釹鐵硼永磁體矯頑力的測量不確定度評定*

許志一 張志高 侯瑞芬 賀 建 龔文杰 李小菊 林安利

(中國計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

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釹鐵硼永磁體矯頑力的測量不確定度評定*

許志一 張志高 侯瑞芬 賀 建 龔文杰 李小菊 林安利

(中國計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

按照GB/T 3217—2013的規(guī)定，從閉磁路測量過程和磁參量計(jì)算方法入手，以φ10×10mm的釹鐵硼永磁體標(biāo)樣為例，分析了影響內(nèi)稟矯頑力HcJ、矯頑力HcB測量結(jié)果的因素，建立了它們的簡化數(shù)學(xué)模型，在此過程中還使用了一些測試技巧和數(shù)據(jù)處理措施以減小或忽略某些難于確定的方面。結(jié)果表明，磁通計(jì)、探測線圈、溫度測量和測量重復(fù)性是對不確定度起主要貢獻(xiàn)的方面。

永磁體；釹鐵硼；矯頑力；不確定度

0 引言

我國是稀土資源大國，在整個(gè)稀土材料應(yīng)用中，稀土永磁材料占據(jù)重要地位[1]。作為第三代永磁材料的NdFeB永磁體，由于其優(yōu)異的性價(jià)比，在過去20多年中得到越來越廣泛的應(yīng)用。我國現(xiàn)有稀土永磁生產(chǎn)企業(yè)200家左右，一些正在建設(shè)中，主要分布在滬浙、京津和山西等地。

永磁材料的主要技術(shù)參數(shù)：剩磁Br、矯頑力HcB、內(nèi)稟矯頑力HcJ和磁能積(BH)max是決定其牌號和使用性能的關(guān)鍵指標(biāo)，無論是磁體的生產(chǎn)企業(yè)還是研發(fā)機(jī)構(gòu)，尤其是國家的計(jì)量檢定測試部門，均要對這些磁參量作出準(zhǔn)確可靠的測試，提供高信賴度的磁參量數(shù)據(jù)。影響磁參量測試結(jié)果的因素很多，除了簡單的考慮重復(fù)性測試結(jié)果外，還有諸多涉及設(shè)備、測試方法的因素。本文作者曾撰文分析過另一類永磁材料鋁鎳鈷的測量不確定度[2]，而釹鐵硼永磁體磁參量的測量方法有所不同，其不確定度分析仍沒有公開文獻(xiàn)可供查閱。本文依據(jù)釹鐵硼的測試過程和磁參量計(jì)算方法，分析了影響矯頑力的各種因素及其不確定度。

1 測量過程和方法

1.1 磁參量的測量過程

永磁材料的磁性測量遵照GB/T 3217—2013執(zhí)行[3]，采用閉磁路方式，在回線儀上進(jìn)行測試。測量裝置的基本組成如圖1所示。勵(lì)磁電源E輸出磁化電流使磁化裝置產(chǎn)生磁化場，通過將磁場從0逐漸增大到最大磁場強(qiáng)度Hmax后，改變磁場方向，使磁場強(qiáng)度從Hmax逐漸變化到負(fù)的最大值-Hmax，然后再從-Hmax回到0，經(jīng)過一個(gè)周期的變化，用B(J)線圈與B(J)積分器連接測量磁感應(yīng)強(qiáng)度B或磁極化強(qiáng)度J，H探頭與H積分器連接測量磁場強(qiáng)度H，從而得到一個(gè)周期內(nèi)各磁場強(qiáng)度下的磁感應(yīng)強(qiáng)度B或磁極化強(qiáng)度J，如圖2所示[4]，進(jìn)而得到各磁參量。對φ10×10mm的NdFeB圓柱標(biāo)樣進(jìn)行了10次獨(dú)立測量；用表面溫度計(jì)測得樣品的溫度為22.7℃。

圖1 永磁測量裝置基本組成示意圖

圖2 永磁材料的磁滯回線

1.2 矯頑力的計(jì)算方法和測量結(jié)果

按照GB/T 3217—2013的規(guī)定[3]，對于HcJ>600kA/m的永磁材料，磁場強(qiáng)度H是用空心H探測線圈和磁通計(jì)測量，利用公式H=Φ/(μ0K)進(jìn)行計(jì)算，其中，Φ是H通道磁通計(jì)測得的磁通量；K為H探測線圈常數(shù)。同時(shí)，利用J線圈測量磁極化強(qiáng)度J，通過公式J=Φ′/(NJAS)計(jì)算J值，其中，NJ為有效匝數(shù)，AS是試樣截面積；若J線圈的殘?jiān)衙娣eΓ不為零，則J=[Φ′-μ0HΓ]/(NJAS)。通過采集到的離散J值和H值再由B=μ0H+J可以計(jì)算出B值，進(jìn)而得到J-H和B-H磁滯回線或退磁曲線。如圖2所示，HcJ是J-H回線與橫軸的交點(diǎn)，HcB是B-H回線與橫軸的交點(diǎn)。

表1 NdFeB標(biāo)樣的矯頑力測量結(jié)果

2 矯頑力的不確定度分析

2.1 矯頑力的數(shù)學(xué)模型

矯頑力Hc(統(tǒng)指HcJ和HcB)的測量結(jié)果受測量重復(fù)性的影響，溫度測量和溫度系數(shù)影響δT，磁通計(jì)校準(zhǔn)影響δΦ，偏離正常工作條件的影響δc，其中δc又包括H線圈常數(shù)校準(zhǔn)的影響δK、H通道磁通計(jì)漂移的影響δp、電磁鐵磁場均勻區(qū)的影響δS、H通道磁通計(jì)分辨力的影響δf、試樣端面與極頭之間氣隙的影響δg、退磁速度及J≠0或B≠0的影響δv。

由于各種影響因素難以用數(shù)學(xué)表達(dá)式給出，寫出下面的簡化數(shù)學(xué)模型：

2.2 影響矯頑力測量的因素及不確定度分量

2.2.1 H通道磁通計(jì)校準(zhǔn)的影響δΦ

根據(jù)H通道磁通計(jì)的檢定證書，擴(kuò)展不確定度U=0.2%，k=3，其相對不確定度為urel(Φ)=U/k=0.2%/3≈0.067%。在使用過程中，通常選擇磁通量程在1/2滿量程以上，故磁通計(jì)校準(zhǔn)的相對不確定度urel(δΦ)=2urel(Φ)=0.067%×2=0.134%。

2.2.2 H線圈常數(shù)校準(zhǔn)的影響δK

2.2.3 溫度及溫度系數(shù)對H的影響δT

NdFeB的溫度系數(shù)較大(一般Jr或Br的溫度系數(shù)a =0.12%/℃，HcJ的溫度系數(shù)β=0.80%/℃)。認(rèn)為表面溫度計(jì)的測得值即為樣品的實(shí)際溫度，忽略測得值與實(shí)際溫度的差別。測量樣品溫度所使用的溫度計(jì)是影響不確定度的主要來源。

校準(zhǔn)證書表明，表面溫度計(jì)的不確定度為U=0.5℃，k=2，則u(T)=U/k=0.5℃/2=0.25℃。因此，溫度及溫度系數(shù)對磁場強(qiáng)度引入的相對不確定度urel(δT)=β×u(T)=0.25×0.80%=0.200%。

2.2.4 H通道積分器漂移的影響δp

測量時(shí)，A/D對積分器輸出實(shí)時(shí)采樣，得到積分器在固定時(shí)間間隔內(nèi)的變化，再由單片機(jī)計(jì)算出合適的D/A值反饋到運(yùn)算放大器的輸入端，以補(bǔ)償引起漂移的偏置電壓。通過實(shí)驗(yàn)，將磁通計(jì)調(diào)至穩(wěn)定后開始計(jì)時(shí)，3min內(nèi)記錄積分器的漂移，其變化量均在0.010%以內(nèi)。如果將測量過程控制在3min以內(nèi)，并進(jìn)行漂移修正，則積分器漂移的影響urel(δp)可小于0.010%。

2.2.5 磁場均勻區(qū)的影響δS

電磁鐵的校準(zhǔn)報(bào)告表明，在以電磁鐵極頭中心為原點(diǎn)，半徑為10mm的區(qū)域內(nèi)，磁場不均勻性不超過0.019%。校準(zhǔn)時(shí)規(guī)定試樣的最大直徑為18mm，并對樣品進(jìn)行多次測量，取其平均值，可以控制磁場不均勻性所帶來的影響urel(δS)小于0.019%。

2.2.6 H通道磁通計(jì)分辨力的影響δf

2.2.7 試樣端面與極頭之間氣隙的影響δg

氣隙的影響可以表達(dá)為[3]：ΔH/H=-(2gB)/(μ0LH)，其中，B、H為退磁曲線上給定點(diǎn)的磁通密度和磁場強(qiáng)度，L為試樣長度，g為試樣和極面間的氣隙。

測試時(shí)要對試樣有嚴(yán)格要求，即試樣內(nèi)部及外部不能有砂眼、缺口、裂紋或其他缺陷，端面應(yīng)相互平行，其平行度不超過公差等級9級，端面垂直于軸線，垂直度不超過公差等級9級，表面粗糙度Ra≤1.6μm。最大氣隙可視為g=1.6μm。對于高度為10mm的試樣，ΔH/H=-2×1.6×10-3/10=-0.032%，因此，氣隙帶來的不確定度可認(rèn)為是urel(δg)=0.032%。

2.2.8 退磁速度及J≠0、B≠0對HcJ的影響δv

因此，偏離正常工作條件帶來的不確定度為：

urel(δc) =[urel2(δK)+urel2(δp)+urel2(δS)+

urel2(δg)]1/2

=[(0.115%)2+(0.010%)2+

(0.019%)2+(0.032%)2]1/2=0.121%

2.2.9 測量重復(fù)性的影響δHc

2.3 矯頑力不確定度的合成及擴(kuò)展不確定度

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成公式[5]，得到內(nèi)稟矯頑力HcJ的相對不確定度為：

urel2(δc)]1/2

=[(0.122%)2+(0.134%)2+

(0.200%)2+(0.121%)2]1/2

=0.30%

同樣地，矯頑力HcB的相對不確定度為：

urel2(δc)]1/2

=[(0.231%)2+(0.134%)2+

(0.200%)2+(0.121%)2]1/2

=0.36%

取置信概率p=95%，k=2，則內(nèi)稟矯頑力HcJ的擴(kuò)展不確定度為：Urel(HcJ)=k×urel(HcJ)=2×0.30%=0.60%；矯頑力HcB的擴(kuò)展不確定度為：Urel(HcB)=k×urel(HcB)=2×0.36%=0.72%。

3 結(jié)論

1)本文系統(tǒng)分析了測試NdFeB標(biāo)樣矯頑力過程中的影響因素，發(fā)現(xiàn)磁通計(jì)積分器的校準(zhǔn)、探測線圈的校準(zhǔn)、溫度測量和測量重復(fù)性是對不確定度起主要貢獻(xiàn)的方面。

2)通過不確定分析，當(dāng)p=95%、k=2時(shí)，NdFeB圓柱標(biāo)樣的擴(kuò)展不確定度分別為：Urel(HcJ)=0.60%，Urel(HcB)=0.72%。

3)通過本研究的分析，有利于指導(dǎo)測試人員和測量設(shè)備開發(fā)人員抓住影響測量結(jié)果的主要因素，進(jìn)而改進(jìn)測試操作過程，研發(fā)更精確、更穩(wěn)定的信號探測手段。

[1] 胡伯平.稀土永磁材料的現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J].磁性材料與器件，2014，45(2)

[2] 許志一，李小菊，龔文杰，等.鋁鎳鈷永磁體磁參量的測量不確定度評估[J].計(jì)量技術(shù)，2015(3)

[3] GB/T 3217—2013,永磁(硬磁)材料磁性試驗(yàn)方法[S].

[4] Tumanski S.Handbook of Magnetic Measurements[M].CRC Press, 2011

[5] 葉德培.測量不確定度理解評定與應(yīng)用[M].北京:中國質(zhì)檢出版社，2013

中國計(jì)量科學(xué)研究院基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)課題(35-ALC1514-15，35-AHY1323-13)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.11.06