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    杜仲炮制前后綠原酸含量的毛細(xì)管區(qū)帶電泳研究

    2014-07-24 01:42:20王淑敏
    中國藥業(yè) 2014年20期
    關(guān)鍵詞:緩沖溶液杜仲毛細(xì)管

    張 英,王淑敏

    (1. 內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010059; 2. 長春中醫(yī)藥大學(xué),吉林 長春 130117)

    杜仲為杜仲科落葉喬木植物杜仲Ecommia ulmoides Olliv. 的樹皮,所含綠原酸為主要成分[1]。目前,杜仲化學(xué)成分的分析方法主要有紫外可見分光光度法、高效液相色譜(HPLC)法、薄層色譜(TLC)法、紙層-紫外分光光度法等[2-4],其中HPLC 法較常用。與HPLC 相比,毛細(xì)管電泳法具有分離速度快、分離效率高、樣品及試劑消耗量少和毛細(xì)管柱壽命長且容易清洗等優(yōu)點(diǎn),近年來在中藥有效成分分析中逐漸得到應(yīng)用推廣[5-6]。本試驗(yàn)中建立了測定杜仲中綠原酸含量的毛細(xì)管區(qū)帶電泳(CZE)方法,并對炮制前后杜仲中綠原酸含量的變化規(guī)律進(jìn)行了系統(tǒng)研究。現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    Beckman Counter P/ACE MDQ Capillary Electrophoresis System高效毛細(xì)管電泳儀;彈性石英毛細(xì)管(75 μm×50 cm,河北永年光纖廠);pHS-3B 型酸度計(jì)(上海雷磁儀器廠)。綠原酸對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號為110753-200212,供含量測定用);杜仲購于四川江柚藥材公司,經(jīng)長春中醫(yī)藥大學(xué)王淑敏教授鑒定為Ecommia ulmoides OLliv. 的干燥樹皮;其他試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 測試條件

    紫外檢測波長327 nm;分離電壓25 kV,靜壓力進(jìn)樣(高度10 cm,時間5 s);背景電解質(zhì)為30 mmol/L 硼砂緩沖溶液(用0.2 mol/L醋酸和0.1 mol/L NaOH 調(diào)pH 至9.0),使用前超聲脫氣10 min,毛細(xì)管使用前用0.1 mol/L NaOH、水和pH=9.0 的30 mmol/L硼砂緩沖溶液各清洗10 min,每次電泳后分別用0.1 mol/L NaOH、水和pH=9.0 的30 mmol/L 硼砂緩沖溶液清洗2,3,5 min。

    2.2 溶液制備

    稱取綠原酸對照品0.48 mg,精密稱定,置2 mL 容量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別吸取50,100,150,200,250 μL,置2 mL 容量瓶中,作為對照品溶液,使用前用0.45 μm 醋酸濾膜過濾;鹽炮制品為杜仲生品用2%(g/g)鹽水燜透后,在一定溫度下烘干所得。取杜仲生品及鹽炮制品(剪成均勻碎片)2 g,置錐形瓶中,精密稱定,加50%甲醇溶液15 mL,精密稱重,超聲30 min,超聲溫度25 ℃,用50%甲醇補(bǔ)足質(zhì)量,過濾,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    2.3.1 測定條件優(yōu)化

    緩沖溶液與溶液pH:考察了pH 為7.0 ~9.5 范圍內(nèi)pH 對電泳遷移的影響規(guī)律。結(jié)果表明,隨著pH 的增加,兩種分析物的遷移時間隨之增加,分辨率也增加??赡苁怯捎陔S著pH 的增加,電滲流和分析物電泳遷移速度雖同時增加,但兩者方向相反,前者增加的程度大于后者的緣故。分別對對照品及實(shí)際樣品進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,當(dāng)pH≥9.0 時,能實(shí)現(xiàn)綠原酸的良好分離,因此確定pH=9.0 為最佳緩沖溶液的酸度。在10 ~50 mmol/L 范圍內(nèi)研究了緩沖溶液濃度對電泳分離的影響規(guī)律。結(jié)果表明,隨著緩沖溶液濃度的增加,分析物的遷移時間增加,分離度提高??紤]到緩沖溶液濃度過高會使焦耳熱效應(yīng)明顯,造成基線噪音增加,影響檢測,故選擇30 mmol/L 的硼砂緩沖溶液。

    工作電壓:在20 ~30 kV 范圍內(nèi)研究了工作電壓的影響。結(jié)果表明,在20 ~30 kV 范圍內(nèi),兩種分析物峰高變化很小,兩種分析物的遷移時間和分辨率均隨著工作電壓的升高而降低。同時,隨著工作電壓的升高,基線噪音增加,使檢測靈敏度降低,當(dāng)工作電壓超過25 kV 后,這種影響變得明顯。綜合考慮分離度、峰高和靈敏度等因素,確定工作電壓為25 kV。

    進(jìn)樣時間:在3 ~8 s 范圍內(nèi)研究了進(jìn)樣時間的影響。結(jié)果表明,隨著進(jìn)樣時間增加,分析物峰高、峰寬均增加。當(dāng)進(jìn)樣時間超過5 s 后,峰高變化減慢,但峰展寬加劇,故確定進(jìn)樣時間為5 s。

    有機(jī)溶劑:考察了緩沖溶液中乙腈含量對分離的影響規(guī)律。結(jié)果表明,隨著緩沖溶液中乙腈濃度從5%到30%的增加,綠原酸的遷移時間呈增長趨勢。這主要是因?yàn)橛袡C(jī)溶劑乙腈的加入,使得電滲流降低;此外,有機(jī)溶劑的加入,提高了杜仲樣品中某些化學(xué)成分的吸收。但當(dāng)緩沖溶液中乙腈含量高于20%時,綠原酸的遷移時間達(dá)20 min 以上,對快速分析不利。因此,確定采用含有20%乙腈的緩沖溶液(即30 mmol/L 的硼砂+20%的乙腈)作為最佳分析條件。

    2.3.2 線性范圍、重復(fù)性和檢出限試驗(yàn)

    在上述優(yōu)化的測定條件下,綠原酸在12 min 內(nèi)能實(shí)現(xiàn)良好分離,分離的電泳圖譜見圖1。對分析物的線性關(guān)系進(jìn)行了系統(tǒng)研究,結(jié)果表明,綠原酸質(zhì)量濃度在0.06 ~0.30 g/L 范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,線性回歸方程為 Y=84 795 X+689.3(r=0.999 4)。還對方法重復(fù)性進(jìn)行了考察,結(jié)果綠原酸遷移時間和峰面積的RSD 分別為1.91%和2.30%(n=5)。利用3 倍噪音法,測得綠原酸的檢出限為0.015 g/L。

    2.3.3 加樣回收試驗(yàn)

    取杜仲生品適量,精密稱定,準(zhǔn)確加入一定量的綠原酸對照品,按供試品溶液制備待測溶液,依法進(jìn)樣測定,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1,表明該方法用于杜仲的測定是準(zhǔn)確、可靠的。

    表1 綠原酸加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

    2.4 樣品測定

    利用所建立的方法,分析了杜仲生品和炮制品中綠原酸含量的變化情況,電泳圖譜見圖1B 和圖1C。結(jié)果杜仲生品和炮制品中綠原酸含量分別為0.118%和0.130%(n=3)??梢?,杜仲經(jīng)鹽水炮制后綠原酸含量增加了10.17%,這從化學(xué)成分方面對杜仲炮制后入藥進(jìn)行了科學(xué)的解釋。

    圖1 毛細(xì)管區(qū)帶電泳圖

    3 討論

    通過優(yōu)化分離條件,建立了分析杜仲中綠原酸的毛細(xì)管區(qū)帶電泳法,即電泳緩沖液為pH =9.0 的30 mmol /L 硼砂溶液加入20%乙腈的溶液,分離電壓為25 kV,進(jìn)樣時間為5 s。實(shí)際樣品分析及加樣回收試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法快速、準(zhǔn)確、可靠,為杜仲藥材和含有杜仲藥材的藥物的質(zhì)量控制提供了有效的的分析方法。

    利用所建立的方法對炮制前后杜仲中綠原酸含量進(jìn)行分析,結(jié)果表明,杜仲經(jīng)炮制后綠原酸含量明顯增加,說明在炮制過程中杜仲的主要有效化學(xué)成分含量發(fā)生了變化。因此,杜仲炮制對其臨床應(yīng)用具有重要意義。

    [1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典(一部)[M]. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:365.

    [2] 劉 慧,張 盛,劉仲華. HPLC 法同時測定杜仲皮中京尼平苷酸、綠原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷[J]. 中草藥,2012,43(8):1 547 -1 549.

    [3] 孫利偉,趙 輝,蔡楠楠. 正交試驗(yàn)優(yōu)選杜仲中綠原酸的提取工藝[J]. 中國藥業(yè),2011,20(18):41 -43.

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