廢舊棉織物活性炭的制備與性能

許巧麗， 王淑花， 李 芬， 武琳婷， 史 晟， 戴晉明

(太原理工大學(xué) 輕紡工程學(xué)院， 山西 太原 030024)

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廢舊棉織物活性炭的制備與性能

許巧麗， 王淑花， 李 芬， 武琳婷， 史 晟， 戴晉明

(太原理工大學(xué) 輕紡工程學(xué)院， 山西 太原 030024)

以日常生活中廢舊棉織物(WCF)為原料，采用氯化鋅法活化制備了廢舊棉織物活性炭(AC-WCF)，考察了氯化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)、氯化鋅浸漬時間、活化溫度和活化時間 4個因素對AC-WCF吸附性能的影響。采用比表面積及微孔/中孔分析儀、掃描電鏡(SEM)和紅外光譜儀(FT-IR)對AC-WCF樣品進(jìn)行表征。結(jié)果表明，AC-WCF各項吸附性能良好，該條件下制備的AC-WCF的比表面積高達(dá)1 462 m2/g，總孔容積為0.78 cm3/g，平均孔徑為2.1 nm，碘吸附值為1 193.8 mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值為25 mL/0.1 g，苯酚吸附值為160.7 mg/g，且對模擬染料廢水具有良好的脫色效果。

廢舊棉織物； 活性炭； 氯化鋅活化法； 吸附； 染料

21世紀(jì)面臨的廢物處理問題很嚴(yán)重。棉是重要的紡織原料，棉及棉紡織品占據(jù)了很大的市場。棉紡織產(chǎn)業(yè)面臨著棉產(chǎn)量銳減、原棉品質(zhì)降低和生產(chǎn)成本上升等諸多挑戰(zhàn)，每年又有3 000萬t以上廢舊紡織品廢棄并造成環(huán)境污染，為建設(shè)資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會，我國必須將廢舊紡織品再生利用[1]。傳統(tǒng)的廢舊棉織物(WCF)回收再利用方法是物理機(jī)械回收[2-3]，此方法生產(chǎn)工藝流程短，成本低且對原材料的適應(yīng)性好，但產(chǎn)品的檔次低，且生產(chǎn)依靠政府補(bǔ)貼，消費需要政府引導(dǎo)。化學(xué)法是針對棉纖維中的纖維素進(jìn)行處理，生產(chǎn)黏膠[4]、纖維素派生物[5]、酒精[6]、生物油[7]、微晶纖維素[8]等。除此之外，利用廢舊棉織物制備活性炭也是一個很有前景的方法[9-11]，與原料煤和木材相比，廢舊棉織物更加可持續(xù)。

活性炭由于具有豐富的比表面積和優(yōu)良的吸附性能而得到廣泛應(yīng)用，且70%以上用于環(huán)保產(chǎn)業(yè)，其用量逐年上升。未來10～20年，我國活性炭需求會進(jìn)一步加大[12]，但其原料的不可再生性和高成本一定程度上限制了其發(fā)展。理論上，任何含碳量高、價格低、無機(jī)物少的物質(zhì)都可用來生成活性炭。近年來，各種利用農(nóng)業(yè)廢棄物制備活性炭的研究很多，有棉花秸稈[13]、玉米芯[14]、絲瓜絡(luò)[15]、茄稈[16-17]、廢棄麻[18]、各種果核[19]等。同時將其應(yīng)用于染料廢水處理[16,20-21]，為水污染的治理和環(huán)境保護(hù)提供新方法。Badie S等[22]已經(jīng)進(jìn)行了廢棄物工業(yè)化試驗生產(chǎn)。本文重點探討氯化鋅法制備廢舊棉織物活性炭(AC-WCF)中氯化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω、浸漬時間t1、活化溫度T和活化時間t2對吸附性能的影響，并對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，為生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)，同時對AC-WCF在染料廢水處理方面的應(yīng)用進(jìn)行初步探討，以期早日實現(xiàn)“以廢治廢，循環(huán)經(jīng)濟(jì)”的目的。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

試驗所用純棉布料購自太原服裝城，將其剪成2 cm見方的小布片備用。商業(yè)活性炭為椰殼活性炭。

氯化鋅、碘、碘化鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、亞甲基藍(lán)、硫酸銅、苯酚、溴酸鉀、溴化鉀、硫代硫酸鈉、碳酸鈉、鹽酸等，均為分析純。

1.2 AC-WCF的制備

取5 g棉布與50 mL一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鋅溶液混合浸漬一定時間后瀝干水分，在60 ℃下干燥3 h，之后放入石英舟，推入管式馬弗爐中，通氮氣10 min以驅(qū)逐管內(nèi)空氣，后開啟電爐，升溫至130 ℃保溫1 h，以清除水分，后以10 ℃/min速度升溫至活化溫度，在活化溫度下保溫一定時間，降至室溫得到活性炭粗品(整個過程通氮氣)，先用1∶10的熱濃鹽酸洗，以清除殘留在表面的氯化鋅，后用熱的蒸餾水反復(fù)清洗直至過濾液的pH值達(dá)到7，同時回收氯化鋅，最后在105 ℃下干燥5 h，得到最終的AC-WCF。

1.3 AC-WCF表征

1.3.1 AC-WCF吸附性能表征

AC-WCF的吸附性能測定方法分別參照GB/T 12496.8—1999《木質(zhì)活性炭試驗方法 碘吸附值的測定方法》、GB/T 12496.10—1999《木質(zhì)活性炭試驗方法 亞甲基藍(lán)吸附值的測定方法》和GB/T 12496.12—1999《木質(zhì)活性炭試驗方法 苯酚吸附值的測定方法》進(jìn)行，所用儀器主要為721型可見分光光度計(上海奧普勒儀器有限公司)，得率為最終AC-WCF質(zhì)量占WCF質(zhì)量的百分比。

1.3.2 AC-WCF比表面積和孔徑分布表征

采用美國麥克公司生產(chǎn)的 ASAP2020系列全自動快速比表面積及中孔/微孔分析儀，在液氮溫度77 K下測定AC-WCF的N2吸附-脫附等溫線。吸附試驗前對樣品在N2下于350 ℃進(jìn)行脫氣處理 2 h。采用單點和多點比表面積法(BET)計算AC-WCF的比表面積，采用t-Plot 計算微孔比表面積，介孔孔容由總孔容減去微孔容得到；用比表面積法(BJH)計算其孔徑分布。

1.3.3 AC-WCF形貌觀察

采用捷克 TESCAN 公司MIRA3 v3LMH型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察廢舊棉纖維、AC-WCF的表面形貌及其差別，觀察前對樣品進(jìn)行噴金處理。

1.3.4 AC-WCF表面官能團(tuán)分析

采用美國PE公司FT-IR-1730型傅里葉變換紅外-拉曼光譜儀對棉纖維、AC-WCF進(jìn)行表面化學(xué)性質(zhì)比較分析(KBr壓片處理法)。

1.4 AC-WCF染料廢水處理初步探討

分別配制質(zhì)量濃度為200 mg/L的酸性大紅GR、直接大紅、陽離子大紅2GL、活性大紅模擬染料廢水，加入AC-WCF進(jìn)行吸附，采用目視稀釋倍數(shù)法研究AC-WCF對4種染料脫色效果，對AC-WCF在染料廢水處理方面的應(yīng)用進(jìn)行初步探討。

2 結(jié)果與分析

2.1 正交試驗結(jié)果分析

碘、亞甲基藍(lán)和苯酚是典型的活性炭吸附表征分子。碘吸附值常用作微孔容積的指標(biāo)[23]，亞甲基藍(lán)吸附常用來表征中孔吸附，且是表征活性炭液相吸附能力的重要化合物，可進(jìn)入直徑大于1.5 nm的孔，苯酚也常作為液相吸附能力的參考[19]。對相應(yīng)制備工藝條件下制得的AC-WCF進(jìn)行碘吸附值(QI2)、亞甲基藍(lán)吸附值(QMB)、苯酚吸附值(QPhOH)以及得率的測定，正交試驗因素水平及試驗數(shù)據(jù)見表1。

表1 正交試驗方案及結(jié)果

QI2、QMB、QPhOH是活性炭吸附能力的主要參考指標(biāo)，由極差分析R可看出，在所考察的范圍內(nèi)，極差RI2順序為ω>t1=T>t2；極差RMB順序為ω>t2>t1>T；極差RPhOH順序為T>ω>t1>t2。

從以上比較可知：對于3項吸附性能，氯化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)都為重要影響因素，即AC-WCF吸附性能受殘留在廢舊棉織物表面的氯化鋅量的影響很大；對于苯酚吸附，受活化時間影響最大，可能是由于活化過程低溫中形成了與苯酚具有“相似相容”結(jié)構(gòu)的芳構(gòu)化形式，此形式受溫度影響最大，隨著活化溫度升高，芳環(huán)結(jié)構(gòu)塌陷，苯酚吸附值下降。盡管影響碘、亞甲基藍(lán)和苯酚吸附性的各因素的順序不同，AC-WCF的最佳制備工藝是一致的。綜合各因素對活性炭吸附性能的影響，最終確定AC-WCF的最佳制備工藝為5號試樣的工藝，此工藝下綜合吸附性能最好，且優(yōu)于磷酸法制得的活性炭[10]，記為AC-WCF-M。

2.2 AC-WCF比表面積及孔徑分布

吸附等溫線是吸附研究中最重要的數(shù)據(jù)，其形狀與材料的孔結(jié)構(gòu)特征有關(guān)[25]，有助于對孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行宏觀把握。對AC-WCF-M做N2吸附脫附試驗，其吸附脫附等溫線與孔徑分布曲線如圖1所示，孔隙分析見表2。

由圖1(a)可看出，AC-WCF-M的N2吸脫附等溫線中吸附分支與脫附分支完全重合，與Ⅰ型等溫線吻合，在相對壓力小于0.1的范圍內(nèi)迅速上升，之后緩慢上升，在P/P0達(dá)到0.3時基本完成吸附，之后接近平臺，說明AC-WCF-M中含有豐富的微孔結(jié)構(gòu)，且基本不含中孔結(jié)構(gòu)。從圖1(b)中可看出，AC-WCF-M的平均孔徑在2 nm左右，最可幾孔徑小于等于2 nm，豐富的微孔為吸附提供特殊的表面環(huán)境，增加催化反應(yīng)的活化位點，預(yù)示AC-WCF很強(qiáng)的催化能力和反應(yīng)能力。

由表2可看出，AC-WCF-M的單點BET比表面積與多點BET比表面積相差不足1%，說明樣品的吸附能力很強(qiáng)，且BET比表面積高達(dá)1 463 m2/g，微孔比表面積約占總比表面積的50%，說明樣品中含有大量的微孔，與吸脫附等溫線結(jié)論一致。

他還有點虛榮心，愛打腫臉充胖子，常被人攛掇著請吃請喝。賬單送到家里來，老婆暴跳如雷，把他罵得體無完膚。你看，氣不氣人？操不操心？

圖1 AC-WCF-M氮氣吸-脫附等溫線及孔徑分布曲線Fig.1 N2 adsorption-desorption isotherm and pore size distribution of AC-WCF-M. (a) N2 adsorption-desorption isotherms of AC-WCF-M; (b) Pore size distribution of AC-WCF-M

比表面積/(m2·g-1)單點多點微孔介孔平均孔徑/nm孔體積/cm3總孔微孔1462781463558442176193402140783304571

2.3 AC-WCF表面形貌分析

采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡對棉纖維和AC-WCF-M的表面形貌進(jìn)行觀察比較，掃描電鏡圖片見圖2。

圖2 廢舊棉纖維與AC-WCF-M掃描電鏡圖像Fig.2 SEM of waste cotton fiber and AC-WCF-M.(a) Waste cotton fiber (×3 000); (b)AC-WCF-M (×1 000); (c) AC-WCF-S (×1 000); (d) AC-WCF-M (×10 000)

由圖2(a)可看出，純棉纖維表面平滑光潔，僅有淺淺的細(xì)絲狀皺紋，圖2(b)為經(jīng)過活化之后的廢舊棉織物，棉紗基本保持纖維的集束形態(tài)，在棉纖維外表面出現(xiàn)了大量的侵蝕形成的孔洞，形狀基本均為圓形，大小不一，多為5 μm左右的大孔，表示其有助于吸附大分子有機(jī)物，大孔周圍夾雜少量直徑在500 nm左右的大孔，可吸附較小的有機(jī)物分子。圖2(c)為棉紗集束截面圖，蜂窩狀的孔洞為棉纖維之間的縫隙和棉纖維的中腔，即在氯化鋅作用下，將棉紗截斷，使棉纖維的中腔暴露，可對分子進(jìn)行物理吸附，同時固定棉纖維之間的縫隙形成孔洞。棉紗截面放大圖2(d)顯示，在棉纖維的中腔內(nèi)也形成了50～200 nm不等的圓形孔洞。

發(fā)達(dá)的孔隙印證了AC-WCF較高的吸附能力，同時也表明氯化鋅附著于棉織物表面，高溫?zé)峤鈺r產(chǎn)生了大量的CO2、H2O氣體，隨著氮氣氣流排出體系，起到了脫氫脫水的作用，去除了大量的揮發(fā)成分，同時抑制焦油產(chǎn)生，留下碳骨架，形成孔洞結(jié)構(gòu)，在棉紗和棉纖維表面造孔，生成一些微米級的孔隙和裂紋[26]，在中腔內(nèi)造孔，形成納米級的圓形孔洞。

2.4 AC-WCF表面化學(xué)性質(zhì)分析

活性炭的吸附能力不僅受其比表面積和孔結(jié)構(gòu)影響，同時也受其表面的化學(xué)性質(zhì)影響很大?；钚蕴康谋砻婊瘜W(xué)性質(zhì)很大程度上由表面官能團(tuán)的種類和數(shù)量決定[10]。FT-IR可對活性炭表面官能團(tuán)做定性分析，圖3示出棉纖維和AC-WCF-M的FT-IR對比圖譜。

圖3 棉纖維和AC-WCF-M的FT-IR譜圖Fig.3 FT-IR spectra of cotton fiber and AC-WCF-M

由上述表征可知，AC-WCF-M中主要存在羧基、酚、醇羥基等官能團(tuán)，這些官能團(tuán)均為親水性基團(tuán)，為其在水處理領(lǐng)域的應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。參考氯化鋅活化機(jī)制[27]可知，氯化鋅大大改變了原料的熱分解過程，200 ℃以下完成炭化，400 ℃以上開始活化，并形成較穩(wěn)定的縮聚炭結(jié)構(gòu)。

2.5 AC-WCF染料廢水處理

分別取0.2 g的AC-WCF-M和50 mL模擬染料廢水放入具塞錐形瓶中，在水浴振蕩器內(nèi)恒溫30 ℃振蕩30 min，取濾液采用目視稀釋倍數(shù)法測定其色度，與原液進(jìn)行對比，同時對比商業(yè)活性炭對相應(yīng)染料的脫色能力，結(jié)果如表3所示。

表3 AC-WCF-M處理不同染料廢水效果對比

由表3可看出，AC-WCF-M對酸性大紅GR、直接大紅、陽離子大紅2GL、活性大紅的脫色能力都較好，可使模擬染料廢水色度降低50%左右，比商業(yè)活性炭具有優(yōu)勢，且對酸性大紅GR和陽離子大紅2GL的脫色能力最佳，直接大紅次之，活性大紅最差。AC-WCF-M可使質(zhì)量濃度為200 mg/L的酸性大紅GR和陽離子大紅2GL模擬染料廢水完全脫色，同類染料具有相似性質(zhì)，推測AC-WCF-M對酸性染料和陽離子染料具有良好吸附性，且本文試驗中AC-WCF-M質(zhì)量濃度僅為4 g/L，遠(yuǎn)低于常規(guī)商業(yè)活性炭處理染料廢水的質(zhì)量濃度(8～20 g/L)[28]。

3 結(jié) 論

1)AC-WCF吸附性優(yōu)良(比表面積高達(dá)1 462 m2/g，微孔約占50%，平均孔徑為2.1 nm)，是以微孔和大孔為主的活性炭。各項吸附性能受浸漬比影響很大，苯酚吸附受活化時間影響最大，但各項性能良好：碘吸附值達(dá)到1 193.8 mg/g；亞甲基藍(lán)吸附值達(dá)到25 mL/0.1 g；苯酚吸附值達(dá)到160.7 mg/g。綜合各因素對活性炭吸附性能的影響，最終確定AC-WCF的最佳制備工藝為5號試樣的工藝。

2)經(jīng)過活化之后，棉纖維保持了纖維的集束狀態(tài)，在集束的纖維表面出現(xiàn)了大量的不規(guī)則分布的、大小不一、形狀不同的孔洞，大多數(shù)為中孔和大孔，在纖維中腔內(nèi)活化產(chǎn)生圓形的納米孔洞，印證了廢舊棉織物活性炭較高的吸附能力，同時也表明氯化鋅對棉織物有較好的造孔作用。

3)AC-WCF中可能主要存在羧基、酚、醇羥基等，這些官能團(tuán)均為親水性基團(tuán)，為其在水處理領(lǐng)域的應(yīng)用提供了基礎(chǔ)；此外，AC-WCF中官能團(tuán)種類稀少，擴(kuò)大了它的應(yīng)用領(lǐng)域，可對各種化合物進(jìn)行吸附。AC-WCF處理染料廢水時，溫度低，用量少，脫色效果好，優(yōu)于商業(yè)活性炭，且對酸性染料廢水和陽離子染料廢水的脫色效果最好。

4)結(jié)合SEM與氮氣吸附結(jié)果可知，AC-WCF是一種具有多級孔結(jié)構(gòu)分布的吸附材料，大至微米級的孔洞為吸附質(zhì)分子的運(yùn)動提供通道，小至吸附劑表面豐富的微孔造成的特殊環(huán)境，增加活化位點，為其與吸附質(zhì)分子的結(jié)合提供吸附能。

FZXB

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Preparation and properties of activated carbon from waste cotton fabrics

XU Qiaoli, WANG Shuhua, LI Fen, WU Linting, SHI Sheng, DAI Jinming

(CollegeofTextileEngineering,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan,Shanxi030024,China)

Waste cotton fabric activated carbon (AC-WCF) was prepared from waste cotton fabrics (WCF) by zinc chloride activation. The mass fraction, impregnation time, activation temperature and activation time on the adsorption properties of AC-WCF were investigated by the orthogonal experiment method. The obtained AC-WCF was characterized by specific area and micropore/mesopore analysis, scanning electron microscopy (SEM) and FT-IR spectroscopy. Results show that all adsorption properties of AC-WCF are good; the optimum preparation conditions are as follows: mass fraction 45%, impregnation time 16 h, activation temperature 700 ℃ and activation time 30 min. And the prepared AC-WCF has large apparent surface area (1 462 m2/g) and high adsorption pore volume (0.78 cm3/g) with average pore size diameter of 2.1 nm. The adsorption values of the AC-WCF to iodine, methylene blue and phenol are 1 193.8 mg/g, 25 mL/0.1 g, and 160.7 mg/g, respectively. Meanwhile, AC-WCF shows high decolorization effect on dye wastewater.

waste cotton fabric; activated carbon; zinc chloride activation; adsorption; dye

10.13475/j.fzxb.20140804407

2014-08-21

2015-03-17

山西省自然科學(xué)基金項目(2014011016-5)；太原理工大學(xué)研究生創(chuàng)新基金項目(2013 B031)

許巧麗(1988—)，女，碩士生。主要研究方向為紡織固體廢棄物回收再利用。王淑花，通信作者，E-mail：1308870214@qq.com。

TS 102.9; TQ 424.1; TQ 352; X 791

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