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    低濃度羥丙基胍膠壓裂液交聯(lián)劑合成與性能評(píng)價(jià)

    2015-06-05 03:11:44賈文峰姚奕明蔣廷學(xué)王寶峰張旭東魏娟明
    精細(xì)石油化工 2015年3期
    關(guān)鍵詞:耐溫性樹枝狀大分子

    賈文峰,陳 作,姚奕明,蔣廷學(xué),王寶峰,張旭東,魏娟明,杜 濤

    (1.中國(guó)石化石油工程技術(shù)研究院,北京100101;2.中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油工程學(xué)院,北京102249)

    目前,我國(guó)石油探明儲(chǔ)量中82%為低滲透油氣田,壓裂改造工藝技術(shù)是低滲透油氣田提高單井產(chǎn)量的主要工藝技術(shù)。壓裂液是壓裂改造的重要組成部分和關(guān)鍵環(huán)節(jié),優(yōu)質(zhì)、低傷害、低成本是壓裂液發(fā)展的主要方向[1]。低滲透油氣田具有儲(chǔ)層致密、滲透率低、吼道微細(xì)等特征,易發(fā)生永久性堵塞傷害作用。因此,低滲透油氣田儲(chǔ)層比常規(guī)油氣儲(chǔ)層更易受到傷害,對(duì)壓裂液的要求也更高。羥丙基胍膠作為水基壓裂液的增稠劑,具有增稠能力強(qiáng)、抗剪切性好、熱穩(wěn)定性好、控制濾失能力強(qiáng)等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于國(guó)內(nèi)油氣田壓裂中。但由于羥丙基胍膠壓裂液破膠液殘?jiān)拇嬖趯?duì)地層和支撐裂縫導(dǎo)流能力具有傷害作用,使壓裂增產(chǎn)效果不能達(dá)到最佳值。降低壓裂液稠化劑濃度是減低壓裂液殘?jiān)蛘邭埬z、提高裂縫導(dǎo)流能力、降低壓裂液成本的重要途徑,但壓裂液稠化劑濃度降低必將影響壓裂液交聯(lián)強(qiáng)度和耐溫耐剪切性能,因此在不改變壓裂液性能前提下,如何降低壓裂液稠化劑濃度已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)[2-8]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料與儀器

    羥丙基胍膠,一級(jí)品,江蘇昆山京昆油田科技公司;樹枝狀大分子G1,工業(yè)級(jí),威海晨源分子新材料有限公司;硼酸、正丁醇均為分析純,北京化工廠;乙二醛、乙二醛均為分析純,天津光復(fù)精細(xì)化工研究所;pH值調(diào)節(jié)劑,工業(yè)品,北京化工廠。

    Anton Paar MCR 102高溫高壓流變儀,奧地利安東帕公司;METTLER TOLEDO PL4002電子天平,瑞士瑞士 Mettler Toledo有限公司;ZNN-D12型數(shù)顯旋轉(zhuǎn)黏度計(jì),北京路業(yè)通達(dá)石油儀器設(shè)備有限公司。

    1.2 交聯(lián)劑合成

    將一定量的正丁醇、乙二醇、硼酸混合均勻,然后按比例加入一定量的樹枝狀大分子G1,在100℃攪拌反應(yīng)4h,然后加入一定量的乙二醛及催化劑,攪拌均勻,室溫靜止放置12h,得到樹枝狀有機(jī)硼交聯(lián)劑。

    1.3 壓裂液配制

    在一定量蒸餾水中加入KCl(1%),在快速攪拌條件下,緩慢加入羥丙基胍膠稠化劑,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%、0.25%的羥丙基胍膠溶液,然后加入一定量的pH值調(diào)節(jié)劑,攪拌30min,水浴恒溫(30℃)放置4h,得到壓裂液基液。

    向上述基液中入不同量的樹枝狀交聯(lián)劑,攪拌1min形成壓裂液凍膠。

    1.4 試驗(yàn)方法

    1.4.1 交聯(lián)劑性能評(píng)論

    按照中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 6216—1996《壓裂用交聯(lián)劑性能實(shí)驗(yàn)方法》進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    1.4.2 壓裂液性能評(píng)價(jià)

    按照中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5107—2005《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》進(jìn)行測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樹枝狀交聯(lián)劑合成工藝優(yōu)化

    2.1.1 硼酸用量

    隨之硼酸用量的增大,耐溫性能先增大后降低,延遲交聯(lián)時(shí)間逐漸減??;當(dāng)硼酸用量為15%時(shí),合成體系穩(wěn)定性最佳,不僅可以實(shí)現(xiàn)延遲交聯(lián),且耐溫性較好。凝膠延遲交聯(lián)時(shí)間為110s,耐溫溫度為150℃,硼酸用量對(duì)樹枝狀交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能的影響見圖1。出現(xiàn)上述現(xiàn)象的主要原因是:硼酸用量少時(shí),配體對(duì)硼酸鹽離子遮蔽作用,使得交聯(lián)劑延遲交聯(lián)時(shí)間長(zhǎng),同時(shí)由于樹枝狀大分子表面連接的硼酸分子數(shù)少,交聯(lián)位點(diǎn)少,使得凍膠耐溫性較差;當(dāng)硼酸用量過多時(shí),未與樹枝狀分子反應(yīng)的自由的硼酸鹽也會(huì)與順式鄰位羥基絡(luò)合,導(dǎo)致交聯(lián)時(shí)間過短,甚至出現(xiàn)“過交聯(lián)”現(xiàn)象,使得凍膠黏彈性變差,耐溫性降低。當(dāng)胍膠濃度接近臨界纏繞濃度時(shí),未與樹枝狀分子反應(yīng)的自由硼酸鹽與羥丙基胍膠的順式鄰位羥基絡(luò)合形成分子內(nèi)絡(luò)合物,進(jìn)而使凍膠黏彈性變差,耐溫性降低。

    圖1 硼酸用量對(duì)樹枝狀交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能的影響

    2.1.2 樹枝狀大分子G1用量

    樹枝狀大分子G1是一類含有多個(gè)分支結(jié)構(gòu)的有機(jī)分子,通過硼酸與樹枝狀大分子反應(yīng)生成樹枝狀有機(jī)硼交聯(lián)劑。在其他反應(yīng)條件不變的情況下,考察了樹枝狀大分子用量對(duì)延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能的影響,見圖2。從圖2可知:隨樹枝狀大分子用量的增加,耐溫性能和延遲交聯(lián)時(shí)間都逐漸增加,當(dāng)樹枝狀大分子用量大于6%以后,變化幅度不大,因此最佳的樹枝狀大分子用量為6%。主要原因是:隨樹枝狀大分子用量增加,硼酸與樹枝狀大分子生成的樹枝狀有機(jī)硼的數(shù)量逐漸增多,自由的硼酸鹽逐漸減少,當(dāng)樹枝狀大分子用量為6%時(shí),大部分為樹枝狀有機(jī)硼交聯(lián)劑,因此耐溫性能趨于穩(wěn)定;隨樹枝狀分子的增加,自由的硼酸鹽數(shù)目減少,與羥丙基胍膠配位的有效硼酸鹽數(shù)量減少,延遲交聯(lián)時(shí)間逐漸增加,然后趨于穩(wěn)定。因此最佳的樹枝狀大分子G1最佳使用量為6%。

    圖2 樹枝狀大分子G1用量對(duì)交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能的影響

    2.1.3 配體用量

    配體的用量直接影響交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)性能,同時(shí)對(duì)凍膠的耐溫性能有一定的影響。配體用量對(duì)交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能的影響見圖3。配體分子起到干擾稠化劑上的順式鄰位羥基與無機(jī)鹽離子絡(luò)合,從而起到延緩交聯(lián)作用。配體用量少時(shí),絡(luò)合物中殘存的未反應(yīng)的無機(jī)鹽以及樹枝狀交聯(lián)劑上未被絡(luò)合的無機(jī)鹽使延遲交聯(lián)較短;當(dāng)配體用量過多,延遲交聯(lián)時(shí)間過長(zhǎng),凍膠體系的耐溫性又會(huì)逐漸降低。因此配體用量為25%樹枝狀交聯(lián)劑的耐溫性能和延遲交聯(lián)時(shí)間都有比較好的結(jié)果。

    2.1.4 反應(yīng)溫度

    在其他原料配比、實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下,考察了反應(yīng)溫度對(duì)樹枝狀交聯(lián)劑的耐溫性能和延遲交聯(lián)性能影響,見圖4。從圖4可知:隨反應(yīng)溫度的增加耐溫性能先增加后減小,反應(yīng)溫度為100℃時(shí),耐溫性能達(dá)到其峰值,樹枝狀有機(jī)硼交聯(lián)劑具有較好的耐溫性能;延遲交聯(lián)時(shí)間隨反應(yīng)溫度的增加,先是保持不變,當(dāng)溫度大于100℃以后逐漸減小。因此,樹枝狀交聯(lián)劑最佳反應(yīng)溫度為100℃,此反應(yīng)溫度下交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)和耐溫性能均較佳。

    圖3 配體用量對(duì)交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能的影響

    圖4 反應(yīng)溫度對(duì)交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能的影響

    2.1.5 反應(yīng)時(shí)間

    反應(yīng)時(shí)間對(duì)交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能的影響見圖5。由圖5可以看出,隨反應(yīng)時(shí)間的增加,樹枝狀交聯(lián)劑的耐溫性和延遲交聯(lián)時(shí)間呈現(xiàn)逐漸上升趨勢(shì),當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于4h時(shí),耐溫性能和延遲交聯(lián)時(shí)間有小幅度降低,其主要原因是:隨反應(yīng)時(shí)間增加,樹枝狀分子與硼酸的反應(yīng)逐漸進(jìn)行,形成樹枝狀有機(jī)硼分子的量逐漸增加,因此延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能逐漸增加;反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)可能由于樹枝狀分子的熱分解或者樹枝狀有機(jī)硼分子的分解氧化,使得耐溫性能和延遲交聯(lián)時(shí)間有所降低。

    2.1.6 催化劑用量

    在其他原料配比、實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下,考察了催化劑用量對(duì)樹枝狀交聯(lián)劑的耐溫性能和延遲交聯(lián)性能影響,見圖6。無機(jī)鹽和配體絡(luò)合反應(yīng)是在催化劑的作用下完成的,催化劑對(duì)延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能具有一定的影響。本研究使用的催化劑為NaOH,NaOH可促進(jìn)無機(jī)鹽水解,有助于絡(luò)合反應(yīng)的進(jìn)行。隨催化劑用量的增加,交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能都呈現(xiàn)上升趨勢(shì),當(dāng)催化劑用量大于0.4%時(shí),延遲交聯(lián)時(shí)間和催化劑量又逐漸下降,因此最佳的催化劑用量為0.4%。

    圖5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能的影響

    圖6 催化劑用量對(duì)交聯(lián)劑的延遲交聯(lián)時(shí)間和耐溫性能的影響

    2.2 壓裂液體系性能評(píng)價(jià)

    2.2.1 耐溫性能

    室內(nèi)評(píng)價(jià)了樹枝狀有機(jī)硼交聯(lián)劑在超低濃度的羥丙基胍膠條件下耐溫性能,所用基液稠化劑濃度為0.2%和0.25%。樹枝狀交聯(lián)劑耐溫性曲線見圖7。由圖7可以看出,樹枝狀交聯(lián)劑在0.2%和0.25%的稠化劑條件下,分別可耐溫120℃和150℃,說明樹枝狀交聯(lián)劑在超低濃度羥丙基胍膠下具有較好的耐溫性能。

    2.2.2 耐溫耐剪切性能

    室內(nèi)評(píng)價(jià)了樹枝狀交聯(lián)劑交聯(lián)的超低濃度羥丙基胍膠的耐溫耐剪切性能,0.2%羥丙基胍膠壓裂液的耐溫耐剪切曲線見圖8。由圖8可以看出,在80℃、170s-1、0.2%羥丙基胍膠條件下,剪切120min以上,超低濃度羥丙基胍膠壓裂液黏度仍保持在100mPa·s以上,說明樹枝狀交聯(lián)劑交聯(lián)的超低濃度羥丙基胍膠具有良好的耐溫耐剪切性能。

    圖7 樹枝狀交聯(lián)劑耐溫性曲線

    圖8 0.2%羥丙基胍膠壓裂液的耐溫耐剪切曲線

    3 結(jié) 論

    a.通過室內(nèi)實(shí)驗(yàn)合成了一種新型樹枝狀有機(jī)硼交聯(lián)劑,確定了其最佳合成工藝。

    b.樹枝狀狀有機(jī)硼交聯(lián)劑在0.2%~0.25%的羥丙基胍膠條件下,耐溫溫度為120~150℃。

    c.在80℃、170s-1、0.2%羥丙基胍膠條件下,剪切120min以上,超低濃度羥丙基胍膠壓裂液黏度仍保持在100mPa·s以上。

    [1] 盧擁軍,房鼎業(yè),楊振周,等.粘彈性清潔壓裂液的研究與應(yīng)用 [J].石油與天然氣化工,2004,33(2):113-114.

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    [5] 盧擁軍,楊曉剛,王春鵬,等.低濃度壓裂液體系在長(zhǎng)慶致密油藏的研究與應(yīng)用[J].石油鉆采工藝,2012,34(4):67-70.

    [6] Sun H,Qu Q.High-efficiency boron crosslinkers for lowpolymer fracturing fluids[C].SPE 140817,2011.

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