云南西疇、馬關(guān)和宣威產(chǎn)陽荷根藥材重金屬含量的檢測(cè)△

俞永瓊 郭世民 馬克堅(jiān) 李艷萍

(云南省中醫(yī)中藥研究院，云南 昆明 650223)

陽荷根為姜科姜屬植物陽荷Zingiber striolatum Diels的地下部分。據(jù)《本草綱目》記載，陽荷根有活血調(diào)經(jīng)、鎮(zhèn)咳祛痰、消腫解毒、消積健胃等功效，現(xiàn)只在局部地區(qū)的民間應(yīng)用。重金屬的含量是影響藥材質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)。筆者采集了云南省有代表性的西疇、馬關(guān)和宣威3 個(gè)產(chǎn)地的陽荷根藥材，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP -MS)對(duì)其鉛、鎘、砷、汞和銅的含量進(jìn)行了檢測(cè)。

1 儀器與試藥

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)Agilent 7700);ETHOS One-High Performance Microwave Diegestion System(意大利Mlistone);電子天平(美國(guó)Denver TB-215D);超純水制造系統(tǒng)(成都超純)。硝酸(A.C.S Reagent，美國(guó)J.T.Bake);鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW08619(1000μg/mL，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW08612(1000μg/mL，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW08611(1000μg/mL，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW08617(1000μg/mL，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW08615(1000μg/mL ，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);楊樹葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07604(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);多元素內(nèi)標(biāo)混合準(zhǔn)溶液Part#5188 -6525(美國(guó)Agilent);調(diào)諧溶液Part#5184 -3566(美國(guó)Agilent);全部試驗(yàn)用水均為超純水制造系統(tǒng)制備的電阻率大于18.25MΩ.cm 的超純水。

2 試驗(yàn)方法

2.1 測(cè)定條件: 正向功率: 1.55 kw;采樣深度: 10 mm;輔助氣流量: 0 L/min;載氣流速: 0.99 L/min;進(jìn)樣速度: 0.1 rps;測(cè)量點(diǎn)數(shù)/峰: 3;數(shù)據(jù)采樣模式: 常規(guī);重復(fù)次數(shù): 3。

表1 各元素采集質(zhì)量數(shù)與時(shí)間

2.2 供試品溶液制備: 供試品取約0.5g，精密稱定，置微波消解罐中，加硝酸10mL，密閉并按表2 所列參數(shù)進(jìn)行消解。消解完全后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)入50mL 樣品管中，用少量水洗滌3 次，洗滌液合并于樣品管中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

表2 微波消解儀工作參數(shù)

2.3 標(biāo)準(zhǔn)品溶液制備: 精密量取鉛、鎘、砷、銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量2%硝酸溶液稀釋制成每1mL 含鉛、砷0 ng、1 ng、5 ng、10 ng、20 ng，含鎘0 ng、0.5 ng、2.5 ng、5 ng、10 ng，含銅0 ng、50 ng、100 ng、200 ng、500 ng 的系列濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。另精密量取汞元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1mL 分別含汞0 ng、0.2 ng、0.5 ng、1 ng、2 ng、5 ng 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(臨用現(xiàn)配)。

2.4 內(nèi)標(biāo)溶液制備: 精密量取多元素內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水稀釋制成每1mL 分別含鍺、銦、鉍、1μg 的混合溶液，即得。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制: 依次將儀器的樣品管插入各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按“2.1”項(xiàng)下條件進(jìn)行測(cè)定，以3 次測(cè)量值的平均值為縱坐標(biāo)Y，相應(yīng)溶度(ng/ mL)為橫坐標(biāo)X，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5 種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.9970 以上，結(jié)果見表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

2.6 質(zhì)控物質(zhì)驗(yàn)證: 取楊樹葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.4750 g，按供試品溶液的制備方法操作，按“2.1”項(xiàng)下條件測(cè)定，測(cè)定值與參考值基本吻合，結(jié)果見表4。

表4 楊樹葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果

3 樣品測(cè)定結(jié)果

云南西疇、馬關(guān)和宣威3 個(gè)產(chǎn)地的陽荷根藥材重金屬的平均值為: Pb15.50mg/kg，Cb1.25mg/kg，As0.91 mg/kg，Hg0.03 mg/kg，Cu9.97 mg/kg。重金屬總量: 西疇7.39 mg/kg，馬關(guān)54.10 mg/kg，宣威21.46 mg/kg。

表5 陽荷根藥材樣品測(cè)定結(jié)果

4 討論

中藥材重金屬的來源一方面與其生長(zhǎng)的環(huán)境條件，如土壤、大氣、水、化肥、農(nóng)藥的施用等有關(guān)，另一方面與植物本身的遺傳特性、主動(dòng)吸收功能和對(duì)重金屬元素的 富集能力有關(guān)［1］。3 個(gè)產(chǎn)地的重金屬含量測(cè)定顯示，西疇產(chǎn)的陽荷根藥材中重金屬含量較低，馬關(guān)的重金屬含量較高，其重金屬的含量，課題組認(rèn)為可能與其環(huán)境有關(guān)，陽荷栽培時(shí)應(yīng)控制重金屬的含量。

［1］張暉芬，趙春杰.中藥材中重金屬的控制及其分析方法［J］.中藥研究與性息，2004，6(5): 10 ～12.