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    正交試驗法優(yōu)選元胡止痛片提取工藝

    2015-06-07 05:51:31宋國清
    機(jī)電信息 2015年2期
    關(guān)鍵詞:乙素延胡索白芷

    宋國清

    正交試驗法優(yōu)選元胡止痛片提取工藝

    宋國清

    (南京圣和藥業(yè)股份有限公司,江蘇南京210038)

    采用了L9(34)正交試驗方法,選擇了乙醇濃度、乙醇用量、提取次數(shù)、提取時間4個考察因素,對元胡止痛片的元胡、白芷乙醇提取工藝進(jìn)行了優(yōu)選,結(jié)果論證了優(yōu)選的提取工藝穩(wěn)定可行,可用于實際生產(chǎn)。

    元胡止痛片;正交試驗;延胡索乙素;提取工藝

    0 引言

    元胡止痛片是《中國藥典》2010版一部收載的中藥品種,由元胡、白芷組成,具有理氣、活血、止痛的作用,常用于氣滯血瘀的胃痛、脅痛、頭痛及痛經(jīng)[1]。該品種為半浸膏片,即全部元胡及部分白芷的浸膏與其余白芷細(xì)粉制粒壓片而成。筆者采用正交試驗法對其提取工藝進(jìn)行優(yōu)選,為優(yōu)選該制劑的生產(chǎn)工藝提供依據(jù)。

    1 實驗材料

    1.1 實驗用儀器

    本實驗所用儀器:SF-75型錘擊式粉碎機(jī);WCSJ20型萬能粗碎機(jī);1793型索氏提取器;R-210/R-215旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;SHB-III型循環(huán)水式多用真空泵;HH-Z型數(shù)顯水浴鍋、電加熱套;TD-100多功能微型提取濃縮機(jī)組;CHW-5型槽型混合機(jī);YK-90型搖擺式顆粒機(jī);CT(CT-C)型熱風(fēng)循環(huán)烘箱;XYP-7小型旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī);labcoatingⅠ實驗型高效包衣機(jī);MB25型快速水分測定儀;JWI-700W計重電子臺秤;1/1 000電子天平;島津LC2010AC型高效液相色譜儀;300m L帶刻度玻璃燒杯;藥典篩。

    1.2 原輔料

    本實驗所用的原料:元胡、白芷等藥材購自安徽省亳州市藥材總公司中藥材公司,輔料淀粉購自山東聊城安信藥用輔料有限公司,藥用乙醇購自新鄉(xiāng)市先豐醫(yī)藥新材料有限公司,淺黃色醇溶包衣粉購自安徽山河輔料公司,以上原輔料經(jīng)公司檢驗符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 提取工藝因素水平確定

    已知因素提取3次;選擇提取時間(A)、乙醇濃度(B)、乙醇用量(C)3個影響因素,每個因素設(shè)3個水平。L9(34)正交試驗[2]因素水平設(shè)計如表1所示。

    表1 元胡止痛片提取工藝正交試驗因素水平

    按處方比例稱取元胡445 g、白芷57 g,分別過萬能粗碎機(jī)粗碎成0.2~0.5mm顆粒,按設(shè)計的正交試驗先浸泡12 h,再進(jìn)行提取,濾過,濾液合并,水浴真空減壓濃縮,浸膏加入白芷細(xì)粉166 g,置熱風(fēng)循環(huán)烘箱干燥后,用錘擊式粉碎機(jī)粉碎成100目細(xì)粉,測定延胡索乙素百分比含量。

    2.2 實驗方法與結(jié)果

    采用L9(34)正交表安排試驗,以粉碎后浸膏混合粉延胡索乙素百分比含量為考察指標(biāo)。試驗安排及結(jié)果如表2所示,方差分析結(jié)果如表3所示。

    表2 元胡止痛片提取工藝正交試驗安排及結(jié)果

    表3 綜合評分方差分析

    從綜合評分結(jié)果直觀分析可知,方差分析各因素兩水平間均無顯著性差異,影響最大的因素為C,因素主次順序為C>A>B。綜合考慮最佳提取工藝為A3B3C2,即:提取3次、提取210 m in、乙醇濃度70%、乙醇用量11倍量。

    2.3 驗證試驗

    2.3.1 最佳提取工藝條件驗證

    按以上最佳提取工藝,制備3批(批量10 000片)元胡止痛片。

    取元胡4 450 g、白芷570 g,分別過萬能粗碎機(jī)粗碎成0.2~0.5mm顆粒,TD-100多功能微型提取濃縮機(jī)組提取3次。第1次:先浸泡12 h,提取90m in, 70%乙醇5倍量;第2次:提取60min,70%乙醇3倍量;第3次:提取60 m in,70%乙醇3倍量。浸膏加入白芷細(xì)粉1 660 g、淀粉約500 g置槽型混合機(jī)50%乙醇制軟材,搖擺式顆粒機(jī)14目制粒,熱風(fēng)循環(huán)烘箱60℃干燥,14目整粒。小型旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)26 r/min壓片,每片片重0.25 g。實驗型高效包衣機(jī)10%包衣液濃度(60%乙醇:淺黃色包衣粉配制),設(shè)定進(jìn)氣溫度為80~90℃;出風(fēng)溫度為60~75℃,噴霧壓縮空氣壓力0.4~0.5 MPa,包衣機(jī)轉(zhuǎn)速為8 r/m in,控制包衣噴漿壓力為0.35~0.4 MPa,蠕動泵調(diào)節(jié)噴漿流量為130 g/m in;片床溫度控制為50℃包薄膜衣。

    對每批顆粒(按每片延胡索乙素)含量、壓片每片延胡索乙素含量及薄膜衣每片延胡索乙素含量進(jìn)行檢測,證明提取工藝的實用性。

    2.3.2 合格標(biāo)準(zhǔn)

    每片醋延胡索以含延胡索乙素計不得少于75μg。

    2.3.3 檢測結(jié)果對比

    每批取樣1次進(jìn)行檢測,以確認(rèn)其重現(xiàn)性,結(jié)果如表4所示。

    表4 各指標(biāo)檢測結(jié)果

    檢測結(jié)果表明,顆粒每片含量、素片含量、薄膜衣片含量等均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),表明優(yōu)選的元胡止痛片提取工藝可行。

    3 結(jié)語

    本提取工藝研究運用正交設(shè)計法優(yōu)選元胡止痛片提取工藝,優(yōu)選的工藝操作簡便,切實有效,以浸膏白芷混合粉含量,加入適量淀粉乙醇制粒,測定顆粒含量、素片含量、薄膜衣片含量。這為提高延胡索乙素含量提供了新的提取方法,可用于實際生產(chǎn)。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010

    [2]韓建偉,方穎,孫虹,等.元胡止痛貼提取工藝的正交試驗研究[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2001(5)

    2014-11-17

    宋國清(1977—),男,江蘇南京人,工程師,從事制劑研發(fā)工作。

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