，溶解完全，當(dāng)將無水乙醇加熱后，其溶解度加大，溶解時(shí)間縮短，因此采用重量法分析粘合劑的定量。

1）分析原理。采用無水乙醇溶解試樣，抽濾，通過溶解后引起試樣的質(zhì)量損失測定粘合劑含量。

2）實(shí)驗(yàn)方法。稱取樣品約1 g（準(zhǔn)確至0.002 g）于已在60℃下烘恒重的G4濾杯中，向?yàn)V杯中加入30mL無水乙醇，將濾杯放入盛有50mL無水乙醇的燒杯內(nèi)，蓋上表面皿，將此燒杯在70℃水浴上加熱煮沸5min，趁熱抽濾，再用干凈的熱無水乙醇洗滌抽濾數(shù)次，取下；重復(fù)操作數(shù)次，將濾杯置于（60±2）℃烘箱中干燥至恒量，冷卻30min后稱量，計(jì)算粘合劑含量。

3）分析方法驗(yàn)證。稱取已知質(zhì)量的粘合劑，然后按比例加入其他組分，分析回收率；組分粘合劑的回收率（X1）按下式計(jì)算：

式中：Δm——組分（粘合劑）回收量，g；

m′——組分（粘合劑）加入量，g。

依據(jù)上述方法測試粘合劑的精密度；鎢延期藥中粘合劑含量（X2）按下式計(jì)算：

式中：Δm——濾杯質(zhì)量減輕量，g；

m——鎢延期藥試樣質(zhì)量，g。

1.2.2鎢粉的定量分析

通過查閱資料，粘合劑和鎢粉在強(qiáng)酸稀溶液中不溶［8］，其他組分溶解，其中鉻酸鋇溶解較慢，溶液呈黃色。進(jìn)行混合組分在強(qiáng)酸稀溶液中定性溶解實(shí)驗(yàn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)加熱幾分鐘后，樣品迅速溶解，溶液為綠色，旋動即產(chǎn)生大量氣泡，逸出氣體。進(jìn)一步作了鎢粉與粘合劑在稀強(qiáng)酸中的定量溶解實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。

表2　鎢粉及粘合劑的定量溶解實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表可知，粘合劑和鎢粉在稀硝酸中均不溶，但粘合劑溶于熱無水乙醇，而鎢粉不溶于無水乙醇，因此以無水乙醇溶解粘合劑，用稀酸溶解其他組分，采用重量法測定鎢粉含量。

1）分析原理。采用1mol/L硝酸溶液及少量無水乙醇加熱溶解試樣，抽濾至G4濾杯中，通過抽濾后濾杯質(zhì)量增加量計(jì)算鎢粉量。

2）實(shí)驗(yàn)方法。稱取約0.5g（準(zhǔn)確至0.0002g）樣品于燒杯中，加入30mL 1mol/L HNO3，放于電爐上微沸并攪拌，待樣品溶解后，加入少量熱無水乙醇，攪拌，再在70℃水浴上加熱10min，將液體傾入已恒重的G5濾杯中，抽濾，以1mol/L HNO3及水洗滌沉滌數(shù)次，直至綠色消失，用無水乙醇浸泡抽洗3次，置于100℃烘箱中干燥至恒量，冷卻30min后稱量。

3）分析方法驗(yàn)證。稱取已知質(zhì)量的鎢粉，按比例加入其他組分，依據(jù)2）實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作，分析回收率；組分鎢粉回收率（X3）按下式計(jì)算：

式中：Δm1——組分（鎢粉）回收量，g；

m′——組分（鎢粉）加入量，g；

a——鎢粉的純度。

依據(jù)上述方法稱取該延期藥試樣進(jìn)行操作，測試鎢粉的精密度；鎢延期藥中鎢粉含量（X4）按下式計(jì)算：

式中：Δm1——濾杯質(zhì)量增加量，g；

X2——試樣中粘合劑的含量，%；

m——試樣質(zhì)量，g。

1.2.3鉻酸鋇的定量分析

鉻酸鋇具有氧化性，材料標(biāo)準(zhǔn)［5］中分析方法為碘量法，以硫代硫酸鈉滴定CrO42-，碘粉指示終點(diǎn)，樣品溶解后溶液呈黃色；但在進(jìn)行鎢延期藥溶解試驗(yàn)時(shí)，溶解完全后溶液呈綠色；說明其中部分CrO42-被還原成Cr3+。因此，為保證六價(jià)鉻測試的準(zhǔn)確度，不能采用簡單的氧化-還原滴定，應(yīng)通過一定的預(yù)氧化過程［8］，如加入過硫酸銨，使Cr3+通過預(yù)處理氧化成CrO42-，再采用硫酸亞鐵溶液進(jìn)行氧化-還原滴定，以鄰苯氨基苯甲酸溶液為指示劑。

1）分析原理

樣品經(jīng)稀硝酸溶解，先用過硫酸銨將溶解過程被還原的鉻預(yù)氧化為CrO42-，以鄰苯氨基苯甲酸為指示劑，采用用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定CrO42-來測定鉻酸鋇。

2）實(shí)驗(yàn)方法

第1步：稱取約1.0 g樣品（準(zhǔn)確至0.0002g）于150mL燒杯A，加入30mL 1mol/L HNO3于電爐上加熱至微沸，用玻璃棒攪拌，待溶解后再微熱2min，冷卻；向其中加入25mL 1∶1硫酸，攪拌，轉(zhuǎn)移溶液至250mL容量瓶B中，加水稀釋至250mL；干過濾，用50.0mL移液管吸取濾液50mL于細(xì)口燒杯C中。

第2步：向C中加入硫磷混酸5mL，加熱煮沸至體積為20mL左右，加入100mL水，5mL 0.1mol/L AgNO3及0.5 g過硫酸銨，加熱煮沸直至白色粉末消失，冷卻，用0.1mol/L FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微綠色時(shí)，加入2滴鄰苯氨基苯甲酸，繼續(xù)滴至溶液由紫紅色突變?yōu)榫G色為止，記錄體積。

3）分析方法驗(yàn)證

回收率實(shí)驗(yàn)：稱取約0.15g樣品（準(zhǔn)確至0.0002g）于細(xì)口燒杯C，加入6mL 1mol/L HNO3于電爐上加熱至微沸，攪拌，待溶解后再微熱2min，冷卻；向其中加入5mL 1∶1硫酸，攪拌，溶液稀釋至50mL。繼續(xù)按2）實(shí)驗(yàn)方法第2步進(jìn)行操作。組分BaCrO4的回收率X5按下式計(jì)算：

式中：C——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量濃度，mol/L；

V——滴定消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

a——鉻酸鋇的純度，實(shí)驗(yàn)批鉻酸鋇純度為98.82%；

M——鉻酸鋇（1/3BaCrO4）的摩爾質(zhì)量，g/moL （M1/3BaCrO4=84.443g/mol）；

m′——組分（鉻酸鋇）加入量，g。

精密度實(shí)驗(yàn)：鎢延期藥樣品為混合藥劑，為避免樣品不均勻?qū)Ψ治鼋Y(jié)果的影響，分析鎢延期藥樣品時(shí)，取樣量增加至5倍，溶樣后過濾吸取1/5體積，保持測試中酸度、試劑量等與回收率實(shí)驗(yàn)一致，進(jìn)行鉻酸鋇精密度實(shí)驗(yàn)。依據(jù)制定分析方法稱取該延期藥試樣進(jìn)行操作，測試鉻酸鋇的精密度；鎢延期藥藥劑中組分鉻酸鋇的含量X6按下式計(jì)算：

式中：C——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量濃度，mol/L；

V——滴定消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

M——鉻酸鋇（1/3BaCrO4）的摩爾質(zhì)量，g/moL （M1/3BaCrO4=84.443g/mol）；

X2——鎢延期藥中粘合劑的量，%；

5——測某延期藥時(shí)的總?cè)芤毫颗c吸取溶液量的比值，即250/50；

m——試樣質(zhì)量，g。

4）過氧化鋇的定量分析

鎢延期藥由鎢粉、鉻酸鋇、過氧化鋇3種組分混合后總含量為100%，粘合劑為外加組分，因此過氧化鋇量為100%減去鎢粉、鉻酸鋇含量后的余量。其百分含量X7按下式計(jì)算：

式中：X4——鎢延期藥中鎢粉的含量，%；

X6——鎢延期藥中鉻酸鋇的含量，%。

2　結(jié)果與討論

2.1粘合劑定量分析

2.1.1方案討論

粘合劑作為有機(jī)高分子材料，采用無水乙醇溶解重量法分析其含量，溶解速度及溶解度不僅與溫度有關(guān)，也與操作方法有關(guān)。通過實(shí)驗(yàn)，其溶解度隨溫度增加而加大，溶解時(shí)間隨溫度增加而減少；無水乙醇沸點(diǎn)為75℃，且易揮發(fā)。因此為滿足既有利于溶解，又避免揮發(fā)量太多造成溶劑損耗，選用70℃溶解，燒杯上方蓋表面皿。

實(shí)驗(yàn)操作方法有兩種，直接抽濾洗滌法或浸泡加熱后抽濾洗滌法。

2.1.2回收率及精密度結(jié)果

通過兩種方法測試回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。由表可知，直接抽濾法粘合劑的回收率平均值為96.13%，操作周期為53min；70℃浸泡加熱抽濾法粘合劑回收率平均值為98.93%，操作周期為23min，因粘合劑在藥劑中含量不超過2%，因此帶進(jìn)的樣品測試誤差＜0.02%，說明測試準(zhǔn)確度高。

采用浸泡加熱抽濾法重復(fù)測定某鎢延期藥樣品，8次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅有0.09%，因此無水乙醇溶解重量法測定粘合劑方法精密度好。

2.1.3分析方法優(yōu)點(diǎn)

浸泡加熱抽濾法分析粘合劑具有測試準(zhǔn)確度高、分析周期短、分析效率高的優(yōu)點(diǎn)。

綜合分析，采用無水乙醇溶解重量法測定粘合劑含量是準(zhǔn)確、精密、可行的。

2.2鎢粉的定量分析

2.2.1方案討論

各組分單獨(dú)在強(qiáng)酸稀溶液中溶解時(shí)，鉻酸鋇溶解速度緩慢，而幾種組分混合后溶解迅速，原因?yàn)楣泊娼M分中鉻酸鋇與過氧化鋇在稀酸中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，此共存物的相互反應(yīng)不僅加劇了組分的溶解，同時(shí)縮短了反應(yīng)周期，并提高了溶解量。同時(shí)，不溶性組分（鎢粉及粘合劑）通過抽濾分離，以無水乙醇進(jìn)行浸泡抽洗除去。

表3　粘合劑回收率試驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)操作方法有兩種，方法1為濾杯中直接溶解法，方法2為先在燒杯中加熱溶解，再抽洗分離鎢粉及其他組分；由于反應(yīng)較劇烈，且鉻酸鋇及過氧化鋇量較大，因此選用直接溶解法時(shí)存在溶液易噴濺損失，以及耗費(fèi)大量溶劑等缺點(diǎn)，因此選擇方法2。

2.2.2回收率及精密度結(jié)果

依據(jù)方法2測試回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。由表可知，鎢粉的回收率平均值為99.97%，誤差僅為0.03%，說明此方法測定鎢粉含量是準(zhǔn)確度高。

重復(fù)測定某鎢延期藥樣品，8次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅有0.13%，因此稀硝酸溶解重量法測定鎢粉方法精密度好。

表4　鎢粉回收率試驗(yàn)

2.2.3方法優(yōu)點(diǎn)

稀強(qiáng)酸溶解重量法的優(yōu)點(diǎn)：1）有效利用共存組分鉻酸鋇與過氧化鋇在稀酸性加熱條件下迅速反應(yīng)，促使溶解速度加快和溶解更完全，變干擾因素為有利因素；2）加熱溶解，抽濾后分離粘合劑，溶劑無水乙醇不僅可以溶解殘?jiān)姓澈蟿瑫r(shí)起到脫水作用，使殘?jiān)稍镄侍岣撸?）溶解更完全，更省時(shí)，提高了效率及測試準(zhǔn)確度。該方法為混合藥劑中干擾的消除和有效利用提供了新思路。

綜合分析，采用稀硝酸溶解重量法測定鎢粉含量是準(zhǔn)確、精密、可行的。

2.3鉻酸鋇的定量分析

2.3.1方案討論

鉻酸鋇具有強(qiáng)氧化性，過氧化鋇具有兩性（即氧化和還原性），兩者混合時(shí)，BaO2中O-的還原性會將CrO4-還原為Cr3+，因此標(biāo)準(zhǔn)中單純的氧化-還原反應(yīng)碘量法不適合鎢延期藥中鉻酸鋇定量分析，為保證CrO42-測試的準(zhǔn)確度，采用過硫酸銨對混合溶液進(jìn)行預(yù)氧化，使Cr3+通過預(yù)處理完成CrO42-再滴定分析。過硫酸銨是一種在酸性環(huán)境下具有強(qiáng)氧化性的化合物，采用過硫酸銨為預(yù)氧化劑，過量可通過加熱煮沸分解而消除殘留物干擾；選用硫酸亞鐵溶液滴定，以鄰苯氨基苯甲酸作為指示劑，顏色變化敏銳，終點(diǎn)后顏色穩(wěn)定。

2.3.2回收率及精密度結(jié)果

依據(jù)氧化-還原滴定法測試回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。由表可知，此方法分析鉻酸鋇的回收率為100.02%，誤差僅有0.02%，因此準(zhǔn)確度高。

表5　BaCrO4回收率試驗(yàn)結(jié)果

重復(fù)測定某鎢延期藥樣品，8次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅有0.24%，表明該方法測定鉻酸鋇含量精密度好。

2.3.3方法優(yōu)點(diǎn)

此氧化還原滴定法優(yōu)點(diǎn)：1）有效消除共存組分過氧化鋇對測試的干擾；2）過量過硫酸銨分解成氣體逸出，消除更徹底，且處理過程不帶入新雜質(zhì)；3）采用鄰苯氨基苯甲酸為指示劑，終點(diǎn)顏色突變明顯，變色后穩(wěn)定、易于觀察，實(shí)驗(yàn)過程不需要避光保存，受空氣氧化影響小。

綜合分析，采用氧化還原容量法分析鉻酸鋇含量是準(zhǔn)確、精密、可行的。

2.4過氧化鋇的定量分析

2.4.1方案討論

過氧化鋇的常規(guī)分析途徑為測定Ba2+或O-的兩種方式，由于藥劑中BaCrO4的干擾，不能選用沉淀Ba2+的重量法進(jìn)行分析；對于BaO2中O-的測定，材料標(biāo)準(zhǔn)［9］中分析方法為氧化-還原滴定法，而O-遇到強(qiáng)氧化劑時(shí)呈現(xiàn)還原性，與還原劑作用時(shí)則體現(xiàn)氧化性，混合藥劑中BaCrO4具有強(qiáng)氧化性，鎢粉具有還原性，因此導(dǎo)致混合藥劑溶解后O-可轉(zhuǎn)變?yōu)镺2、O2-等產(chǎn)物，不宜采用此方法。且過氧化鋇純度較低，配制藥劑所用BaO2試劑純度約85%，而其余組分純度較高，因此將其作為余量更能有利于指導(dǎo)該藥劑生產(chǎn)。

2.4.2回收率及精密度結(jié)果

鎢粉的回收率平均值為99.97%，鉻酸鋇的回收率為100.02%，3組分在樣品中配比相近，因此過氧化鋇的回收率為99.99%，準(zhǔn)確度高。測試鎢粉的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.13%，鉻酸鋇為0.24%，因此得到BaO2含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.37%，精密度好。

3　結(jié)束語

通過對組成某鎢延期藥的各組分化學(xué)反應(yīng)研究及實(shí)驗(yàn)，制定了各組分定量分析方法，針對多組分共存物干擾的利弊分析，有效利用共存物反應(yīng)對溶解的有利因素，制定鎢粉的稀酸溶解重量法分析。通過引入氧化性強(qiáng)、同時(shí)反應(yīng)后過量物易消除的預(yù)氧化劑能有效消除共存物反應(yīng)對氧化還原反應(yīng)的不利影響，制定了鉻酸鋇的容量法分析。確立了該藥劑中各組分的定量分析方法，即采用無水乙醇提取重量法分析粘合劑含量、稀硝酸溶解重量法分析鎢粉含量、采用氧化還原滴定容量法分析鉻酸鋇含量，余量作為過氧化鋇含量。

依據(jù)制定方法對組成藥劑的各原材料進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，同時(shí)取該鎢延期藥，分析樣品中粘合劑、鎢粉、鉻酸鋇等組分含量，進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)；測定數(shù)據(jù)為：粘合劑回收率范圍為98.64%～99.24%，平均為98.93%，標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）為0.09%；鎢粉回收率范圍為99.75%～100.09%，平均為99.97%，標(biāo)準(zhǔn)

偏差為0.13%；鉻酸鋇回收率范圍為99.86%～100.17%，平均為100.02%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.24%；過氧化鋇定量分析結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確度高、精密度好。為不同型號配方鎢系延期藥驗(yàn)收提供了理化分析依據(jù)。

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Study on quantitative analysis of certain tungsten-type delay com position

YANG Aiwu1，HE Jian1，CHENG Junli2，CHEN Jing3，CHEN Hongjun1
（1.North Special Energy Group Xi'an Qinghua Company，Xi'an 710025，China；2.General Staff Army Aviation Department Xi'an Military Representative Office，Xi'an 710043，China；3.The 213th Research Institute of North Special Energy Group，Xi'an 710061，China）

Several analytic procedures have been formulated by studying the chemical properties and solubility of each component.To be more specific，the gravimetric method is adopted to analyze the content of the binder and tungsten powder，oxidation-reduction titration is applied to determine the content of barium peroxide，and the remaining are used as the content of barium peroxide.In addition，the recovery of crude ingredients and the precision of tungsten-type delay components are tested on the basis of the formulated scheme.According to the test，the determination of the data（n=8）has the binder of 98.93%（SD=0.09%），tungsten powder recoveries of 99.97%（SD=0.13%），the barium peroxide recoveries of 100.02%（SD=0.24%），barium chromate recoveries of 99.99%（SD≤0.37%），respectively.The results show that this method has high accuracy and precision，and has provided a foundation for physical and chemical analysis of tungsten-type delay compositions of different series and formula.

delay composition；tungsten powder；barium chromate；solubility

A

1674-5124（2015）09-0042-05

2015-02-02；

2015-03-19

楊愛武（1970-），女，高級工程師，主要從事材料、火工品理化分析及儀器分析技術(shù)研究。