陶瓷材料彈塑性參數(shù)儀器化壓入測試方法研究

王家梁，呂哲源，陳向前，肖富君，孫 亮

（1.裝甲兵工程學(xué)院機(jī)械工程系，北京 100072；2.總裝備部南京軍事代表局，江蘇 南京 210024）

0 引 言

隨著制造業(yè)水平的不斷提高，陶瓷材料較金屬和有機(jī)高分子材料具有明顯的高強(qiáng)度、高硬度、耐磨損、抗腐蝕以及低熱導(dǎo)等優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于國防、機(jī)械、航空航天、能源、石化、電子、冶金等行業(yè)。然而，陶瓷材料固有的脆性導(dǎo)致其難以通過傳統(tǒng)的單軸拉伸實驗來進(jìn)行力學(xué)性能測試。而儀器化壓入技術(shù)因具有微區(qū)和無損的特點，能通過與陶瓷材料特別是陶瓷涂層及薄膜材料建立相關(guān)的力學(xué)模型獲取材料力學(xué)性能的重要信息[1-8]，從而有望解決陶瓷材料力學(xué)性能參數(shù)的識別問題。

本文以典型陶瓷材料Si3N4和Al2O3為例，分別應(yīng)用材料彈性模量儀器化壓入測試的兩種代表性方法——Ma方法和Oliver-Pharr方法，對Si3N4和Al2O3材料的彈性模量進(jìn)行測試。分別使用兩種不同面角的四棱錐壓頭對Si3N4和Al2O3材料進(jìn)行儀器化壓入實驗，結(jié)合有限元數(shù)值分析方法，識別兩種陶瓷材料的塑性參數(shù)（屈服強(qiáng)度σy和應(yīng)變硬化指數(shù)n）；從而為進(jìn)一步研究陶瓷材料力學(xué)性能參數(shù)儀器化壓入識別方法提供一定的理論基礎(chǔ)。

1 材料彈性模量儀器化壓入測試方法

目前，材料彈性模量的儀器化壓入識別主要有兩種代表性方法：Ma方法[9-12]（純能量方法）和Oliver-Pharr方法[13-15]（斜率方法）。

1.1 Ma方法

Ma方法定義名義硬度Hn為最大壓入載荷與最大壓入深度所對應(yīng)的壓頭橫截面積之比。定義加載功Wt和卸載功We分別為壓頭在加載和卸載過程中所做的功，其值分別為加載曲線和卸載曲線與坐標(biāo)軸所圍成的面積，如圖1所示。

圖1 儀器化壓入實驗中加載功Wt和卸載功We示意圖

定義壓頭與被壓材料的聯(lián)合彈性模量Ec為

式中：E、ν——被壓材料的彈性模量和泊松比；

Ei、νi——金剛石壓頭的彈性模量和泊松比，其中，Ei=1141GPa，νi=0.07。

利用量綱定理與有限元數(shù)值方法可以證明，Hn/Ec與We/Wt間存在近似的函數(shù)關(guān)系：

其 中 ，a1=0.170 204，a2=-0.157 669，a3=0.110 937，a4=-0.048401，a5=-0.005516，a6=0.007625。

當(dāng)名義硬度Hn和比功We/Wt為已知量時，可聯(lián)合式（1）和式（2）確定被壓材料的彈性模量。

1.2 Oliver-Pharr方法

圖2為儀器化壓入實驗載荷-位移曲線示意圖，其中Pm為最大載荷，hm為最大壓入深度，hf為卸載后的殘余壓入深度，S為卸載曲線的初始斜率。

圖2 儀器化壓入實驗載荷-位移曲線示意圖

Oliver-Pharr方法確定材料硬度和彈性模量公式如下：

式中：hO-P——Oliver-Pharr定義的壓頭與被壓材料在最大載荷Pm或最大壓入深度hm時的接觸深度；

A（hO-P）——對應(yīng)Oliver-Pharr接觸深度hO-P的壓頭橫截面積（對應(yīng)任意深度h的壓頭橫截面積A（h）被稱為壓頭的面積函數(shù)）；

β——與壓頭幾何形狀有關(guān)的常數(shù)，Vickers壓頭 β=1.012；

ε——常數(shù)，根據(jù)Oliver和Pharr的建議，ε=0.75；

Er——壓頭和被壓材料的折合彈性模量；

E、Ei、ν、νi——被壓材料和壓頭的彈性模量和泊松比。

2 陶瓷材料彈性模量實驗測試

實驗用Si3N4和Al2O3材料由中國建筑材料科學(xué)研究總院陶瓷科學(xué)研究院提供，原料純度≥99.9%，采用熱等靜壓技術(shù)成型，其試樣密度分別為3.21g/cm3和3.95g/cm3。按照國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 14577——2002[16]的要求制備Si3N4和Al2O3儀器化壓入標(biāo)準(zhǔn)試樣塊。采用自行研制的“高準(zhǔn)確度宏觀儀器化壓入儀”[17]對兩種材料進(jìn)行儀器化壓入實驗。采用的兩種金剛石壓頭分別為面角136°的Vickers壓頭（等效圓錐半角為70.3°）和面角85°的四棱錐壓頭（等效圓錐半角為46°）。壓入采用恒載荷速率控制模式，使用面角為136°的Vickers壓頭進(jìn)行儀器化壓入時，最大壓入載荷設(shè)定為100N；考慮到“Pop-in現(xiàn)象”[18]對彈性模量識別精度的影響，使用面角為85°的四棱錐壓頭進(jìn)行儀器化壓入時，最大壓入載荷設(shè)定為15N。為確保實驗結(jié)果的可靠性，每種壓頭在材料表面不同位置重復(fù)進(jìn)行5次實驗，且各壓入位置保持足夠遠(yuǎn)的距離，以避免各實驗結(jié)果間的相互影響?；谏鲜鰞煞N壓頭壓入實驗得到的儀器化壓入載荷-位移關(guān)系曲線分別如圖3、圖4所示。

通過對比兩種不同壓頭對兩種陶瓷材料儀器化壓入的載荷-位移曲線，可以看出，利用Vickers壓頭進(jìn)行的5次儀器化壓入實驗得到的載荷-位移曲線重合性較好，且較為平滑；其原因在于面角為85°的四棱錐壓頭時，材料在壓入過程中產(chǎn)生了嚴(yán)重的“Pop-in現(xiàn)象”[18]。因此，本文選擇基于Vickers壓頭的儀器化壓入載荷-位移曲線計算Si3N4和Al2O3材料的彈性模量，采用Ma方法和Oliver-Pharr方法計算Si3N4和Al2O3材料彈性模量，結(jié)果見表1、表2。

圖3 面角為136°的Vickers壓頭對Si3N4和Al2O3材料進(jìn)行5次壓入實驗獲得的載荷-位移曲線圖

圖4 面角為85°的四棱錐壓頭對Si3N4和Al2O3材料進(jìn)行5次壓入實驗獲得的載荷-位移曲線圖

表1 基于Vickers壓頭的Si3N4材料彈性模量儀器化壓入測試值

表2 基于Vickers壓頭的Al2O3材料彈性模量儀器化壓入測試值

表1和表2中，We/Wt為壓入比功值，Hn為名義硬度值，EMa和EOP分別為Ma方法和Oliver-Pharr方法測試的彈性模量值。由文獻(xiàn)[19]可知，實驗所測Si3N4和Al2O3材料的真實彈性模量參考值分別為310GPa和 366～410GPa。顯然，對于 Si3N4材料而言，Ma方法所測Si3N4彈性模量平均值EMa=304.45 GPa相比Oliver-Pharr方法所測Si3N4彈性模量平均值EOP=326.51GPa更接近于文獻(xiàn)[19]所提參考值；對于Al2O3材料而言，Ma方法所測Al2O3彈性模量平均值EMa=394.19 GPa，符合文獻(xiàn)所提參考值范圍，而Oliver-Pharr方法所測Al2O3彈性模量平均值EOP=417.03GPa，與文獻(xiàn)所提參考值范圍不符。由此可知，采用Ma方法識別Si3N4和Al2O3材料彈性模量具有一定的可靠性。其原因在于，Oliver-Pharr方法使用了卸載曲線的初始斜率S作為導(dǎo)數(shù)量，卸載曲線初始段的微小變化均可能引起初始卸載斜率S的明顯變化；而Ma方法使用的是對測試數(shù)據(jù)不敏感的積分參量（比功We/Wt），初始卸載斜率S的少許變化對其造成的影響可忽略不計，因此對陶瓷材料的彈性模量識別準(zhǔn)確度較高。

3 陶瓷材料塑性參數(shù)的確定

對于陶瓷材料塑性參數(shù)的識別問題，本文通過不同角度壓頭的儀器化壓入實驗獲得載荷-位移曲線，結(jié)合不同角度壓頭的儀器化壓入有限元數(shù)值仿真獲得的載荷-位移曲線進(jìn)行重合性比對，從而確定被測陶瓷材料的塑性參數(shù)（屈服強(qiáng)度σy和應(yīng)變硬化指數(shù)n）。很明顯，兩種壓頭角度差別越大，其塑性參數(shù)的識別精度越高。因此，本文擬對Si3N4和Al2O3材料選用面角為136°的Vickers壓頭和面角為85°的四棱錐壓頭進(jìn)行塑性參數(shù)識別。首先需要對不同壓頭儀器化壓入陶瓷材料進(jìn)行有限元數(shù)值仿真。

研究表明，對于同一被壓材料，采用標(biāo)準(zhǔn)四棱錐壓頭和與其具有相同面積函數(shù)的圓錐壓頭可以獲得相同的儀器化壓入載荷-位移曲線[20-21]?？紤]到Vickers壓頭、面角為85°的四棱錐壓頭與錐半角分別為70.3°、46°的圓錐壓頭具有相同的面積函數(shù)；因此，采用錐半角分別為70.3°和46°的圓錐壓頭代替Vickers壓頭和面角為 85°的四棱錐壓頭進(jìn)行Si3N4和Al2O3材料儀器化壓入數(shù)值仿真，不僅可以獲得相同仿真結(jié)果，而且簡化仿真模型，節(jié)約計算資源，提高計算效率。

應(yīng)用商用有限元軟件ABAQUS建立圓錐壓頭錐半角分別為70.3°和46°的二維軸對稱有限元模型，圖5為壓頭和被壓材料劃分的有限元網(wǎng)格圖。其中，靠近壓頭尖端的局部區(qū)域網(wǎng)格劃分較為精細(xì)，遠(yuǎn)離壓頭的區(qū)域網(wǎng)格劃分較為稀疏。通過網(wǎng)格收斂性分析和遠(yuǎn)場無關(guān)性分析，最終確定壓頭和被壓材料分別劃分為3600個和10000個軸對稱四邊形單元。

圖5 壓頭與被壓材料的有限元網(wǎng)格圖

有限元數(shù)值分析模型中，壓頭的彈性模量及泊松比分別為 Ei=1141GPa，νi=0.07。Si3N4和 Al2O3材料的彈性模量E分別取儀器化壓入實驗中Ma方法計算得到的彈性模量值304.45GPa和394.19GPa，泊松比ν均取固定值0.2。為獲得與實驗曲線近似重合的有限元仿真載荷-位移曲線對應(yīng)的陶瓷材料塑性參數(shù)，對于Si3N4材料，取有限元模型被壓材料屈服強(qiáng)度σy變化范圍為2 800～8 200 MPa，應(yīng)變硬化指數(shù)n變化范圍為0～0.4進(jìn)行仿真計算；對于Al2O3材料，取有限元模型被壓材料屈服強(qiáng)度σy變化范圍為1 000～4 400 MPa，應(yīng)變硬化指數(shù)n變化范圍為0～0.4進(jìn)行仿真計算。

經(jīng)過大量的有限元仿真計算，將Si3N4和Al2O3材料儀器化壓入有限元仿真得到的載荷-位移曲線與其實驗曲線進(jìn)行比對。結(jié)果表明，當(dāng)壓頭錐半角為70.3°時，每種材料各得到10組塑性參數(shù)（屈服強(qiáng)度σy和應(yīng)變硬化指數(shù)n）組合（見表3、表4），對應(yīng)的有限元仿真曲線與實驗曲線近似重合，說明這10組參數(shù)的組合分別為所測Si3N4和Al2O3材料可能的真實塑性參數(shù)。

當(dāng)壓頭錐半角為46°時，同樣可分別得到10組塑性參數(shù)（屈服強(qiáng)度σy和應(yīng)變硬化指數(shù)n）的組合，對應(yīng)的有限元仿真曲線與實驗曲線近似重合。由于Al2O3材料在壓頭錐半角為46°時存在嚴(yán)重的“Pop-in現(xiàn)象”，導(dǎo)致實驗曲線與仿真曲線差別較大，從而對塑性參數(shù)識別精度產(chǎn)生較大影響。因此，本文對Al2O3材料采用另一面角為115°的四棱錐壓頭（錐半角為60.5°）進(jìn)行儀器化壓入實驗。當(dāng)壓頭錐半角分別為46°和 60.5°時，Si3N4和 Al2O3材料的塑性參數(shù)組合分別如表5、表6所示。

表3 壓頭錐半角為70.3°時，Si3N4材料的10組塑性參數(shù)組合

表5 壓頭錐半角為46°時，Si3N4材料的10組塑性參數(shù)組合

表6 壓頭錐半角為60.5°時，Al2O3材料的10組塑性參數(shù)組合

將表3和表5中屈服強(qiáng)度σy和應(yīng)變硬化指數(shù)n的組合繪于直角坐標(biāo)系中，可得到壓頭錐半角分別為70.3°和46°時，通過有限元數(shù)值仿真方法識別出的Si3N4材料屈服強(qiáng)度與應(yīng)變硬化指數(shù)間的關(guān)系曲線σy=f70.3°（n）和σy=f46°（n），如圖6所示。同理，由表4和表6可得到壓頭錐半角分別為70.3°和60.5°時，通過有限元數(shù)值仿真方法識別出的Al2O3材料屈服強(qiáng)度與應(yīng)變硬化指數(shù)間的關(guān)系曲線σy=f70.3°（n）和σy=f60.5°（n），如圖7所示。

圖6 Si3N4材料分別采用錐半角為70.3°和46°壓頭識別出的屈服強(qiáng)度與應(yīng)變硬化指數(shù)關(guān)系曲線

圖7 Al2O3材料分別采用錐半角為70.3°和60.5°壓頭識別出的屈服強(qiáng)度與應(yīng)變硬化指數(shù)關(guān)系曲線

分別求取圖6、圖7中兩條曲線交點，從而確定兩種陶瓷材料的塑性參數(shù)，其Si3N4材料的屈服強(qiáng)度σy=7800MPa，應(yīng)變硬化指數(shù) n=0.02；Al2O3材料的屈服強(qiáng)度σy=4100MPa，應(yīng)變硬化指數(shù)n=0.025。

4 結(jié)束語

1）分別應(yīng)用材料彈性模量儀器化壓入測試中的兩種代表性方法（Ma方法和Oliver-Pharr方法），對Si3N4和Al2O3材料的儀器化壓入測試結(jié)果進(jìn)行計算。結(jié)果表明，Ma方法對陶瓷材料彈性模量的測試誤差小于Oliver-Pharr方法。

2）利用兩種不同面角的四棱錐壓頭分別對Si3N4和Al2O3材料進(jìn)行儀器化壓入實驗，并結(jié)合有限元數(shù)值分析方法，確定了兩種陶瓷材料的塑性參數(shù)（Si3N4材料的屈服強(qiáng)度σy=7800MPa，應(yīng)變硬化指數(shù)n=0.02；Al2O3材料的屈服強(qiáng)度σy=4 100 MPa，應(yīng)變硬化指數(shù)n=0.025）。

3）本文方法對于識別陶瓷材料彈塑性參數(shù)具有一定的有效性，并為下一步研究陶瓷材料其他力學(xué)性能參數(shù)（如斷裂韌性）儀器化壓入識別方法提供一定的理論基礎(chǔ)。

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