電鍍污泥中重金屬去除的正交實驗研究

張輝+邱必云+徐英+趙國華

摘 要 試驗以嘉興市某電鍍廠的電鍍污泥為研究對象，通過正交試驗設(shè)計分析方，得到污泥中重金屬去除的最佳反應(yīng)條件：浸出劑為H2SO4，節(jié)pH為0.5，顆粒粒徑80目，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時間1.5h和液固比10：1，在此條件下污泥中各主要重金屬元素的去除率較高。為后續(xù)處理處置工藝奠定了較好的基礎(chǔ)。

關(guān)鍵詞 電鍍污泥 重金屬 正交試驗

中圖分類號：X703.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdks.2015.06.067

Orthogonal Experimental Study of Heavy Metals

Removal in Electroplating Sludge

ZHANG Hui， QIU Biyun， XU Ying， ZHAO Guohua

（College of Biological， Chemical Sciences and Engineering， Jiaxing University， Jiaxing， Zhejiang 314001）

Abstract Jiaxing City， a test in electroplating factory electroplating sludge for the study， analysis by orthogonal design method to obtain the removal of heavy metals in sludge optimum conditions： leaching agent is H2SO4， to pH 0.5， particle size of 80 mesh the reaction temperature is 30℃， 10 1.5h reaction time and liquid-solid ratio： 1， and in this condition the higher sludge removal of the major heavy metal elements. It has laid a good foundation for the subsequent disposal process.

Key words electroplating sludge; heavy metals; orthogonal experiment

電鍍污泥是電鍍廢水處理過程中產(chǎn)生的排放物，屬于危險固體廢物?？梢圆捎媒龇椒▽ζ溥M(jìn)行處理或資源化利用。浸出是利用一定的浸出劑將電鍍污泥中的有價重金屬浸出呈液態(tài)離子的過程。常用的浸出方法有酸浸法、氨浸法和細(xì)菌法等。酸浸法和氨浸法是利用污泥與酸性溶劑或氨水進(jìn)行反應(yīng)，通過物理或化學(xué)法將重金屬轉(zhuǎn)移到液相，使重金屬分離，這是一種比較常見的去除污泥中重金屬的方法。由于電鍍污泥中重金屬的質(zhì)量濃度較高，細(xì)菌的耐受力不足，常將氨水和酸作為浸出劑對電鍍污泥進(jìn)行浸出。

本文以嘉興市某電鍍廠所取的電鍍污泥為實驗對象，設(shè)計正交試驗，分別考察浸出劑類型、初始pH、污泥顆粒、浸出時間和液固比等對電鍍污泥中主要重金屬元素去除效果的影響，篩選出合理、簡單、高效并且適用于工業(yè)化生產(chǎn)的浸出方案，為該廠電鍍污泥的處理提供數(shù)據(jù)支持。

1 試驗部分

1.1 實驗原料

電鍍污泥取自嘉興市某電鍍廠污水處理廠，污泥中含有多種金屬物質(zhì)。濕污泥外觀呈灰綠色，干污泥外觀呈灰青色，初始污泥先進(jìn)行含水率、pH 值和金屬成分的測定。剩余污泥放入135℃烘箱中烘至恒重，取出冷卻。置碾缽中碾碎， 經(jīng)各種不同細(xì)度的鋼篩過篩。放入玻璃瓶中，密封保存，以備使用。

1.2 試驗試劑

硝酸、硫酸、氨水為分析純，實驗用水為二次蒸餾水。參比物質(zhì)土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （GBW07405）購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品信息中心。

1.3 污泥消解

采用微波消解儀（WX-4000）對其進(jìn)行預(yù)處理，消解條件見表1。消解液的重金屬采用ICP-MS（Varian 710-ES）分析。

表1 消解參數(shù)設(shè)置

1.4 浸出實驗

所用酸的種類、固液比、污泥粒徑、浸取時間、液固比和初始pH等都對污泥中重金屬的浸出效果有影響。以金屬的去除率為考核指標(biāo)，進(jìn)行正交試驗設(shè)計，最終確定電鍍污泥中主要重金屬去除的最佳酸浸出條件。浸出后的液體靜置 0. 5 h，4000 r/min 離心 7 min，收集上清液及殘渣洗滌液。定容上述溶液至一定體積，測定重金屬含量，并計算電鍍污泥中重金屬的浸出率。

1.5 質(zhì)量控制

試驗所用玻璃器具均用10%HNO3溶液在酸桶里浸泡48h，再分別用蒸餾水和超純水各清洗3遍烘干備用。方法空白：每批樣品中做1個方法空白，即在消解過程中不加任何樣品，而加酸消解方法相同，在計算樣品含量時扣除相應(yīng)的空白。參比物質(zhì)用土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07408）進(jìn)行土壤重金屬含量分析的流程、方法以及儀器控制。

1.6 數(shù)據(jù)計算與處理

金屬去除率計算見公式：

：金屬去除率;：浸出液中金屬元素濃度，mg/L;：浸出液體積，L;：污泥中金屬的質(zhì)量濃度，mg/g;：樣品的質(zhì)量，g。數(shù)據(jù)處理采用SPASS12.0。

2 結(jié)果與討論

2.1 污泥性質(zhì)

該污泥含水率為79 % ; pH 值為8. 3，呈弱堿性;干污泥中重金屬含量分別為：Cu0.34%，Zn8.48%，Cr1.08%，Ni0.99%，F(xiàn)e3.53%。與其它電鍍廠的污泥比較，可以發(fā)現(xiàn)該廠污泥的各重金屬含量不高，可以采用浸出方法去除污泥中的重金屬元素，使其達(dá)到無害化。

圖1 去除率級差趨勢圖

2.2 試驗結(jié)果

根據(jù)正交試驗表進(jìn)行浸出試驗的結(jié)果見表2。各列極差的大小反映了同一因素下不同水平時試驗指標(biāo)的變化幅度，變化幅度越大，說明該因素對試驗指標(biāo)的影響越大，它就越重要。重金屬去除率趨勢圖（見圖1）是以水平數(shù)為橫坐標(biāo)，同位級試驗結(jié)果的累積為縱坐標(biāo)而繪制的。根據(jù)表2和圖1的分析結(jié)果可知：不同因素對不同重金屬的浸出影響不同。其中Zn：pH>試劑>液固比>溫度>時間>顆粒度;Ni：pH>試劑>溫度>顆粒度>液固比>時間;Cu：pH>試劑>液固比>溫度>顆粒度>時間;Cr：pH>試劑>液固比>溫度>顆粒度>時間。其中pH 極差及變動幅度最大，即 pH 因素在試驗中對試驗結(jié)果的影響最大， 占主導(dǎo)作用。其次為浸出試劑。該試驗分別選用硫酸、鹽酸、硝酸、硫酸和鹽酸的不同比例混合酸作為浸出劑，根據(jù)實驗結(jié)果可知：硫酸作為浸出劑時，各種金屬的浸出率均最高，且相比于其它酸，硫酸的揮發(fā)性最小， 浸出條件也相對較低，因此，選擇硫酸為浸出劑，這與其它電鍍污泥的酸浸出條件一樣。隨著溫度的升高、顆粒粒徑的減少和液固比的增大，重金屬去除率有下降的趨勢，分別選擇反應(yīng)溫度30℃、粒徑80目和液固比10。隨著反應(yīng)時間的提高，重金屬的去除率逐漸提高，1.5h后去除率升高的幅度較小，選擇1.5h。

3 結(jié)論

根據(jù)正交試驗結(jié)果，硫酸為最佳浸出劑。污泥細(xì)度為 80 目，每1g干污泥溶解在，pH 值為0.5的硫酸溶液中，常溫下振蕩1.5 h為最佳浸出工藝條件。此時污泥中常見重金屬 Cu， Ni，Zn，Cr 的去除率均比較高。

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