氣相色譜法測(cè)定卷煙主流煙氣氣相物質(zhì)和粒相物質(zhì)中組分含量

羅泰軍 毛定虎

(自貢市自流井區(qū)疾病預(yù)防控制中心 四川 自貢 643000)

氣相色譜法測(cè)定卷煙主流煙氣氣相物質(zhì)和粒相物質(zhì)中組分含量

羅泰軍 毛定虎

(自貢市自流井區(qū)疾病預(yù)防控制中心 四川 自貢 643000)

就現(xiàn)階段而言，已探明的卷煙煙葉和煙氣中的化學(xué)成分分別為3035種和3995種，而對(duì)于一般煙氣來說煙氣中所含有的氣相與粒相物質(zhì)共有的化學(xué)成分也高達(dá)1700余種，為了進(jìn)一步探究卷煙中主流煙氣中的各組分構(gòu)成，本文引入了氣相色譜法對(duì)主流煙氣中的氣相與粒相物質(zhì)中的組分含量進(jìn)行測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果表明：主流煙氣中氣相與粒相物質(zhì)的化合物種類分別為70余種和60余種，且兩種物質(zhì)存在17種共有化合物;多數(shù)烴類化合物存在于氣相物質(zhì)中，而少數(shù)烴類化合物存在于主流煙氣中的粒相物質(zhì)中。

氣相色譜法;卷煙;主流煙氣;氣相物質(zhì);粒相物質(zhì)

前言∶在對(duì)主流煙氣的特點(diǎn)以及復(fù)雜性進(jìn)行了解的基礎(chǔ)上，通過將冷阱裝置以串聯(lián)的方式進(jìn)行連接，進(jìn)而對(duì)試驗(yàn)所用卷煙的主流煙氣中氣相與粒相物質(zhì)進(jìn)行分別收集，利用氣相色譜法對(duì)兩種物質(zhì)中的各組分含量進(jìn)行測(cè)定，以便更加清晰、明了地了解卷煙主流煙氣中氣相與粒相物質(zhì)的組成成分。

1.試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器及材料

本次試驗(yàn)所用儀器如下∶轉(zhuǎn)盤式吸煙機(jī)(博瓦特凱希公司);SC-3000BT-036T(重慶川儀分析儀器有限公司);METTLER TOLEDO十萬(wàn)分之一電子天平;HY-5回旋振蕩器。試驗(yàn)材料∶烤煙型卷煙;純度為99.5%的苯、乙苯、丙苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、異丙苯、1、2、3-三甲苯、2-甲基苯乙烯和3-甲基苯乙烯;甲醇、甲苯是色譜純;高純度氦氣(99.9%);冰塊;劍橋?yàn)V片。

1.2 儀器工作條件分析

儀器工作條件如下∶標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管色譜柱;流量為0.8mL/min的氦氣，以15∶1的分流比進(jìn)入溫度為220℃的樣口，進(jìn)入容量為1uL;對(duì)其進(jìn)行升溫，步驟為∶使樣品處于35℃的溫度狀態(tài)11min，而后已10℃/min的速度將樣品溫度升高至50℃，并在此狀態(tài)保持8min，繼續(xù)以5℃/min的速度將其溫度升高至70℃，保持1min;再以10℃/min速度升至190℃，持續(xù)2min;最后，以20℃/min將樣品溫度升至250℃，使其處于此種狀態(tài)5min。離子源與四極桿的溫度分別為230℃和150℃，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀接口溫度T=250℃;在轟擊離子電源后，電子能量為70eV，溶劑的延遲時(shí)間約為210s［1］。

1.3 試驗(yàn)方法及過程

將煙卷樣品放入溫度為22℃且相對(duì)濕度為62%的環(huán)境中，并對(duì)其進(jìn)行為期48h的平衡，將質(zhì)量差值控制在0.02g的煙支選定為試驗(yàn)煙支。主流煙氣采集裝置如圖1所示。

該冷阱裝置主要包括以串聯(lián)形式連接的兩個(gè)吸收瓶，向兩吸收瓶中均加入10mL的甲醇使其充當(dāng)煙氣吸收液，將事先準(zhǔn)備的冰塊碾碎加入自來水，進(jìn)而形成基于冰水混合物的冷阱裝置，系統(tǒng)溫度為0℃。試驗(yàn)前，將裝有甲醇溶液的吸收瓶置于已制作好的冷阱裝置中，并靜止10min，把第一吸收瓶連接到劍橋?yàn)V片采集器端。將煙氣發(fā)生器以轉(zhuǎn)盤吸煙機(jī)來代替，向煙氣采集器中放入經(jīng)過平衡后的劍橋?yàn)V片，利用采集器中的十萬(wàn)分之一天平稱量其質(zhì)量后，開始抽吸卷煙，經(jīng)過抽吸而產(chǎn)生的卷煙主流煙氣先經(jīng)由劍橋?yàn)V片的煙氣采集裝置將其中的粒相物質(zhì)進(jìn)行采集，而氣相物質(zhì)則穿過濾片經(jīng)由導(dǎo)管進(jìn)入冷阱裝置［2］。抽吸結(jié)束后，取下劍橋?yàn)V片并將其折疊，而后置于饅頭瓶中，向其中加入50mL的甲醇并振蕩1h進(jìn)行萃取，隨后，將萃取液靜止6min并進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)入氣相色譜質(zhì)樸儀。

圖1 冷阱裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

2.試驗(yàn)結(jié)果與分析

冷阱裝置所吸收的甲醇吸收液(氣相物質(zhì))以及劍橋?yàn)V片所萃取的溶液(粒相物質(zhì))氣相色譜的總離子流色譜圖如圖2與圖3所示。

圖2 主流煙氣氣相物質(zhì)離子流色譜圖

2.2 主流煙氣內(nèi)氣相和粒相物質(zhì)組分分析

利用氣相色質(zhì)譜聯(lián)動(dòng)議對(duì)氣相與粒相物質(zhì)中的各組分進(jìn)行定性分析∶首先借助前人對(duì)煙草與煙氣中的化學(xué)成分的研究成果，結(jié)合譜庫(kù)檢索對(duì)各類化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行分析、判斷和揀選。其次，在試驗(yàn)環(huán)境與儀器相同的前提下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品的氣相與粒相物質(zhì)中的各組分進(jìn)行試驗(yàn)分析，以碎片離子相對(duì)豐度的吻合度對(duì)兩類物質(zhì)中的化學(xué)組分進(jìn)行分析，進(jìn)而得出氣相物質(zhì)與粒相物質(zhì)中具有75%相似度的化合物組分［3］。試驗(yàn)過程中，經(jīng)過萃取的甲醇吸收液所含有的化合物是卷煙煙葉氣相物質(zhì)的各類組分，其中包含75種成分在內(nèi)的揮發(fā)性以及半揮發(fā)性物質(zhì)中，醛類和醇類分別為4種和3種;酮類和烴類分別為14種與30種;酯類和酸類分別為3種和1種;含氮化合物與含氧雜環(huán)累分別為15種和5種。在粒相物質(zhì)中所檢測(cè)的化合物為60余種，其中，醛類與醇類分別為4種和3種;酮類和烴類分別為14種和13種;酯類和酸類分別為4種和1種;含氮化合物與含氧雜環(huán)累分別為13種和3種，此外，理想物質(zhì)中還包括1種酸酐類化合物和5種酚類化合物。

圖3 主流煙氣中粒相物質(zhì)的離子流色譜圖

2.3 兩類物質(zhì)的化學(xué)構(gòu)成對(duì)比

對(duì)經(jīng)試驗(yàn)而檢測(cè)到的氣相與粒相物質(zhì)中各組分化合物進(jìn)行分析并對(duì)其做出如下比較∶共同存在于氣相與粒相物質(zhì)中的化合物種類有17種類，其中包括乙苯、對(duì)二甲苯以及環(huán)戊酮和檸檬烯等，其均是能夠使卷煙產(chǎn)生芳香氣味的物質(zhì);對(duì)于烴類化合物而言，其大都存在于主流煙氣中的氣相物質(zhì)中，僅有少部分進(jìn)入粒相物質(zhì)當(dāng)中;與氣相物質(zhì)相比，粒相物質(zhì)中還多出了5種酚類化合物，即苯酚、乙基苯酚、甲基苯酚以及甲氧基苯酚和乙氧基苯酚，此類物質(zhì)同樣對(duì)卷煙的感官質(zhì)量具有較大影響，且是其卷煙芳香氣味的主要影響因素。

3.結(jié)論

本文以卷煙主流煙氣中氣相物質(zhì)和粒相物質(zhì)中的各類組分測(cè)定作為研究對(duì)象，在借助氣相色譜法的基礎(chǔ)上，對(duì)主流煙氣中的氣相與粒相物質(zhì)內(nèi)，所含的化合物成分進(jìn)行研究，研究結(jié)果表明，主流煙氣中的氣相與粒相物質(zhì)中的化合物種類分別為70余種和60余種，其中，二者共有化合物種類為17種;烴類化合物大都存在于主流煙氣的氣相物質(zhì)中?？梢?，未來加強(qiáng)氣相色譜法測(cè)定卷煙中主流煙氣中氣相與粒相物質(zhì)的力度，對(duì)于分析并鑒別卷煙成分具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

［1］李勁峰，向能軍，李春，等.卷煙紙助燃劑含量對(duì)卷煙煙氣有害物質(zhì)的影響［J］.中國(guó)造紙，2012，06(12)：32-35.

［2］孟冬玲，范忠，唐桂芳.卷煙煙氣中主要有害成分的色譜分析法研究進(jìn)展［J］.廣西農(nóng)學(xué)報(bào)，2012，02(07)：52-54.

［3］沈曉晨，張映，莊亞東，等.逐口主流煙氣粒相物中氨與煙氣常規(guī)成分的相關(guān)性［J］.煙草科技，2012，09(03)：41-46.

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1009-6019(2015)10-0066-02