分光光度法測定水樣的色度應(yīng)用

李艷（襄陽市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站,湖北襄陽441021）

分光光度法測定水樣的色度應(yīng)用

李艷
（襄陽市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站,湖北襄陽441021）

摘要：將水中的懸浮物去除以后，水能夠表現(xiàn)出的顏色被稱作是水的色度，這是水的一項(xiàng)較為重要的物理指標(biāo)。傳統(tǒng)中采用的色度測度方法通常是采用稀釋倍數(shù)以及鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法，這兩種方法都是通過人眼進(jìn)行目測，主觀性很強(qiáng)，很容易出現(xiàn)生理差異，誤差性很大。所以，分光光度法近年來得到了化工、冶金、食品分析、醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測等諸多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：色度；比色法；分光光度法

近幾年來，水的色度測定這項(xiàng)分析化學(xué)技術(shù)在醫(yī)藥、冶金、食品分析、化工、環(huán)境監(jiān)測、地質(zhì)等反面逐漸得到了重視。然而，即便是天然水中，仍然存在著一系列的泥土、腐殖質(zhì)、鐵離子、浮游生物等容易令水著色的物質(zhì)，工業(yè)廢水中的著色物質(zhì)就更多了。想要對水的色度進(jìn)行檢測，可以采用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法或是稀釋倍數(shù)法，這兩種方法存在著一定的缺點(diǎn)，需要人眼來判斷，主觀性很強(qiáng)，容易出現(xiàn)較大的誤差。針對這一問題，人們提出了利用分光光度計(jì)代替人眼的假設(shè)，通過吸收的波長判斷色度。經(jīng)過一系列的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)分光光度計(jì)測色度的方法測定結(jié)果相對較為準(zhǔn)確，但是仍然存在著偏向性，若是色度較低或是色度相對偏大，那么分析結(jié)果的準(zhǔn)確性就不能確定了。通常情況下，選擇波長為339納米的深紫色濾光片測定結(jié)果更加標(biāo)準(zhǔn)。

1實(shí)驗(yàn)器材

儀器：分光光度計(jì)，型號為751-GW，上海出產(chǎn)；50ml比色管，雙刻度具塞；比色皿，型號為3厘米；容量瓶；實(shí)驗(yàn)室常用的一些器皿。試劑：包括光學(xué)純水，分析純試劑，若有特殊說明，準(zhǔn)備特殊試劑。

2實(shí)驗(yàn)方法

2.1制備光學(xué)純水

首先，選用0.2微米的濾膜浸泡在二次蒸餾水或是去離子水中，容量100毫升，時(shí)間1小時(shí)。浸泡結(jié)束以后，采用該濾膜過濾二次蒸餾水或是去離子水，將最開始的250毫升去除，獲得光學(xué)純水。之后，便采用光學(xué)純水配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.2配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

（1）配置色度標(biāo)準(zhǔn)儲備液。配置500度的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，主要流程為：將的和的溶解到500毫升水中，加入毫升的鹽酸，密度為1.18克每毫升，隨后將其放置于1000毫升的容量瓶中，稀釋于刻度值。溶液配置好以后，將其放置于無色密封的玻璃瓶中，暗處存放，溫度不能在30攝氏度以上，該溶液可以穩(wěn)定6個月以上。（2）色度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。采用移液管，向500毫升的容量瓶分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、70.0毫升的儲備液，用水稀釋至刻度值，將色度定為1、2、3、4、5、10、20、30、40、70度。溶液同樣放置于無色密封的玻璃瓶中，暗處存放，溫度控制在30攝氏度以下，一個月不變質(zhì)。

2.3波長選擇

色度測量所測出的值是一個相對值，被測的試樣色度也是根據(jù)所已知的標(biāo)準(zhǔn)色度進(jìn)行比較得出的。該結(jié)果由分光光度計(jì)響應(yīng)確定。所以，需要選擇該設(shè)備對于黃色調(diào)溶液的吸收狀況確定波長，保證色度和吸光度之間能夠保持合理的直線關(guān)系。

2.4繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

使用分光光度計(jì)，深紫色的濾光片，波長為339納米的光學(xué)純水作為對比，3厘米的比色皿測定標(biāo)準(zhǔn)色階。將色度定位橫坐標(biāo)，吸光度設(shè)計(jì)為縱坐標(biāo)，進(jìn)而繪制出標(biāo)準(zhǔn)的曲線。

2.5取用水樣

將透明水樣取用到比色管中，若是色度高，可以適當(dāng)少取，加入光學(xué)純水進(jìn)行稀釋，測出的結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)，得到真實(shí)結(jié)果。若是水樣混濁，那么進(jìn)行離心操作，取上清液。

2.6色度測定實(shí)驗(yàn)

取未知色度的水樣，根據(jù)的方式進(jìn)行科學(xué)稀釋，配制出稀釋后的試樣，測定其吸光度以及稀釋倍數(shù)之間的關(guān)系。

2.7注意事項(xiàng)

統(tǒng)一選用339納米波長的分光光度計(jì)，若是有特殊說明，特殊對待。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1確定比色皿規(guī)格

參考從前的色度測定經(jīng)驗(yàn)，以及實(shí)際的測量數(shù)值，測定期間，可以選擇3厘米以下的比色皿，若是色度過小，那么測出的吸光度將會很低，誤差相對較大，若是選用的比色皿尺寸過大，那么色度相對大的試樣可能其吸光度就超出了儀器的范圍，相對來看，選擇3厘米的比色皿效果很好。

3.2選擇吸收波長

（1）不使用濾光片。大量實(shí)驗(yàn)證明，若是波長超過了420納米，那么色度以及吸光度之間的關(guān)系將不會表現(xiàn)出明顯的線性關(guān)系，波長減低，二者之間的線性關(guān)系將逐步表現(xiàn)的明顯；若是波長在315納米以下，那么線性關(guān)系又將變得不明顯，到了300納米，基本已經(jīng)到了儀器的范圍之外。最終可以判斷，選擇320-325納米之間的波長相對較好，繼續(xù)細(xì)分，誤差最小的波長就是322納米，若是不用濾光片，選擇322納米，該值并不是最理想的。（2）使用濾光片。使用濾光片以后，選用的波長在380納米以下，若是使用深紫色片，將獲得更好的單色性，測定出的線性關(guān)系也更加明顯。研究發(fā)現(xiàn)，波長控制在335-340納米較為適合。將其繼續(xù)細(xì)分，可以發(fā)現(xiàn)，波長選擇為339納米時(shí)，色度測定值相對準(zhǔn)確，適用性較為廣泛。

3.3精密度

將色度為42.0度的水樣進(jìn)行測定，得到結(jié)果如表1所示，發(fā)現(xiàn)平均值和真實(shí)值之間的誤差僅僅只有0.33%，符合分析結(jié)果要求，精密度相對較高。

3.4準(zhǔn)確度

比較目視比色法以及本實(shí)驗(yàn)的色度，結(jié)果如表2所示，發(fā)現(xiàn)目視法的誤差達(dá)到了4.17-25%，而本實(shí)驗(yàn)的誤差最大只有2.08%，可見分光光度法的準(zhǔn)確度非常高。

4結(jié)語

綜上所述，采用分光光度計(jì)測定水樣色度應(yīng)該選擇339納米波長、3厘米的比色皿，選取深紫色濾光片，與目視比色法相比，準(zhǔn)確性更高而且精密度更好，適合進(jìn)一步推廣研究。

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[3]羅瑋,周蓉,王麗敏,陳芳,朱麗華.超聲—分光光度法測定水樣中痕量四氯化碳[C].湖北省化學(xué)化工學(xué)會.湖北省化學(xué)化工學(xué)會第十一屆分析化學(xué)專業(yè)年會論文集.湖北省化學(xué)化工學(xué)會,2007(04).

作者簡介：李艷（1969-），女，湖北襄陽人。